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GBT 629-1997 化学试剂 氢氧化钠国家标准规范.pdf

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资源描述

1、G B / T 6 2 9 一 1 9 9 7前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别, 其中优级纯等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 工 9 8 3 化学分析试剂一第2 部分: 规格一第一批 中 R 3 4 氢氧化钠” 。差异如下: 标准编写: 根据我国国情, 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。 规格: 本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项。氯化物、 硫酸盐、 总氮量、 磷酸盐、 硅酸盐、铝、 钾、 铁八项指标严于国际标准, 其他各项与国际标准相同。 试验: 本标准碳酸盐的测定方法与国际标准基本相同, 但所用指示剂不同, 实验表明, 结果无显著差异, 钙

2、采用钙试剂法测定, 镍采用原标准镍试剂法测定, 经实验与国际标准相比, 结果无显著差异。其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析试剂一第1 部分: 通用试验方法 制定的。 本标准是在G B 6 2 9 -8 1 K 化学试剂 氢氧化钠 标准的基础上修订的, 与前版本相比, 取消了水不溶物, 并增加锌、 砷二项, 为采用国际标准, 在规格和试验方法上作了相应的变动。 本标准自 生效之日 起, 同时代替G B 6 2 9 -8 1 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北

3、京化学试剂总厂归口。 本标准由天津化学试剂三厂负责起草。 本标准主要起草人: 杨来儒。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布, 于 1 9 7 7 年、 1 9 8 1 年两次修订。中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B / T 6 2 9 一1 9 9 7代替 G A / T 6 2 9 - 8 1剂钠试化学氧化氢C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m h y d r o x i d e 分子式: N a O H 相对分子质量: 4 0 . 0 0 ( 根据 1 9 9 3 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂氢氧化钠的技术要求、

4、试验方法、 检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 0 9 -8 8 化学试剂总氮量测定通用方法( i d t I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8

5、2 ) G B / T 6 1 0 . 2 -8 8化 学试剂砷 测定通 用方法 ( 二 乙基二 硫代氨 基 甲酸银法)( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 7 -8 8 化学试剂 磷酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1

6、 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -8 8 化学试剂氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 4 -8 8 化学试剂铝测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B /

7、 T 9 7 3 9 -8 8 化学试剂铁7M ( 定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 4 2 -8 8 化学试剂硅酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -9 4 化学试剂包装及标志 H G / T 3 -1 1 6 8 -7 8 化学试 剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状 本试剂为白 色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳, 易溶于水。国家技术监督局 1 9 9 7 一 0 9 一 0 9批准1 9 9 8 一 0 2 一

8、0 1实施G B / T 6 2 9 一 1 9 9 74 规格表 1名称005一005一001一001含量( N a O H) , 写碳酸盐( 以N a i C O : 计) , %橙清度试验抓化物( C O , 0/ %硫酸盐( S O J , %优级纯)9 8 . 0簇1 . 0合格分析纯)9 6 . 0-LS合格总氮量( N ) , %磷酸盐( P O O ,硅酸盐MO O ,镇0 . 0 0 2(Q . 0 0 2撼0 . 0 0 0 5镁( M g )铝( AI ) ,01一001钾( K ) , %钙( C . ) , %铁( F O, Y ,镍( N O , %锌( Z n )

9、 , %砷( A s ) , %重金.( 以P b 计) , %(0 . 0 0 0 5 O . 0 0 5簇0 . 0 0 0 5 O . 0 0 1 镇0 . 0 2 0 . 0 0 2O . 0 0 0 5 O . 0 0 1 簇0 . 0 0 1(0 . 0 0 0 1O . 0 0 10 .(。 .0 .(。 .G O 化学纯 )9 5 . 0 3 . 0 合格镇0 . 0 1O . 0 2蕊0 . 0 0 2(0 . 0 0 2-O . 0 5%-%(。 .(。 .0 .O . 0 0 5洲一写0镇0 . 0 5蕊0 . 0 0 2蕊0 . 0 0 3石0 . 0 0 35 试验本

10、章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 .G B / T 6 0 3 之 规 定 制 备, 实 验 用 水 应 杯 合G B / T 6 6 8 2 中 三 级 水 规 格 , 样 品 均 按 精 确 至。 . 0 1 g 称 量 。5 . 1 含量5 . 1 . 1 试验溶液的制备迅速称取2 5 g 样品, 置于锥形瓶中, 加2 0 0 m L无二氧化碳的水, 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,溶解后, 冷却, 移入2 5 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度。5 . 1 . 2 测定方法 取 1 0 . 。

