1、G B / T 6 7 1 -1 9 9 8前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别, 其中优级纯非等效采用美国化学协会A C S ( 1 9 9 3 ) 标准中“ 七水合硫酸镁” 。差异如下:1 标准编写 根据我国国情, 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。2 规则2 . 1 项 目 根据我国国情, 本标准比A C S标准多澄清度试验一项。2 . 2 指标 优级纯的含量, p H 、 水不溶物、 氯化物、 钙、 铁、 砷、 重金属八项指标严于A C S 标准, 其他各项与A C S标准相同。3 试验 本标准含量、 钱的测定方法与A C S 标准基本相同, 但存在测定条件
2、上的差异。 锰的测定, A C S 标准采用原子吸收法, 本标准采用高碘酸钾比色法。硝酸盐的测定, A C S 标准采用马钱子碱比色法, 本标准采用靛蓝二磺酸钠比色法。 以上项目 实验表明, 结果无显著差异。 其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法中相应的标准。 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析用试剂 第一部分: 通用试验方法 制定的。 本标准修订并取代了G B / T 6 7 1 -1 9 7 7 化学试剂硫酸镁 , 与前版本相比增加了硝酸盐、 铁、 钾、银四项 取消了锌一项, 为采用A C S 标准, 在规格及试验方法上作了
3、相应的变动。 本标准自 实施之日 起, 代替G B / T 6 7 1 -1 9 7 7 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由 夭津市化学试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人: 冯玉林、 马春玉。 本标准于1 9 6 5 年首次发布, 1 9 7 7 年修订。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B / T 6 7 1 -1 9 9 8硫酸镁代替 G B / T 6 7 1 - - 1 9 7 7 C h e mi c a l r e a g e n tMa g n e s i u m s u l f a t
4、e h e p t a h y d r a t e 分子式: Mg S O , 7 H , O 相对分子质量: 2 4 6 . 4 7按1 9 9 5 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂 硫酸镁的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时. 所示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂
5、杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 0 . 2 -1 9 8 8 化学试剂 砷测定通用方法( 二乙 基二硫代氛基甲 酸银法) ( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱
6、法通则( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂 重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂
7、水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 H G / T 3 - 1 1 6 8 -1 9 7 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状 本试剂为无色结晶或白色粉末, 溶于水, 能溶于丙三醇, 微溶于乙醉。4 规格 硫酸镁的规格应符合表1 规定。-一-一-一-一-一-一-一一一一-一-一一国家质f技术监普局1 9 9 8
8、 一 1 0 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 5 - 0 1 实施G s / T 6 7 1 -1 9 9 8表 1名称含量( M g S O , 7 H , 0 ) , %p H ( 5 0 g / L , 2 5 仁)澄清度试验水不溶物, %氯化物( C U, %硝酸盐 ( N001 Ytit 望 9 9 . 5竺 #fr ift多 9 9 . 0些 全 竺多 9 9 . 05 . 0 - 8 . 0合格 镇0 . 0 0 2毛0 . 0 0 0 2 簇0 . 0 0 2 簇0 . 0 0 2毛0 . 0 0 0 0 5镇0 . 0 0 5落0 . 0 0 0 55 . 0 - 8
9、 . 0 合格 O . 0 1落0 . 0 0 1按( N H , )砷( A , ) ,落0 . 0 0 02钠( N a ) , %钾( K ) . %钙( C a ) , %锰( Mn ) , Y o(O . 0 0 5O . 0 0 5落 0 . 0 1夏0 . 0 0 0 1落0 . 0 0 5石0 . 0 5共0 . 0 2O . 0 0 1洲一,%竺 竺 e )德 ( S r )落0 . 0 0 0 5毛0 . 0 5落0 . 0 0 5芯0 . 0 0 1重金属( 以P b 计) , %(。(0 .簇0 0 .0 0 00 0 0. 0 0 50 0 0毛0 . 0 0 0 5
10、毯0 . 0 0 15 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 o 2 ,G B / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水规格, 样品均按精确至0 . 0 1 g 称量。5 卜 1 含量 称取。 . 4 g 样品, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m l水中, 加1 0 m L氨 一 氯化按缓冲溶液甲( p H -1 0 )及5 滴铬黑T指示液( 5 g / L ) , 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A - 2
11、N a ) 二。0 5 m o l / L 滴定至溶液由紫红色变为 纯蓝色。 含量按下式计算:X 二V cX 2 4 6 . 5m 只 1 0 0 0X 1 0 0式中: X-硫酸镁的质量百分含量, %; V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; 。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 2 4 6 . 5 - 硫酸镁的摩尔质量E M( M g S 0 4 7 H 2 0 ) 1 , 9 / m o l ; m 样品的质量, 9 .5 . 2 p H按G B / T 9 7 2 4澄清度试验称取 2 5 g样品的规定测定。, 溶于1 0 0 m L水中, 其
12、浊度不得大于H G / T 3 - 1 1 6 8 -1 9 7 8 中规定的下列澄清度标1二5.准优 级 纯 . . . . . 分析纯 . . . 化学纯. , . 2 号;二 . . . . . . 4 号;. . . . . . . . . 6 号G B / T 6 7 1 -1 9 9 8 5 . 4 水不溶物 称取5 0 g 样品, 溶于 1 0 0 m l水中, 在水浴上保温1 h 后, 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 5 氯化物 称取5 g 样品, 溶于2 0 m L水中, 按G B / T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶
