1、钛集团有限公司、鑫鹏源智能装备集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、西北有色金属研究院、有研医疗器械（北京）有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、攀钢集团有限公司海绵钛分公司、云南省科学技术院、中国核动力研究设计院、武昌船舶重工集团有限公司、西安思维金属材料有限公司、中国石油重材研究院、广东致远新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司等 29 个单位 47 名专家代表参会，对本标准的征求意见稿进行了讨论，主要提出了以下的意见和建议：（1）前言中，将“含量”修改为“量” ；将“取消了引用标准” 修改为“删除了引用标准” ；（2）6.3.1 中将“以 2：1 比例”修改为“以 2:1 比
2、例” ；（3）6.4.2 中增加引言“仪器测定条件如下” ；（4）第7章中，将式中w和的上下顺序进行调整。编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见，对标准进行修改，形成了本标准的送审稿。二、标准的编制原则2.1 符合性：该标准按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写 、GB/T 1.4-2001标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准的要求对本部分进行了编写。2.2 合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置，提高了标准的可操作性。2.3 先进性：本方法与原方法相比具有以下优点：操作方便规范，提高了分析速度；精
3、密度和准确度好，结果稳定性高；扩大了测定范围，锑的测定范围由 0.00040.010修改为0.00040.030；铅的测定范围由 0.00030.010修改为 0.00030.030；锡的测定范围由 0.00010.010修改为 0.00010.030，更好地满足了产品的需要；降低了劳动强度，减少了试剂材料的消耗，减低了对环境的污染。三、确定标准主要内容的依据直流电弧原子发射光谱仪采用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD） ，组成了全谱直读光谱仪（波长范围 200nm800nm） ，能更大限度地获取光谱信息，便于进行光谱干扰和谱线强度同时测量。本标准在采用 GB/T 15076.11-1994 关
4、于样品制备、标样配置的基础上，通过选择合适的激发条件，确定分析线，在谱线波长校正后一次激发，建立了直流电弧原子发射光谱同时测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的分析方法，具有操作方便规范，工作效率高，精密度和准确度好等优点。本标准是在充分调研了生产的实际水平后完成的,与原标准相比，主要变化如下：3.1 修改了方法名称 将原标准名称钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定修改为钽铌化学分4析方法 第 11 部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ，在标准正文做相应修改。随着分析技术的进步、仪器分析方法正在日益普及，钽铌化学分析方法正在朝先进的仪器化方向发展。由于不在使用平
5、面光栅摄谱仪，而改用先进的全谱直读原子发射光谱仪测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量，因此新标准在原标准的基础上，将原标准方法“直流电弧载体分馏原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”，提高了分析检测速度和分析结果的精度，拓宽了分析范围，更适合于铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定。3.2 增加了前言部分 符合GB/T 1.12009要求。3.3 拓宽了适用范围 增加了碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定，更好地满足了不同产品类型的要求。3.4 扩大了测定范围 在铌及其化合物的生产加工过程中，由于要严格控制砷、锑、铅、锡和铋含量，以保证砷、锑、铅、锡和铋含量控制在产品标准要求的范围内，因此在确定铌
6、中砷、锑、铅、锡和铋元素的测定范围时，参考了GB/T 15076.11-1994钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定的测定范围，在此基础上，结合日常检测的实际情况，对铌及氢氧化物、氧化物和化合物中锑、铅、锡含量的测定范围作了拓展，通过起草单位和验证单位的实验表明，本标准测定铌中砷含量的范围在0.0010%0.030%，锑含量的范围在0.0004%0.030%，铅含量的范围在0.00030.030，锡和铋含量的范围在0.0001%0.030%时，能够更好地满足铌及铌合金、化合物中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测要求。3.5 删除了引用标准 由于在标准中未提到规范性引用文件，因此删