11、。 m L试验溶液, 注人具塞锥形瓶中, 加 9 5 m L无二氧化碳的水及 5 m L氯化钡溶液( 1 0 0 g / L ) , 摇匀, 放置1 5 m i n 。 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 用盐酸标准 滴定 溶液 c ( H C 1 )滴定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸钠的含量。 含量按式( 1 ) 计算:=1 m o l / L V c X 4 0 . 0 0m X ( 1 0 / 2 5 0 ) X 1 0 0 0X 1 0 0 (1)式中: z 氢氧化钠的质量百分含量, %;V 盐酸标准滴定溶液的体积, m L ; 盐酸标准滴定溶液的浓度, m o l

12、 / L ;4 0 . 0 0氢氧化钠的摩尔质量 M( N a O H ) , g / m o l ;G B / T 6 2 9 一 1 9 9 7 , 样品的质量, g .52 碳酸盐 于测定氢氧化钠含量后的溶液( 5 . 1 . 2 ) 中, 加1 0 滴滨甲酚绿一 甲基红指示液, 用盐酸标准滴定溶液叶( H C I ) 一1 M O O 口 滴定至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2 m i n , 冷却后, 继续滴定至溶液呈暗红色。 碳酸钠含量按式( 2 ) 计算:,. , 二(2)式中 z 一 石V c X 5 3 . 0 0sn X ( 1 0 / 2 5 0 ) X 1 0 0 0 X

13、 。 。x碳酸钠的质量百分含量, %;V盐酸标准滴定溶液的体积, mL ; 。 盐酸标准滴定溶液的浓度, m o l / L ;0 0碳酸钠的摩尔质量 ML I / 2 ( N a a C O , ) ) , g / m o l ;。 样品的质量, 9 。澄清度试验取 1 0 0 m L 试验溶液( 5 . 1 . 1 ) , 其浊度不得大于H G / T 3 -1 1 6 8 -7 8 中规定的下列澄清度标准: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号。 分析纯 . . . .

14、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 ,. ,. , 6 号。氯化物取5 m L试验溶液( 5 . 1 . 1 ) , 用硝酸溶液( 2 5 %) 中和, 稀释至2 0 m L后, 按G B / T 9 7 2 9 之规定测定。qJJ马乐乐溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 , , 。0 1 0 m g C l ; 分析纯 。 . 0 2 5 m g C l ; 化学纯 , 。 . 0 5 0 m g C l o稀释至2 0 m

15、L , 与同体积试液同时同样处理。5 . 5 硫酸盐 取1 0 m L试验溶液( 5 . 1 . 1 ) ( 化学纯取3 m L , 稀释至1 0 m L ) , 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和, 稀释至2 0 m l , 加。 . 5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后, 按G B / T 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯一分析纯 , “ , , , , , , , 二 0 . 0 2 mg 化学纯 “ , ,. , , , , 与同体积试液同时同样处理。. . . 0 . 0 5 0 . 0

16、 6S O , ;S O , ;S O稀释至2 0 m l ,5 . 6 点氛量 取2 0 m l , 试验溶液( 5 . 1 . 1 ) , 稀释至1 4 0 m L 后, 按G B / T 6 0 9 之规定测定。 溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 优级纯 “ . 。0 1 m g N; 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N ; 化学纯 . 。 . 0 4 mg N,稀释至1 4 0 m l , 与同体

17、积试液同时同样处理。5 . 了 磷酸扮G B / T 6 2 9 一 1 9 9 7 称取 1 g 样品, 置于塑料杯中, 加少量水溶解, 加 2 滴饱和 2 , 4 一 二硝基酚指示液, 滴加硝酸溶液 ( 2 5 %) 至溶液黄色刚刚消失, 稀释至1 0 m L 后, 按G B / T 9 7 2 7 之规定测定。 有机层所呈蓝色不得深于标 准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液: 优级纯 ” ” , , 一0 . 0 0 5 m g P O , ; 分析纯 。 . 0 1 0 m g P O , ; 化学纯 。 . 0 2 0 m g P O , , 与样品同时同样

