1、CB / T 6 7 4 -2 0 0 3前言 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准代替 G B / T 6 7 4 - - 1 9 7 8 化学试剂氧化铜( 粉状) ， 与 G B / T 6 7 4 -1 9 7 8相比主要变化如下: 将标准名称“ 氧化铜( 粉状) ” ， 修改为“ 粉状氧化铜” ; 含量测定方法将原标准的络合滴定法改为氧化还原滴定法( 1 9 7 8 年版的试验方法中第 1 章， 本版的 5 . 1 ) ; 一 一 硫化合物一项的样品前处理中的氧化剂“ 澳水” ， 改为“ 过氧化氢” ， 测定方法按通用方法测定 仁 1 9 7 8 年版的试验方法中第2章( 3
2、) ， 本版的 5 . 4 ; 将项目名称“ 氮化合物” 改为“ 总氮量” ， 并按通用方法测定 1 9 7 8 年版的技术条件中第 2章、 试 验方法中第 2 章( 4 ) ， 本版的5 . 5 ; 一一铁测定方法， 取消并列的化学分析法， 保留火焰原子吸收光谱法仁 1 9 7 8 年版的试验方法中第 2 章( 6 ) ， 本版的 5 . 7 ; 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 西安化学试剂厂。 本标准主要起草人: 江莉、 刘建军、 康栋权 本标准于 1 9 6 5 年首次发布， 于 1 9 7 8 年第一次修订。G
3、B / T 6 7 4 -2 0 0 3化 学试 剂粉状 氧化 铜分子式: C u 0相对分子质量: 7 9 . 5 5 ( 根据 1 9 9 9 年国际相对原子质量)范 围本标准规定了化学试剂粉状氧化铜的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化 学试剂标准
4、 滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质 测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 0 9 -1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法( i d t I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8
5、 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志性状本试剂为黑色粉末， 不溶于水 ， 溶于酸。4规格粉状氧化铜的规格见表表 1名称分析纯化学纯氧化铜( C u O ) / %妻 9 9 . 0) 9 8 . 0盐酸不溶物/ % 0 . 0 2簇 0 . 0 5氯化物( C D / % 0 . 0 0 3 0 . 0 0 5硫化
6、合物( 以 S O ，计) / %落0 . 0 1簇 0 . 0 5总氮量( N ) / %石 0 . 0 0 2蕊 0 . 0 0 5碳化合物( 以C ( )计) ! 0 . 0 2 5 0 . 1 0铁 ( PO / %获0 . 0 1 0 . 0 4氧 化 亚 铜( C u , 0 ) / %一 。 。 5 0 . 1 0硫 化 氢不 沉淀 物 / %一一0 . 2 0 0 . 5 0注: 表中 %” 为质量分数GB / T 6 7 4 -2 0 0 35试验 本章中除另有规 定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按 GB / T 6 0 1 -2 0 0 2 ,G B
7、 / T 6 0 2 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 的规定制备， 试验用水应符合G B / T 6 6 5 2 -1 9 9 2中三级水规格， 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量5 . 1 含量 称取 。 . 3 g 样品， 精确至 。 . 0 0 0 1 g o置于碘量瓶中， 加 5 ML 磷酸及 1 5 m l 一 水， 加热溶解， 冷却， 加5 0 m工水及3 g碘化钾， 摇匀， 于暗处放置3 0 m i n ， 加 1 0 0 m工水( 温度不超过 1 0 , C) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( Na S 2 O , ) 二。 . 1
8、mo l / L 滴定， 近终点时， 加 2 mL淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 氧化铜的质量分数w， 数值以“ %” 表示， 按下式计算: ( V:一Vi ) C Mw= MX1 0 0 了X 1 0 0 式 中 : V ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升( mL ) ; V 2 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升( ML ) ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升( mo t / L ) ; M氧化铜的 摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o D 仁
9、M( C u O ) =7 9 . 5 5 1 ; 、 样品质量的准确数值， 单位为克( 9 ) 。5 . 2 盐酸不溶物 称取 5g 样品， 加热溶于 4 0 mL盐酸溶液( 质量分数为 2 0 %) 中， 用已在 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重的4 号玻璃滤锅过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无色， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。滤渣的质量不得大于: 分析纯 1 . 0 m g ; 化学纯 ， ， 一2 . 5 m g5 . 3 氯化物 称取 1g 样品， 加2 0 mL水及3 ml硝酸， 加热溶解， 冷却， 过滤， 稀释至4 0 mL 。取 2 0 m l， 加 1 ML