13、液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g C l I 分析纯 “ ” 。 . 0 2 5 m g C l ; 化学纯 ” “ 。 . 0 5 0 m g C l , 与样品同时同样处理。 5 . 6 硝酸盐 称取 1 g样品, 溶于 1 0 m L水中, 加 1 m L氯化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 1 m L靛蓝二磺酸钠溶液 c ( C , s H 8 N i N a 2 O a S , ) =0 . 0 0 1 m o l / L , 在摇动下于1
14、 0 s -1 5 s 内加1 0 m L硫酸, 放置1 0 m i n , 溶液所呈 蓝色不得浅于标准比对溶液。 标准比 对溶液的 制备是取含。0 2 m g 的 硝酸 盐( N O 扮标 准溶液, 与样品同 时同 样处 理。 5 . 7 按 称取1 g 样品, 溶于 1 4 0 m L无氨的水中, 置于支管蒸馏瓶中, 加5 m L无氨的氢氧化钠溶液 ( 3 2 0 g / L ) , 加热蒸出7 5 m L , 用盛有5 m L 硫酸溶液( 0 . 5 %) 的1 0 0 m L比 色管接收, 加3 m L氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / L ) 及2 m L 纳氏 试剂, 稀释至1 0
15、 0 m L , 摇匀。 溶液所呈黄色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含0 . 0 2 m g 的按( N H , + ) 标准溶液, 与样品同时同样处理。 58 砷 称取4 g 样品, 溶于水, 稀释至3 0 m L , 注入定砷瓶中后, 按G B / T 6 1 0 . 2 的规定测定。 吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液: 优级纯” “ “ 。 . 0 0 2 m g A s ; 分析 纯“ ” “ 一 。 . 0 0 4 m g A s ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . .
16、0 . 0 0 8 m g A s ,与样品同时同样处理。5 . 9 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定, 其中:5 . 9 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯。 波长: 5 8 9 . 0 n m : 火焰: 乙炔一 空气。5 . 9 . 2 测定方法 称取1 g 样品, 溶于水, 加 1 m L盐酸溶液( 1 0 %) , 摇匀, 稀释至 1 0 0 m L e取 2 04 m L ) , 共四份。按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 1 0 钾 按G B / T 9 7 2 3 的规定, 其中:5 . 1 0 . ,
17、仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m : 火焰: 乙炔一 空气。G B / T 6 7 1 -1 9 9 85 . 1 0 . 2 测定方法 同 5 . 9 . 2 .5 . 1 1 钙 按G B / T 9 7 2 3 的规定, 其中:5 . 1 1 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 1 1 . 2 测定方法 称取2 g 样品, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ( 化学纯取8 m L ) , 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 - - 1 9 8 8中
18、6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 1 2 锰 称取1 g样品, 溶于4 0 m L水中, 加 1 0 m L硝酸、 5 0 m L硫酸及5 m L磷酸, 煮沸5 m i n , 冷却。加0 . 2 5 g 高碘酸钾, 再煮沸5 m i n , 冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液: 优级纯 “ “ “ ” 一 。 . 0 0 5 m g M n ; 分析纯 。 . 0 1 0 m g M n ; 化学纯“ ” ” ” 。0 5 0 m g M n ,与样品同时同样处理。5 . 1 3 铁 称取2 g 样品, 溶于1 5
19、m l , 水中, 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液的p H值调至2 后, 按G B / T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 , 。 . 0 0 4 m g F e ; 分析纯 “ “ “ 一。 . 0 1 0 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 0 m g F e ,与样品同时同样处理。5 . 1 4 银 按G B / T 9 7 2 3 的规定, 其中:5 . 1 4 . , 仪器条件光源波长火焰. 2称取: i f ,
20、空心阴极灯;: 4 6 0 . 7 n m;: 乙炔一 空气。5 . 1 4测定5 . 1 5测定方法l o g 样品, 溶于水, 稀释至1 0 0 m l , 。 取2 0 m L , 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定 重金属称取7 . 5 9的规定测定样品, 溶于水, 稀释至3 0 m L 。取2 5 m L , 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 ) 后, 按G B / T 9 7 3 5。 溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5 m L试液及含下列数量的铅标准溶液 优级纯 . . . . . . .
21、 . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g P b ; 分析纯 , ” 。 . 0 2 5 m g P b ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . - 0 . 0 5 0 m g P b .G B / T 6 7 1 -1 9 9 8稀释至 2 5 mL , 与同体积试液同时同样处理。检验规则按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。包袭及标志按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志. 其中:包装单位: 第4 类; 内包装形式: NB - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ;隔离材料: G C - 2 , G C - 3 0外包装形式: WB - 1 、 WB 一 2 、 WB 一 3 .WB - 2 , WB - 3 ,