1、ICs 71.040.30G 62行 有 效中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T63-2008代 替GB/T6391986化学试剂无水碳酸钠Chemical reagent-sodium carbonate anhydrous(ISO 6353-Z : 19B3,Reagents or chemical analysis-Pafi 2 t Specifications-First series, NEe)2008-05-15发布08冖 1卜01实施局会聪员跚岍瓣管槐M酮标脚眩轵国中中发布GB/T639-2008本标准与IS06353习:1983化学分析试剂第二部分 :规格 第1系
2、列 中R30“无水碳酸钠”的 一致性程度为非等效 。本 标 准 代 替GB/T6391986化 学 试 剂 无水 碳 酸 钠 ,与GB/T6391986相比 主 要 变 化 如 下 : |项 目名称“干燥失重”改为“灼烧失量”,“ 氮化合物”改为“总氮量”(1986年版的1.2、2.2.3、 2 . 2 . 6 , 本版的4 、5 . 6 、5 . 9 ) ;澄清度试验的规格 由“合格”调整为“2号”、“3号”、“4号”(1986年版的1.2,本版的第4章 );水不溶物、氯化物、铝、铁4 项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 8 6 年版的2 . 2 . 2 、2 . 2 . 4 、2 . 2
3、 . 9 、2 . 2 . 1 2 , 本版的5 . 5 、5 . 7 、5 . 1 2 、5 . 1 5 ) 。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/s C3)归口。本标准起草单位 :沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人 :杨玉华、 黄玉娟、 鞠天宝。本标准于1965年首次发布,于 1986年第一次修订。亠刖亠一一曰GB/T639-2008化学试剂 无 水碳酸钠分子式: N 锄C 0 3相对分子质量:105.99(根据05年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中无水碳酸钠的性状、 规格、 试验、 检验规则和包装及标志。本标准
4、适用于化学试剂中无水碳酸钠的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准。GB/T601 化学试剂 标 准滴定溶液的制备GB/T602 化学 试 剂 杂质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 各(GB/T602 02,IS06353:1982,NEQ)GB/T603 化学 试 剂 试验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备(GB/T603z O
5、02,IS06353:1982,NEQ)GB/T609 化学 试 剂 总氮 量 测 定 通 用 方 法 (GB/T609z O06,ISo 6353-1:1982)GB/T6682 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 (GB/T6682z O08,03696:1987,MOD)GB/T9723z O07 化学试剂 火 焰原子吸收光谱法通则GB/T9728 化学 试 剂 硫酸 盐 测 定 通 用 方 法 (GB/T9728-2007,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T9729 化学 试 剂 氯化 物 测 定 通 用 方 法 (GB/T9729-2007,IS0635
6、3-1:1982,NEQ)GB/T9734-2008 化学 试 剂 铝测 定 通 用 方 法(ISO6353:1982,NEQ)GB/T9738 化学 试 剂 水不 溶 物 测 定 通 用 方 法(GB/T9738 08,06353:1982,NEQ)GB/T9739 化学 试 剂 铁测 定通 用 方 法 (GB/T9739 06,IS063531:1982,NEQ)GB15346 化学试剂 包装及标志HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则3 性状本试剂为 白色粉末 ,暴露于空气 中逐渐吸水成为一水合物 ,溶于水 ,不溶于乙醇 。4 规
7、格无水碳酸钠的规格见表1。GB/T639-2008表1名 称优 级 纯分 析 纯化 学 纯含量 (N匆 Co 3),t P/,/%99.899.899.8澄清度试验/号23座水不溶物 ,勿 /%0.0050。 010.02灼烧失量(300 ),v /%0.51 . 01 . 0氯化物(),勿/% 廴0.0020.005硫化合物(s o “ ),叨/%- o. oo3qoos0.01总氮量(N),叨 /% / 0.0.002磷酸盐及硅酸盐 (以 s l O3计)卩钮q 卜a o. ooz 5ooo0.013镁 (MD,叨/% 神0.0005 a 议 、0.005ffi(Al),z,tr /o f
8、 C/鞠鞠邕a 0 01钾( 0 , 叨/ % 止 / 0 02ffi(cil,u/% IXI回 口0.02铁,叨 /% 、巧跖 o 3 N0.001重金属(以p b 计 ,)J刂 热Ko. ooo s-,-闼0.0015 试验5.1 警告凵E洵部分试剂能导致危嚣,均品均扌蹯鞣彡理 亍 拶韫箢L水情洱,操作者应采轵飘暇 :;I,荔旧10滴溴甲酚绿-甲基音 红色,煮沸2m i n ,冷适当的安全和健圊5.2 -般规定本章中除另有GB/T603的规定溶液 以“%”表示的5.3 含量称取2g 于30红混合指示液 ,用圭唰塥瓒o 刃岔 酸枥邓9勉锣 亻 网 匕 土佾偎三珲无水碳酸钠的质量.i ;| .