10、硝酸银溶液( 1 7 g / l . ) , 稀释至 2 5 ml ， 摇匀， 放置1 0 m i n a溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取剩余的2 0 m L试液， 加 1 mL硝酸银溶液( 1 7 g / L ) ， 摇匀， 在水浴上加热1 0 mi n ， 冷却， 过滤， 于滤液中加人含下列数量氯化物的标准溶液: 分析纯 ， ， ， ， 0 . 0 1 5 m g C l ; 化学纯 0 . 0 2 5 m g C l .稀释至 2 5 ml ， 与同体积试液同时放置 1 0 mi n比浊5 . 4 硫化合物5 . 4 . 1 不含硫化合物的氯化铜溶液的制备 称取
11、 2 g 氧化铜， 用少量水润湿， 加6 ml盐酸及 8 mL质量分数为 3 0 %过氧化氢， 在水浴上蒸干残渣溶于水( 必要时过滤) ， 加 1 mL盐酸溶液( 质量分数为2 0 %) ， 煮沸， 加3 m L氯化钡溶液( 2 5 0 g / L ) ,稀释至 2 0 0 n i l , ， 放 置 1 2 h -1 8 h， 过滤 。5 . 4 . 2测定 方法 称取 1 g样品， 用少量水润湿， 加 3 ml盐酸及4 ml质量分数为 3 0 %过氧化氢， 在水浴上蒸干。残渣溶于水， 稀释至 1 0 0 ml . ,取 1 0 m L, 稀释至2 0 m L， 加 。 . 5 m l盐酸溶
12、液( 质量分数为 2 0 ) 酸化后，按GB / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取 1 0 ml不含硫化合物的氯化铜溶液及含下列数量硫酸盐的标准溶液:G B/ T 6 7 4 -2 0 0 3 分析纯 ， ， ， ， 。 . O 1 m g S O , ; 化学纯 4 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， ， ， ， ， ， ， 一0 . 0 5 mg S O , 。稀释至 2 0 mL ， 与同体积试液同时同样处理。5 . 5 总氮量 称取
13、1 g 样品， 加 2 0 mL水及 3 mL盐酸， 加热溶解， 冷却， 稀释至 1 4 0 m l - ， 置于凯氏仪中， 加 1 0 mL氢氧化 钠 溶液( 3 2 0 g / 1 _ ) 后， 按G B / T 6 0 9 -1 9 8 8 的 规定测定。 溶液 所呈黄色 不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液 分析纯 ， ， ， ， 。 . 0 2 mg N; 化学纯 ， ， ， ， 。 . 0 5 m g N稀释至1 4 0 m L ， 与同体积试液同时同样处理。5 . 6 碳化合物 称取。 . 6 g 样品， 置于 磁舟中 将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡
14、皮塞， 进气一端用乳胶管连接一只盛有氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L )的洗瓶及二支盛有钠石灰的 U形管， 出气一端连接一个吸收管及真空泵， 在未加人盛有样品的磁舟前，先 将管式 炉升温至8 0 0 士 5 0 *C， 用饱和氢氧 化钡溶液检查抽出气体至无二氧 化碳， 将盛有 样品的磁舟置于 管式 炉中， 灼烧1 h ， 灼烧时用盛有2 0 m L 水及5 滴氨水溶液吸收， 加2 m 工 一 氯化钡溶 液( 1 0 0 g / L ) ,摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量碳酸盐的标准溶液: 分析纯 ， 1 1 1 ， ， ， ， ， ， ， ， ，
15、 ， ， ， 1 。 . 1 5 m g C O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， 。 . 6 0 m g C O , 。稀释至2 0 m L， 加 5 滴氨水及 2 mL氯化钡溶液( 1 0 0 g / 1 . ) , 摇匀。5 . 7 铁 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。5 . 7 . 1 仪器条件
16、 光源: 铁空心阴极灯; 波长: 2 4 8 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 7 . 2测定方法 称取 5g样品， 用少量水润湿， 滴加盐酸至样品溶解， 稀释至 1 0 0 m l， 取 1 0 m L， 共 四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 8 氧化亚铜 称取2g 样品， 加 8 ml_ 水及6 mL盐酸， 加热溶解， 冷却， 加 5 0 ml 一 水及2滴苯基邻氨基苯甲酸乙醉 溶 液( 1 g / L ) ， 用高锰酸 钾标准滴 定溶液 c ( 1 / 5 K M n O) = 。1 m o l / L 滴
17、定至溶液呈蓝色。高锰酸钾标准滴定溶液的用量不得多于: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 化学纯 。 1 ， ， ， ， ， ， ， 、 ， ， ， ， ， ， ， ， ， “ “ 一 。 . 2 8 m L ,5 . 9 硫化氢不沉淀物 称取2g 样品， 加 2 0 mL水及 2 m L硫酸， 加热溶解， 冷却， 稀释至 1 5 0 ml ， 加热至7 0 0 0 8 0 0c,
18、 通硫化氢使铜沉淀完全。过滤， 弃去最初2 0 mL滤液， 取 7 5 mL， 在水浴上蒸至近干， 加热至硫酸蒸气逸尽， 残渣用2 5 mL热水浸取， 过滤， 滤液置于已在 8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒重的钳祸中， 在水浴上蒸发至干， 于8 0 0 士5 0 C的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 分析纯 ， ， ， ， 2 . 0 m g ; 化学纯 ， ， ， 5 . 0 mg ,GB / T 6 7 4 -2 0 0 36 检脸规则按G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 包装单位: 第4类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , NB - 5 , NB Y - 5 , N B - 7 , N B - S , N B - 1 0 , N B - 1 1 , NB - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔 离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 e