7、除了原标准中“第 2 章 引用标准”的相关内容。3.6 对方法原理进行了重新描述 由于采用新的直流电弧原子发射光谱法代替直流电弧载体分馏原子发射光谱法，因此对新标准的方法原理重新进行了描述。 3.7 对方法使用的缓冲剂进行了修改原标准使用直流电弧载体分馏原子发射光谱法测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量，由于使用镓内标线，使用的载体为“用93份碳粉、5份三氧化二镓和2份硫粉混合，磨匀” 。新标准中使用新的设备和方法，为了保证砷、锑、铅、锡和铋五个元素的激发效果，使用的缓冲剂为“9.40g石墨粉和0.60g氟化钠混合，磨匀” 。经过第一验证单位试验,与起草单位结论一致。3.8 确定了各元素的光斑位置各
8、元素光斑位置的选择非常关键，直接影响着测定结果的准确性。通过起草单位和验证单位的试验表明，采用新的缓冲剂，在石墨电极中装入少量高纯砷、锑、铅、锡和铋的氧化物，选择合适的激发时间和采集时间，确定了各元素的光斑位置，见图1。经过第一验证单位试验,与起草单位结论一致。图 1 各元素光斑位置3.9 对石墨电极的描述进行了修改 5原标准只是使用文字对电极的尺寸和形状进行了描述“下电极为杯形：内经4mm，孔深10mm，壁厚0.8mm，细径直径3mm，高4mm。上电极为平顶锥形，截面 2mm”。新标准对石墨电极的描述用图2进行表示，使上电极和下电极的结构和尺寸更直观，加工更方便。单位为毫米a)上电极 b)下
9、电极图 2 石墨电极结构及尺寸3.10 修改了检测仪器由于不在使用平面光栅摄谱仪，而改用先进的全谱直读原子发射光谱仪测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量，因此将原标准中的“平面光栅摄谱仪”修改为“直流电弧原子发射光谱仪”。3.11 增加了样品规范 新标准中增加了第 5 章样品的要求，包括铌碳化物和铌粉的粒度，氢氧化铌、氧化铌的烘干方式和包装方式，以及铌锭的取样制样等要求。其目的是保证样品均匀性好，结果准确。3.12 对标样的制备进行了修改由于新标准扩大了锑、铅、锡、铋的测定范围，因此标样的制备也要做相应的修改，以满足各元素的测定要求，保证结果的准确性。3.13 对测定条件进行了修改由于原标准中采用直
10、流电弧载体分馏原子发射光谱法，需要经过显影、定影、测量黑度等试验步骤。而新标准中采用先进的直流电弧原子发射光谱法直接测定待测元素分析谱线的强度，通过起草单位和验证单位的试验，确定了测定条件中的电流、电极间距、预燃时间、曝光时间，保证了激发效果。经过第一验证单位试验,与起草单位结论一致。3.14 重新选择了分析谱线原标准中在使用待测元素分析线的同时要使用镓的内标线，通过测量黑度的高低计算出待测元素的质量分数。新标准中直接测定待测元素的分析谱线强度，由计算机自动给出五氧化二铌中被测元素的质量分数，不再使用稼的内标线，降低了试剂和材料的消耗。通过谱线选择试验，选择灵敏度高，信噪比大，干扰小的元素波长
11、，推荐铌中各元素的分析谱线见表1，图3图7为选定6谱线的扫描峰（定位选用含量为0.030%的标准点）。经过第一验证单位（西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司）试验，确定铌中各元素的谱线波长和选定谱线的扫描峰与起草单位结论一致。表 1 推荐分析谱线元素 砷 锑 铅 锡 铋波长/nm 234.984 231.147 261.418 317.502 298.903图 3 As 扫描峰 图 4 Sb 扫描峰 图 5 Pb 扫描峰图 6 Sn 扫描峰 图 7 Bi 扫描峰3.15 对测量过程进行了修改原标准中在同一块感光板上进行摄谱，测量各元素谱线黑度。新标准中直接测定各待测元素的谱线强度，并检查各元素谱
12、线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二铌中被测元素的质量分数，因此不需要经过显影、定影、测量谱线黑度等步骤，操作更简洁、快速，工作效率高。3.16 各元素的工作曲线五个元素的工作曲线（均采用二次曲线模拟）见图8图12，从图中可以看出，相关性很好，回归系数均大于0.999。经过第一验证单位试验，五个元素的工作曲线相关性很好，回归系数均大于0.999，与起草单位结论一致。图 8 As 工作曲线 图 9 Sb 工作曲线 图 10 Pb 工作曲线 7图 11 Sn 工作曲线 图 12 Bi 工作曲线3.17 对试验数据处理进行了修改原标准中通过测量黑度计算待测元素的质量分数，砷以 lg（I AS分子带 I 分子带 ）lgc 绘制工作曲线，锑、铅、锡和铋均以 lgRlg c 绘制工作曲线。新标准中由于测定待测元素的分析谱线强度，强度和含量成线性关系，因此对试验数据处理进行了修改。通过起草单位和验证单位的试验，确定了各元素的工作曲线和相关系数，满足了标准规范的要求。由于原标准只考虑了五氧化二铌转换为铌的换算系数，而在实际分析中还要检测氢氧化铌和碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋含量。而五氧化二铌换算为铌及其氢氧化物和碳化物的系数（ Nb=1.431， Nb(OH)5=0.747， NbC=1.267）不同，因此将原公式