9、 ,滴匙氐 瞅岍zt, = 榀1 0 0 ( 1 )式中:y 盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L);c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(m 。l /L);M 无水 碳 酸 钠 摩 尔 质 量 的数 值 ,单 位 为 克 每 摩 尔 (g /m 。l )M(;Na 2c O3)=53.0;勿样品质量 的数值 ,单位为克(g )。5.4 澄清度试验称取5g 样品,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准 :2优级纯分析纯化学纯34GB/T639-2008盐酸溶液(20%)的规定测定 。溶号 ;号 ;号 。5.6水不溶物称取10g (
10、优级纯取20g )样品,溶于z OO m L水中,按 GB/T9738的规定测定 。灼烧失量称取5g 样品,精确至0。 0001g 。置于已在300恒量的铂坩埚中,逐渐升温 ,于 300的高温炉 中灼烧至恒量。保留灼烧恒量后的样品用于灼烧失量的质量分数 黝 ,数值式中:彻灼烧前样饧灼烧恒5.7 氯化物称取1g 样要时过滤),稀 释至20m L,按GB/T标准比浊稀释至5.8 硫化合5.5称取0.5将溶液 p H值液所呈浊度不得标准比浊溶稀释至z O m L,与5.9 总氮量称取5g (化学纯取2.5g呈黄色不得深于标准 比色溶液 。标准比色溶液的制备是取含品同时同样处理 。5.10 磷酸盐及硅
11、 酸盐称取0.5g 样品,溶于 50m L水,加 1.8m L盐酸溶液(20%),稀释至 80m L,加热至沸,冷却。加5m L钼酸铵溶液(100g /L),用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)调p H值至1.8(用酸度计测定),再加热至沸,于水浴上保温 m i n ,冷却。加10m L盐酸,移人分液漏斗中,用 25m L 甲基2戊酮萃取2m i n 。取有机层,用 25m L盐酸溶液(0.5%)洗涤,取有机层,加 0.2m L新制各的氯化亚锡盐酸溶液(20g /L),加1m L无水乙醇,混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取含下列数量的硅酸盐标准溶液:优级纯0 .
12、 0 1 2 mg S 0 3 ;分析纯0 . 0 3 0 mgO 3 ;化学纯0 。0 6 5 mgo3 。表示 ,按式(2)计的氮(N)标 准溶液优级纯分析纯化学纯01 mgCl;02 mgCl;05 mgCl溶于10m0。时同样处理 。值 ,单位为克(g );妫捌甜GB/T639-2008加0.5m L盐酸溶液(20%),稀释至80m L,与同体积试液同时同样处理 。5.11 镁按GB/T9723z O07的规 定 测 定 。5 . I 1 . 1 仪器条件光源 :镁空心阴极灯 ;波长: 2 8 5 . 2 n m ;火焰 :乙炔-空气。5.1l 。2 测定方法称取10g 样品,溶于水
13、,用盐酸溶液(20%)将溶液 p H值调至 5 6,并过量5m L,稀释至 100m L。取2 . 5 m L ( 优级纯取1 0 m L ) , 共四份。按G B / T 9 7 2 3 z O 0 7 中7 . 2 . 2 的规定测定, 结果按7 . 2 . 3 的规定计算。5.12铝称取1g (化学纯取0.3g )样品,溶 于水 ,用 盐酸溶液 (20%)将溶液 p H值调至 5 6,并过量o 。2 5 m L , 煮沸, 冷却, 用氨水溶液( 1 0 % ) 中和, 稀释至1 0 m L , 按G B / T 9 7 3 4 z O 0 8 中6 . 1 的规定测定。溶液所呈红色不得深
14、于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液 :优级纯0 。0 1 mg A 1 ;分析纯、化学纯0 。0 3 mg A l。稀释至 10m L,与同体积试液同时同样处理。5.13钾按GB/T9723Tz O07的规 定 测 定 。5.13.1 仪器条件光源 :钾空心阴极灯 ;波长: 7 6 6 . 5 n m ;火焰 :乙炔-空气 。5 . 1 3 . 2 测定方法称取5g 样品,溶于水 ,用盐酸溶液(20%)将溶液 p H值调至 5 6,并过量2.5m L,稀释至100m L。取2 0 m L ( 化学纯取5 m D , 共4 份。按G B / T 9 7 2 3 - 2
15、0 0 7 中7 . 2 . 2 的规定测定, 结果按7 . 2 . 3 的规定计算。5.14钙按G B / T 9 7 2 3 0 7 的规定测定。5. 。 1 仪器条件光源 :钙空心阴极灯 ;波长: 4 2 2 . 7 n m ;火焰 :乙炔-空气 。5. .2 测定方法称取10g 样品,溶 于水 ,用 盐酸溶 液 (20%)将溶 液 p H值调 至5 6,并过量2.5m L,稀释 至1 0 0 m L 。取z O m L , 共四份。按0 B / T 9 7 2 3 z O 0 7 中7 . 2 . 2 的规定测定, 结果按7 . 2 . 3 的规定计算。5.15铁称取2g 样品,溶于水
16、,用盐酸溶液(20%)将溶液 p H值调至 5 6,并过量0.5m L,煮沸 ,冷却 ,稀释至 15m L,用氨水溶液(10%)将溶液 p H值调至 2,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 :4GB/T6392008优级纯0 。0 0 6 mg F e;分析纯0 . 0 1 0 mg F e;化学纯0 。怩O mg F q。稀释至 15m L,与同体积试液同时同样处理。5.16 重金属称取6g 样品,溶于25m L水中,用硝酸溶液(25%)将溶液 p H值调至 5 6,并过量 Q。5m L,在水浴上蒸干,残渣溶于水 ,
17、加 2滴酚酞指示剂(10g /D,用氢氧化钠标准滴定溶液Ec (Na OH)=0.1m o l /丬中和,稀释至如 m L。取30m L,加1m L乙酸溶液(5%)及10m L新制各的饱和硫化氢水,摇匀,放置10血 n 。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10m L试液及含下列数量的铅标准溶液 :优级纯、分析纯0 。0 1 5 mg P b;化学纯0 。0 3 0 mg P b。稀释至30m L,与同体积试液同时同样处理 。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装 、 贮存与运输 ,并给出标志 ,其 中:包装单位 :第4、 5类;内 包 装 形 式: N 4 、 N B Y 4 、N 5 、N B 孓5 、N 7 、N 8 、N 1 0 、 N 1 1 、 N 1 3 、 N 1 5 ;隔离材料: G G 2 、G 3 ;外包装形式: W 1 、W 2 、W 3 。
