1、G B / T 6 4 2 -1 9 9 9前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别。 优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 化学分析试剂一第2 部分: 规格一第1 批 中R 2 3 “ 重铬酸钾” 。差异如下: 规格: 本标准比I S O标准多水不溶物一项， 优级纯含量、 硫酸盐、 铁三项严于I S O标准。 试验: 本标准钠采用火焰原子吸收光谱法， I S O标准用火焰光度法; 本标准钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比 色法， I S O标准用火焰原子吸收光谱法; 本标准铁采用4 , 7 一 二苯基- 1 , 1 年 菲谬 啡比 色法， I S O标准用
2、1 , 1 0 - 菲哆琳比 色法。以上试验方法， 实验表明无显著差异; 含量、 干燥失重与I S O标准相同， 其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在G B / T 6 4 2 -1 9 8 6 化学试剂 重铬酸钾 的基础上修订的， 与前版本相比， 钙由 火焰原子吸收光谱法改为乙二醛缩双邻氨基酚比色法口 本标 准自 实施之日 起， 同 时代替G B / T 6 4 2 -1 9 8 6 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由天津化学试剂三厂负责起草。 本标准主要起草人: 杨来儒。 本标准于1 9 6
3、5 年首次制定， 于 1 9 7 7 年、 1 9 8 6 年进行两次修订。中华 人民共和 国国家标 准G B / T 6 4 2 -1 9 9 9代替G B / T 6 4 2 -1 9 8 6剂钾试酸学铬化重 C h e mi c a l r e a g e n t 一Po t a s s i u m d i c h r o ma t e 分子式: K 2C r : 0 7 相对分子质量: 2 9 4 . 1 8 ( 根据1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂重铬酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标
4、准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为 有 效。 所 有 标 准 都 会 被 修 订， 使 用 本 标 准 的 各 方 应 探 讨 使 用 下 列 标 准 最 薪 版 本 的 可 能 性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2
5、 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂 包装及标志3 性状 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末， 溶
6、于水， 不溶于乙醇。4 规格 表 1 重铬酸钾的规格名称优级纯分析纯化学纯含量( x , C r , 0 0, Y,)9 9 . 8)9 9 . 8)9 9 . 5水不榕物， %(0 . 0 0 3簇0 . 0 0 5摇0 . 0 1干燥失重， %成0 . 0 5墓0 . 0 5氮化物( C I ) , Y o镇0 . 0 0 1(0 . 0 0 2簇0 . 0 0 5国家质t技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B / T 6 4 2 -1 9 9 9表 1( 完)名称硫酸盐( S O) ， %钠( N a )钙( C a )铁
7、( F e )铜( C u )铅( P b )优级纯毛0 . 0 0 5簇0 . 0 2(0 . 0 0 2镇0 . 0 0 1蕊0 . 0 0 1(0 . 0 0 5分析纯簇0 . 0 1蕊0 . 0 5簇0 . 0 0 2落0 . 0 0 2化学纯-o . 0 2 (0 . 1G0 . 0 1落0 . 0 0 5%一%-%一%5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格， 样品均按精确至。 .
