1、“ X（%）=1.431 c”修改为“wM=w”。对有效位数的要求修改为：当w M0.0010%时，所得结果保留一位有效数字； wM0.0010%时，所得结果保留两位有效数字。3.18 检出限及测定下限对处理过程与样品相同的基体空白平行测定 11 次，以 3 倍的标准偏差作为方法的检出限，以 10 倍的标准偏差作为方法的测定下限，测定结果见表 2。由表 2 可知，该方法测定铌中砷元素的测定下限为 0.00059%，铌中锑元素的测定下限为 0.00028%，铌中铅元素的测定下限为0.00020%，铌中锡元素的测定下限为 0.000082%，铌中铋元素的测定下限为 0.000087%，该方法满足测
2、定要求。表 2 方法的检出限和测定下限（n11）元素 测定值/% S 检出限/% 测定下限/%As0.00013 0.00015 0.00020 0.00021 0.00011 0.00009 0.00023 0.00011 0.00016 0.00008 0.000250.0000585 0.000177 0.00059Sb0.00012 0.00006 0.00009 0.00007 0.00013 0.00011 0.00012 0.00013 0.00009 0.00013 0.000060.0000281 0.000084 0.00028Pb0.00005 0.00006 0.000
3、08 0.00008 0.00007 0.00007 0.00009 0.00005 0.00006 0.00003 0.000030.0000197 0.000060 0.00020Sn0.00002 0.00003 0.00003 0.00002 0.00002 0.00003 0.00004 0.00001 0.00003 0.00002 0.000030.0000082 0.000025 0.000082Bi0.00001 0.00001 0.00001 0.00003 0.00003 0.00002 0.00002 0.00001 0.00003 0.00001 0.000020.0
4、000087 0.000026 0.000087经过第一验证单位（西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司）验证结果表明：铌中砷元素的8测定下限为 0.00050%，铌中锑元素的测定下限为 0.00025%，铌中铅元素的测定下限为 0.00016%，铌中锡元素的测定下限为 0.000075%，铌中铋元素的测定下限为 0.000065%，能够满足测定要求，见表 3。与起草单位结论一致。表 3 方法的检出限和测定下限（n11）元素 测定值/% S 检出限/% 测定下限/%As0.00010、0.00014、0.00017、0.00021、0.00011、0.00009、0.00023、0.00011、0
5、.00014、0.00008、0.000180.0000500 0.00015 0.00050Sb0.00012、0.00006、0.00009、0.00006、0.00008、0.00011、0.00012、0.00011、0.00009、0.00005、0.000080.0000248 0.000075 0.00025Pb0.00005、0.00004、0.00008、0.00006、0.00007、0.00007、0.00005、0.00005、0.00006、0.00003、0.000030.0000163 0.000048 0.00016Sn0.00002、0.00003、0.000
6、01、0.00002、0.00002、0.00003、0.00002、0.00001、0.00003、0.00002、0.000030.0000075 0.000023 0.000075Bi0.00001、0.00001、0.00001、0.00002、0.00002、0.00002、0.00002、0.00001、0.00003、0.00002、0.000020.0000065 0.000020 0.0000653.19 加标回收实验铌中五害样品各称取若干份，加入一定量的砷、锑、铅、锡和铋标准样品，计算加标回收率，结果见表 4。由表可知，铌中砷元素的加标回收率在 94.7%108.7%，铌中
7、锑元素的加标回收率在92.8%109.1%，铌中铅元素的加标回收率在 93.9%109.3%，铌中锡元素的加标回收率在96.2%108.0%，铌中铋元素的加标回收率在 97.0%106.7%，准确度良好。表 4 加标回收实验 %元素 样品测量值 加标值 样+标测量值 回收率0.00267 108.70.00104 0.001500.00255 100.70.00899 98.80.00405 0.005000.00887 96.40.0274 98.7As0.0126 0.0150 0.0268 94.70.00062 97.00.00030 0.000330.00066 109.10.010
8、0 102.40.00488 0.005000.00952 92.80.0286 107.3Sb0.0125 0.0150 0.0274 99.30.00065 93.90.00034 0.000330.00068 103.00.00918 96.0Pb 0.00438 0.005000.00934 99.290.0289 109.30.0125 0.01500.0280 103.30.00066 103.00.00032 0.000330.00067 106.10.0104 108.00.00500 0.005000.00981 96.20.0279 102.0Sn0.0126 0.0150
9、 0.0271 96.70.00063 97.00.00031 0.000330.00064 100.00.00991 102.40.00479 0.005000.0101 106.20.0284 106.7Bi0.0124 0.0150 0.0277 102.0经过第一验证单位（西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司）验证结果表明：铌中砷元素的加标回收率在 91.4%108.7%，铌中锑元素的加标回收率在 92.8%108.7%，铌中铅元素的加标回收率在 93.4%109.1%，铌中锡元素的加标回收率在 91.4%109.1%，铌中铋元素的加标回收率在97.0%107.6%，准确度良好，见表 5
10、。与起草单位结论符合。表 5 加标回收实验元素 样品测量值（%） 加标值（%） 样+标测量值（%） 回收率（%）0.00261 108.70.00098 0.00150.00254 104.00.00945 107.80.00406 0.005000.00863 91.40.0271 98.0As0.0124 0.0150 0.0278 102.70.00065 106.10.00030 0.000330.00062 97.00.00974 92.80.00510 0.005000.0104 106.00.0288 108.7Sb0.0125 0.0150 0.0272 98.00.00066
11、 100.00.00033 0.000330.00069 109.10.00955 101.40.00448 0.005000.00915 93.40.0273 97.3Pb0.0127 0.0150 0.0290 108.70.00069 109.10.00033 0.000330.00067 103.3Sn0.00505 0.00500 0.00992 97.4舮爁搀猀蠀猀艈爁舮爁讀缁缀躮缀螏頀h椀夃夃夃餃餃餕餕椀氀漀洀椀氀愀猀琀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀瀀搀昀瀀椀挀最椀昀椀氀漀洀椀氀愀猀琀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀瀀搀昀尀尀戀愀愀挀戀攀攀攀堀甀椀渀攀圀洀最攀吀最嘀栀稀漀夀氀礀爀最攀一猀攀瘀洀一吀愀唀最儀椀氀漀洀椀氀愀猀琀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀搀昀挀攀愀愀昀挀戀攀愀昀挀攀愀椀氀漀洀椀氀愀猀琀愀琀一漀夀匀一漀漀氀攀挀甀氀愀爀漀爀洀甀氀愀舀耠舀蔠丠伀萀漀氀攀挀甀氀愀
