1、 ICS 13.030.10 Z 05 HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T XXXXX XXXX 苯酐渣处理处置技术规范 Technical specification for the treatment and disposal of anhydride slag （征求意见稿） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 GB/T XXXX XXXX I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会
2、（ SAC/TC 294）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人：HG/T XXXXX XXXX 1 苯酐渣处理处置技术规范 1 范围 本标准规定了苯酐渣处理处置的 术语和定义、组成 、处理处置方法 和环境保护 。 本标准适用于苯酐 生产过程中 产生的苯酐渣的处理处置。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB 8978 污水综合排放标准 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 术语和定义 下
3、列术语和定义适用于本文件。 3.1 苯酐渣 phthalic anhydride slag 苯酐生产过程中在 粗苯酐精制 阶段 精馏塔釜排出的高沸物，经进一步蒸馏后分离出的有机混合物。 4 组成 苯酐渣的主要成份为苯酐、苯甲酸及少量的顺酐、顺酸、甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、苯酞、邻甲基苯甲醛等。 5 处理处置方法 5.1 原理 根据苯酐渣中各组分沸点不同，进行减压蒸馏 ， 使 低沸点物质（苯酐和苯甲酸为轻组分）和高沸点物质（苯酐渣的重组分为难挥发组分）分离，得到的轻组分冷凝为成品（苯酐和苯甲酸混合物），重组分进行间隙排渣，送交有资质的单位处理。 5.2 工艺流程 5.2.1 工艺流程描述 HG/
4、T XXXXX XXXX 2 将 液体状苯酐渣 与固体苯酐渣投入 融解 搅拌釜内 融 化 搅拌，气相进入冷凝沉降室，冷凝成固体状的物料 回用 投入 融解 搅拌釜 ， 微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。液相物料 利用 真空抽入精馏釜升温，气相进入精馏塔分离 。 塔顶物料经冷凝器冷凝成液态后，一部分回流，大部分物料进入缓冲罐，经进一步冷凝后进入相分离器 。 相分离器中液相部分进 成品罐，经转鼓切片机，切片包装。成品经检验符合标准后供合成 树脂 企业作为合成 树脂 的原料使用。少量气相经捕集器冷凝 ， 收集的固体物 料 投入 融解 搅拌釜 回用 。微量不凝气经二级碱喷淋吸收达标后高空排放。精
5、馏釜底按工艺要求定期排出精馏残渣，交有资质单位处理。 5.2.2 工艺流程图 苯酐渣处理处置工艺流程图见图 1。 HG/T XXXXX XXXX 3 苯 酐 渣（ 固 态 、 液 态 ）搅 拌 、 熔 化 冷 凝 沉 降二 级 碱 液喷 淋 吸 收高 空 排 放精 馏冷 凝缓 冲冷 凝相 分 离 器 相 分冷 却切 片成 品捕 集冷 凝二 级 碱 液喷 淋 吸 收高 空 排 放收集回用气 相收 集 回 用精 馏 残 渣交 有 资 质 单 位处 理回 流液 相图 1 苯酐渣处理处置工艺流程图 5.3 工艺过程控制 5.3.1 工艺参数 苯酐渣处理处置的工艺参数如下： 物料 融解 釜釜温控制在 （
6、 180 200） ； 精馏釜釜温控制在（ 200 240） 左右，排渣时温度不得高于 250 ， 真空度控制在 （ 0.080.09） Mpa； 精馏塔塔内真空度控制在 （ 0.08 0.09） Mpa， 精馏塔塔顶温度控制在 （ 190 200） ； HG/T XXXXX XXXX 4 缓冲罐温度控制在 （ 190 200） ； 相分离器温度控制在 （ 155 160） ， 真空度控制在 （ 0.08 0.09） Mpa； 切片机中成品温度控制在 40 以下 ； 喷淋吸收碱液为氢氧化钠水溶液，浓度控制为 5%。 5.3.2 过程控制 5.3.2.1 融解 釜的控制 5.3.2.1.1 加料