8、 0 1 g 称量。5 . 1 含量 称取0 . 1 5 g 样品， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 置于 碘量瓶中， 加5 0 m L 水 溶解， 加2 g 碘化 钾及2 0 m L 硫酸溶液( 2 0 0 o ) ， 摇匀， 于暗处放置1 0 m i n 。 加1 5 0 m L水， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S I O 1 ) 一0 . 1m o l / I 刁 滴定， 近终点时， 加2 m L淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做空白试验 。 含量按式( 1 ) 计算:二 一) V 二 V O c X 4 9 . 0
9、 3 m X 1 0 0 0式中: z -重铬酸钾的质量百分含量， %; V ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 4 9 . 0 3 重铬酸钾的摩尔质量仁 M( 1 / 6 K i C r i O , ) , g / m o l ; . . 。 。 (1)m 样品的质量， 9 。水不溶物称取5 0 g 样品， 溶于4 5 0 m L 热水中， 在水浴上保温1 h 后， 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。干燥失重勺L，j .亡J工卜口 称取2 9 样品烘箱中干燥
10、至恒重， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于已 在1 0 5 士2 干燥至恒重的称量瓶中， 于1 0 5 士2 C 的电干燥失重按式( 2 ) 计算二_m , - m i X 1 0 0 刀7 ,二“ ， . 。 (2)式中: 二 刀7 1干燥失重， %;干燥前样品的质量， 9 ;m 2 干燥恒重后样品的质量, g o5 . 4 氯化物5 . 4 . 1 不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备称取1 0 g 样品( 1 7 g / L ) , 稀释至5 . 4 . 2 测定方法， 溶于1 4 0 m L 水中， 加1 0 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 加热至5 0 C ， 加1 0
11、 m L硝酸银溶液3 0 0 r n L , 摇匀， 放置1 2 一1 8 h ， 用4 号玻璃滤竭过滤。G B / r 6 4 2 -1 9 9 9 称取1 g 样品， 溶于2 0 m L水中， 加1 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 加热至5 0 C， 加1 m L硝酸银溶液( 1 7g / L ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取3 0 m L不含氯化物的重铬酸钾溶液， 加含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 ， 4 一 。 . 0 1 m g C l ; 分析纯 ， ， 一 。 . 0 2 m g C l ;
12、化 学纯 。 . 0 5 m g C I .加热至5 0 0C， 与试液同时放置 1 0 m i n比浊。55 硫酸盐5 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取1 g 样品， 溶于2 0 m L 盐酸溶液( 1 5 %) 中， 用2 0 m L 磷酸三丁酷萃取， 剧烈振摇1 m i n ， 静置分层。 取水相， 再用2 0 m L磷酸三丁醋萃取， 弃去有机相， 水相用乙醚萃取两次， 每次用1 0 m l ， 将水相在水浴上蒸干， 残渣溶于水( 必要时过滤) ， 稀释至5 0 m L .5 . 5 . 2 测定方法 取2 0 m l - ( 化学纯取1 0 m L ， 稀释至2 0 m L ) 试
13、验溶液， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B / T9 7 2 8 的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 分析纯、 化学 纯 。 ， 0 4 m g S O稀释至2 0 m L ， 与同体积试液同时同样处理。5 . 6 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定。5 . 6 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。56 . 2 测定方
14、法 称 取0 . 5 g 样 品 ， 溶 于 水 ， 稀 释 至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ( 化 学 纯 取2 M L ) ， 共4 份 ， 按G B / T 9 7 2 3 - 1 9 8 8中6 . 2 . 2 的规定测定57 钙 取5 m L ( 化学纯取2 . 5 m L ) 试验溶液( 5 . 5 . 1 ) ， 稀释至1 0 m L ， 加1 0 m L乙醇( 9 5 %) , 0 . 5 m l 混合碱及1 m L乙 二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) ， 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m L 三抓甲 烷萃取( 温度不超过3 0 0C ) ，
15、立即比 色。 有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 优级纯、 分析纯 。 . 0 0 2 m g C a ; 化学纯 ， ， 0 . 0 0 5 m g C a ,稀释至1 0 m l ， 与 同体积试液同时同样处理。5 . 8 铁 称取。 . 2 9化氢及1 滴硫酸稀释至2 5 m l . -样品， 溶于 1 0 ml ， 水中， 加 1 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) , 5 m L乙醇( 9 5 %) , 1 m l , 3 0 %过氧， 在水浴上蒸至近干。 残渣溶于2 0 m L 水， 用乙酸钠溶液( 2 5 0 g / L )
16、 将溶液p H值调至4 ,加2 m l - 氯化轻胺溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 放置5 m i nf c C ( C s H s ) z C , z H N z =0 .溶液加1 m L 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 - 菲哆琳0 0 1 m o l / L , 摇匀， 用1 0 m L 异戊醇萃取。 有机层所呈红色不得深于标准比 对标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:G B / T 6 4 2 -1 9 9 9 优级纯 。 . 0 0 2 m g F e ; 分 析 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17、. . 0 . 0 0 4 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g F e ,与样品同时同样处理。5 . 9 铜 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定5 . 9 . 飞 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 9 . 2 测定方法 称取2 0 g 样品， 加8 0 m L 水， 加热溶解， 冷却， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6
18、. 2 . 2 的规定测定。5 . 1 0 铅 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定。5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 门0 . 2 测定方法 称取2 0 g 样品， 加8 0 m L水， 加热溶解， 冷却， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 加4 m L硝酸溶液( 2 5 0 o ) ,共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输、 并给出标志， 其中: 包装单位: 第4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - l 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 ; 标签应注明“ 氧化剂” 。
