1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准G B / T 6 3 3 一9 4代替 G B 6 3 3 -7 7剂钠试酸学硝化亚C h e m i c a l r e a g e n t S o d i u m n i t r i t e本试剂为白色或浅黄色结晶， 易溶于水， 在空气中潮解。分 子式; N a N O ,相对分子质量: 6 9 . 0 0 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂亚硝酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂亚硝酸钠的检验。2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学 试剂 滴定 分析(
2、 容量分析) 用 标准溶液的 制备 G B / T 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B / T 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B / T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B / T 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法
3、 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G / T 3 -1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法( 玻璃乳浊液法)3 技术要求亚硝酸钠( N a N O i ) 含量( %) : 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9 . 0 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . _9 8 . 0 .杂质最高含量:内.内2 :，J二国家技术监餐局1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准1 9 9 5
4、 一 1 0 一 0 1 实施G B / T 6 3 3 一 9 4名称分析纯化学纯橙清度试脸水不溶物奴化物( C C )硫酸盐( S O , )钾( K)钙( C a )铁( F e )重金属( 以P b 计) 合格 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 2合格0 . 0 10 . 0 40 . 0 30 . 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 14 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B / T 6 0 1 ,G B / T
5、6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格。4 - ， 亚硝酸钠( N a N O E ) 含量测定4 . 1 . 1 混合液的 制备 量取5 0 . 0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn O , ) =0 . 1 m o l / L ) , 2 5 0 m L水及 2 0 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀。4 . 1 . 2 测定方法 称取1 g 样品， 精确至。0 0 0 1 g , 溶于水， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 取1 0 . 0 0 m L ， 在摇
6、动下缓缓加入混合液中， 注入时， 移液管尖端须接触溶液表面， 摇匀， 放置1 0 m i n 。 加3 g 碘化钾， 摇匀， 于暗处放置5 m i n 。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a 2 S A ) = 0 . 1 m o l / L ) 滴定， 近终点时， 加2 m L淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白 试验。 含量按下式计算:X =( V , 一 V , ) c X 0 . 0 3 4 5 0 1 0X 1 0 01 0 0式中: X亚硝酸钠的质量百分含量， %; V , 空白 试验消 耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积, m L ;
7、 V p 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， t n L ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ;0 . 0 3 4 5 0 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a z S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的亚 硝酸钠的质量， m 样品的质量， 9 。4 . 2 杂质测定 样品称 量须 精确至0 . 0 1 9 .4 . 2 . 1 澄清度试验 称取2 5 g 样品， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G / T 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 分析纯 一 3 号;
8、G B / T 6 3 3 一 9 4 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。4 . 2 . 2 水不溶物 称取5 0 g 样品， 溶于2 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已在 1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无亚硝酸盐反应， 于1 0 5 士 2 的电 烘箱中 干燥至恒重。 结果按G B / T 9 7 3 8 中第7章之规定计算。4 . 2 . 3 氯化物 称取。4 g ( 化学纯取0 . 2 g ) 样品， 溶于5 m L 水中， 加2 m L乙 酸溶液
9、( 3 0 0 o ) ， 在水浴上蒸至近干，加1 5 m L 水( 必要时过滤) ， 稀释至2 0 m L 后， 按G B / T 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g C l ; 化学纯 。 . 0 8 m g c l . 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 4 硫酸盐4 . 2 - 4 . 1 试样溶液的制备 称取1 g 样品， 溶于1 5 m
10、L 水中， 滴加4 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) ， 在水浴上蒸干， 残渣溶于水( 必要时过滤) ， 稀释至5 0 m L ,4 . 2 . 42 测定方法 量取2 0 m L ( 化学纯取1 0 m L , 稀释至2 0 m L ) 试样溶液， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白 试验。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 ” 。 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11、. . . . . 0 . 0 6 m g S O , e 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 5 钾 按G B / T 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 - 5 . ， 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯， 波长: 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 5 . 2 测定方法 称取5 g 样品， 置于烧杯中， 溶于8 0 m L 水中， 滴加8 m L盐酸， 煮沸5 m i n ， 加少量水， 再煮沸5 m i n ,冷却， 稀释至1 0 0 m L 。取2 0 m L ( 化学纯取4 m L ) ， 共四份。 按G
12、B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 6 钙 量取5 m L试样溶液( 4 . 2 . 4 . 1 条) ， 稀释至1 0 m L ， 加1 0 m L 9 5 %乙 醉， 。 . 5 m L混合碱及1 m L乙 二醛缩双邻氨基酚乙 醇溶液( 2 g / L ) ， 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m L 三抓甲 烷萃取( 温度不超过3 0 0C ) ， 立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 钙的杂质标准溶液， 稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 7 铁 称取2 g 样品， 溶于
13、1 0 m L水中， 滴加3 m L 盐酸， 在水浴上蒸干， 残渣溶于1 5 m L水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g F e .G B / T 6 3 3 一
14、9 4 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 8 重金属 称取5 g ( 化学纯取2 . 5 g ) 样品， 溶于1 5 m L 水中， 滴加1 5 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) , 在水浴上蒸干， 残渣溶于水， 用氨水溶液( 1 0 yo) 将溶液p H值调至4 , 稀释至4 0 m L ， 加0 . 2 m L乙 酸溶液( 3 0 0 0 ) 及1 0 m L新制备的饱和硫化氢水溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n x 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . .
15、. . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g P b ; 化学纯 。 。 . 0 2 5 m g P b . 稀释至4 0 mL ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B / T 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志61 包装 按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中: 内 包装形式: G z - 2 , G z - 3 ; 外包装形式: W - 1 ; 包装单位: 第4 类。6 . 2 标志 按H G 3 -1 1 9 之规定， 并注明“ 氧化剂” 及“ 毒害品” 。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人唐思杨、 陈兴旺。本标准于1 9 6 5 年首次发布， 于1 9 7 7 年修订。