7、量不得超过上封头的水平线，严禁超高 。 5.3.2.1.2 升温速度控制在 （ 5 10） /h。 5.3.2.1.3 待块料基本融化时，先盘动搅拌轴，盘动正常后才能开启搅拌 。 5.3.2.1.4 搅拌 10 min 后，停止搅拌，沉降 0.5 h 后方可抽料至精馏釜。 5.3.2.2 精馏釜的控制 5.3.2.2.1 进料前应将温度降低至 200 以下方可抽料 。 5.3.2.2.2 进料量应控制在釜容积的三分之二以下 。 5.3.2.2.3 升温速度控制在 10 /h 以下 ， 最高釜温不得超过 250 。 5.3.2.2.4 排残渣时，先将精馏釜 的 釜温降至 240 以下， 充氮气
8、卸 真空， 放料排残渣时，底部排渣阀门处要充蒸汽保护。 5.4 主要设备 主要设备有 融解 搅拌釜、精馏釜、精馏塔、冷凝器、缓冲器、相分离器、成品罐、转鼓切 片机、碱喷淋吸收塔、捕集器、真空泵等。 5.5 处理结果 产 品的理化指标应符合表 1的规定 。 表 1 理化指标 项目 指标 测定方法 邻苯二甲酸酐含量 w/% 80 10 测定方法参见附录 A 苯甲酸含量 w/% 10 80 灼烧残渣 w/% 1.0 pH 1 4 重金属（以 Pb 计） /(mg/kg) 50 6 安全要求 HG/T XXXXX XXXX 5 6.1 操作人员应严格按照操作规程 要求 上岗操作。 6.2 产 品 出厂
9、时应附化学品安全技术说明，使用说明书的内容应符合 GB/T 16483 的规定。 6.3 产 品 包装袋上 应 标有安全标签及 GB 190 中 规定的 “ 腐蚀性物质 ” 标 签 。 6.4 产 品 具有腐蚀性，接触人员 应 佩戴眼镜、耐酸手套等防护用品。 7 环境保护 7.1 废水 在处理处置过程中产生的废水，经综合处理后，达到循环使用要求 应 送至生产工艺中 循环使用 ，或经处理 后 符合 GB 8978的要求 后 才能 排放 。 7.2 废气 在处理处置过程中产生的废气，经过综合处理后，应达到环保部门的排放标准后才能排放。 7.3 废渣 在处理处置过程中产生的废渣， 交由有资质的专业危
10、险废物处理机构进行处理 。 HG/T XXXXX XXXX 6 A A 附 录 A （资料性附录） 成品理化指标的测定方法 A.1 邻苯二甲酸酐和苯甲酸测定方法 A.1.1 原理 采用气相色谱法， 试样 经毛细管色谱柱上分离，经氢火焰离子化检测器检测，用面积归一法定量 测定 。 A.1.2 试剂或材料 丙酮：色谱纯。 A.1.3 仪器设备 A.1.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ FID） . A.1.3.2 色谱工作站或数据处理机。 A.1.3.3 色谱柱： 长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 m， 固定相为 50 %苯基 -50 %甲基聚硅氧烷 或能达到同等分离
11、程度的毛细管柱 。 A.1.3.4 微量进样器： 1.0 L 10 L。 A.1.4 色谱仪操作条件 推荐的气相色谱仪操作条件参见表 A.1。 表 A.1 色谱操作条件 项目 操作条件 检测器温度 / 300 汽化室温度 / 300 载气 ( 氮气 )压力 /kPa 70 燃烧气（氢气）流量 /（ mL/min） 30 助燃气（空气）流量 /（ mL/min） 300 补偿气（氮气）流量 /（ mL/min） 20 分流比 10:1 进样量 /L 1 程序升温 初始柱温 / 160 保持时间 /min 0 升温速度 /（ /min） 10 终止温度 / 200 保持时间 /min 6 注：可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。 HG/T XXXXX XXXX 7 A.1.5 试验步骤 A.1.5.1 试验溶液的制备 称取约 0.6 g 试样， 置于 50 mL 锥形 瓶中， 加 20 mL 丙酮溶解，使 试验溶液 的浓度约为 30 mg/mL。 A.1.5.2 试验 开启色谱仪，待仪器达到最佳工作条件后，用微量进样器吸取试验溶液进样， 开始测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录 试样中 各组分的峰面积 。 A.1.6 试验数据处理 邻苯二甲酸酐 、 苯甲酸 的含量以质量分数以 wi计，按公式（ A.1）计算： %100 iii AAw .