18、处理。 58 硅酸盐 称取1 g 样品, 置于塑料杯中, 加少量水溶解, 用硫酸溶液 2 0 %) 中 和, 稀释至5 0 m L 。 取5 m L , 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液, 滴加硫酸溶液( 5 %) 至溶液黄色刚刚消失, 稀释至1 0 m l , 后, 按G B / T 9 7 4 2 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液: 优级纯“ “ , ” 一 。 . 0 0 5 m g S i O , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19、. . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g S i o s ; 化学纯” “ 。 . 0 5 0 m g S i 0 稀释至5 m L , 与同体积试液同时同样处理。 5 . 9 镁 按G B / T 9 7 2 3 之规定测定。5 . 9 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯, 波长: 2 8 5 . 2 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 9 . 2 测定方法 称取 1 0 g样品, 溶于水, 用盐酸溶液 2 0 Y o ) 中和, 稀释至 1 0 0 m L 。取 2 0 m L , 共四份, 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 之

20、规定测定。5 . 1 0 铝 称取1 g 样品, 溶于水, 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和, 稀释至1 0 m L 后, 按G B / T 9 7 3 4 之规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液: 优级纯 “ ” , , , “ 一 。0 1 m g A l ; 分析纯“ ” “ ” 一 。0 2 m g A l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g A l .稀释至1 0 m L , 与同体积试液同

21、时同样处理,5 . 1 1 钾 按G B / T 9 7 2 3 之规定测定。5 . 1 1 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 - 1 1 . 2 测定方法 称取1 g 样品, 溶于水, 用盘酸溶液( z 0 % ) 中和, 稀释至1 0 0 m L 。 取t o rn L , 共四份, 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 之规定测定。G B / r 6 2 9 一 1 9 9 75 . 1 2 钙 称取 1 g 样品, 溶于水, 用盐酸溶液( 2 0 写) 中和, 稀释至1 0 0 m L

22、。取1 0 m L ( 化学纯取2 m L , 稀释至1 0 m L ) , 加1 0 m l 乙醇( 9 5 %) , 0 . 5 m L 混合碱及1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) , 摇匀, 放置5 m i n , 用5 m l 三氯甲 烷萃取( 温度不超过3 0 C) , 立即比 色。 有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0

23、 0 2 m g C a ; 分析纯、 化学纯 , , 。 . 0 1 0 m g C a ,稀释至1 0 m L , 与同体积试液同时同样处理。5 . 1 3 铁 取 1 0 m L试验溶液( 5 . 1 . 1 )用盐酸溶液( 2 0 %) 将溶液p H值调至2 后, 按G B / T 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g F e ; 分析纯

24、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 0 m g F e .稀释至1 0 m L , 与同体积试验溶液同时同样处理。5 . 1 4 镍 称取0 . 5 g 样品, 溶于水, 用盐酸溶液( 2 0 0 a ) 中和, 稀释至2 5 m L , 加2 m L二甲 基乙 二醛肪氢氧化钠溶液( 1

25、0 g / L ) 及1 m L 过二 硫酸 钾溶液( 5 0 g / L ) , 摇匀。 溶液所呈红色不 得深于 标准比 对溶液。 标准比对溶液是取含。 . 0 0 5 m g 的镍( N i ) 标准溶液, 稀释至2 5 m L , 与同体积试液同时同样处理。5 . 1 5 锌 按G B / T 9 7 2 3 之规定测定。5 . 1 5 . , 仪器条件5 . 1 55 . 1 6定。光源: 锌空心阴极灯波长: 2 1 3 . 9 n m;火焰: 乙炔一 空气。. 2 测定方法同5 . 9 . 2 。 砷取 2 0 m L试验溶液( S . 1 . 工 ) , 用盐酸溶液( 2 0 0

26、o ) 中和, 稀释至3 0 m L后, 按G B / T 6 工 。 . 2 之规定测吸收液所呈紫红色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液是取含。 . 0 0 2 m g 的砷( A s ) 标准溶液, 稀释至3 0 m L 后, 与同 体积试液同时同 样处理。5 . 1 了 重金属 取 1 0 m L 试 验 溶 液 ( 5 . 1 . 1 ) , 加 : m L 硝 酸 , 在 水 浴 上 蒸 干 , 残 渣 溶 于 水 , 用 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 5 g / L ) 将溶液的p H值调至4 , 稀释至2 0 m L 后, 按G B / T 9 7 3 5 之规定测定。溶液所

27、呈暗色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .分析纯、 化学纯. . 00 1 m g P b ;0 3 mg P b .稀释至2 0 m L与同体积试液同时同样处理。G B / T 6 2 9 一 1 9 9 7检验规则按G B / T 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志按G B 1 5 3 4 6 之规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志, 其中包装单位: 第4 类; 内包装形式: N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ;外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 ;标签应注明“ 腐蚀性物品” 。

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