1、 ICS 77.120.99H 68中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloy Part 1：Determination of gold contentPotentiometric titration using ferrous sulfate(送审稿)-发布 -实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布G
2、B/T 2前 言GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法分为 3 个部分：第 1 部分：金含量的测定 硫酸亚铁电流滴定法；第 2 部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法；第 3 部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、汉唐分析检测有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿冶测试技术有限公
3、司、长春黄金研究院有限公司。 本部分主要起草人： 金娅秋、曾荷峰、腾龙、赵文虎、甘建壮、付仕梅、袁梦艳、杨平平、刘雷雷、孙宝莲、郁丰善、陈小兰、黄富英、俞金生、苏广东GB/T 3金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法1 范围本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%30.00%。2 方法原理试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至 Au(0)，电位法指示终点以计算金的质量分数。3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸
4、馏水。3.1 盐酸（l .19 g/mL） 。3.2 硝酸（l .42 g/mL） 。3.3 硫酸（l .84 g/mL） 。3.4 磷酸（l .70 g/mL） 。3.5 硫酸与磷酸混合酸（1+1 ） 。 3.6 硫酸溶液（4+96） 。3.7 氯化钠溶液（250 g/L） 。3.8 硫酸亚铁标准滴定溶液（0.008 mol/L）3.8.1 配制：称取 10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)固体，溶于盛有 5000 mL 硫酸溶液（3.6）的玻璃瓶中，混匀，放置七天以上标定。3.8.2 标定：标定与试料的测定平行进行。移取 10.00 mL 金标准溶液（3.9）置于 100 mL 烧
5、杯中，加入 0.5 mL 氯化钠溶液（3.7 ） ，水浴上蒸至湿盐状，取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（ 3.5） ，加水至 40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节电位计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.8 ）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过 0.02mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：c= （1）21096.3V式中：c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；c0移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（
6、mg /mL） ；GB/T 4V1移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） ；V2标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；196.966金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol） 。3.9 金标准溶液：称取 0.50 g 金属金（质量分数不小于 99.99 %） ，精确至 0.0001 g。置于400 mL 烧杯中，加 12 mL 盐酸（3.1） 、3 mL 硝酸（3.2） ，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加 5.0 mL 氯化钠溶液（3.7） ，水浴蒸至湿盐状，取下。加 4 mL 盐酸（3.1） ，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿
7、盐状。如此反复 3 次4 次，取下。加 100 mL 盐酸（3.1） ，转入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。4 仪器4.1 电位计，最小电位检出精确度不大于 1mV。4.2 磁力搅拌器。4.3 指示电极：铂电极。4.4 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。4.5 微量滴定管，最小刻度 0.0050mL。5 试样试样粒度应不大于 0.095 mm。6 分析步骤6.1 试料称取试样0.20g，精确至0.0001g。6.2 测定次数平行称取两份试样，独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1
8、）置于 200 mL 烧杯中，以少许水润湿，加 15 mL 盐酸（3.1） 、5 mL 硝酸（3.2 ） ，盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液转入 50mL容量瓶中。6.4.2 移取 10.00 mL 上述试液于 100 mL 烧杯中，加 1.0mL 氯化钠溶液（3.7 ） ，置于水浴上蒸至湿盐状，加 4 mL 盐酸（ 3.1） ，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，如此反复 3次4 次，取下。6.4.3 滴定加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5） ，加水至 40 mL 体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3
9、.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。7 分析结果的计算按式（2）计算金的质量分数 wAu，数值以%表示：10396.14035Au VmVcwGB/T 5（2）式中：c硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V3试液的总体积，单位为毫升（mL ） ；V4分取试液的体积，单位为毫升（mL ） ；V5滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；196.966金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol） ；m0试料的质量，单位为克（g） 。所得结果应表示至小数点
10、后第二位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限(r) 的情况不超过5，重复性限（r ）按表1 数据采用线性内插法或外延法求得。表1 重复性限 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。表2 允许差金的质量分数/% 允许差/%15.0030.00 0.209 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；革，满足新出现的大量消费升级需求；城乡区域发展不平衡
11、蕴藏可观发展空间，具有巨大的发展韧性、潜力和回旋余地。从发展条件看，经过新中国成立以来特别是改革开放40年的发展，泓域咨询MACRO/ 冲剪机项目投资备案报告我国积累了雄厚的物质基础，拥有全球最完整的产业体系、不断增强的科技创新能力、丰富的人力资源和土地资源、较高水平的总储蓄率，经济发展具有坚实支撑。二、必要性分析1、伴随进入新常态，我国经济增长正从高速转向中高速，发展方式正从规模速度型粗放增长转向质量效率型集约增长，结构调整正从增量扩能为主转向存量与增量并存的深度调整，发展动力正从传统增长点转向新增长点。新常态下“稳增长”的潜力十分巨大，机遇也非常难得。当前，新型工业化、信息化、城镇化、农业
12、现代化的“新四化”深入发展，国内市场潜力巨大，农业生产连年丰收，国民储蓄率较高，科技和教育整体水平提升，劳动力素质改善，改革不断深化，社会保持稳定，这些都为我国经济实现稳定增长创造了有利条件，开辟了广阔空间。我们完全有条件、有能力、有信心巩固经济发展的好势头。2、工业成为我省具有竞争优势的产业领域、人民群众创业创新的主要阵地、区域经济发展的主要动力。但也必须清醒认识，由于国内外经济形势发生深刻变化，市场竞争更趋激烈，我省工业正面临着严峻的挑战，长期积累的结构性、素质性矛盾进一步凸现，一些新情况、新问题又亟待解决，原来以低端产业、低附加值产品、低层次技术、低价格竞争为主的发展路子难以为继。加快工业转型升级已刻不容缓，这是有效化解我省工业发展过程中各种困难和挑战的有效手段，
