1、ICS 77.120.10H 12中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 20975.19201X代替 GB/T 20975.192008 铝及铝合金化学分析方法第 19 部分：锆含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 19：Determination of zirconium content(送审稿)201X-XX-XX 发布 201X-XX-XX 实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T 20975.19201X
2、1前 言GB/T 20975-201X铝及铝合金化学分析方法分为 37部分；第 1部分：汞含量的测定 第 2部分：砷含量的测定 第 3部分：铜含量的测定 第 4部分：铁含量的测定 第 5部分：硅含量的测定 第 6部分：镉含量的测定第 7部分：锰含量的测定第 8部分：锌含量的测定 第 9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 10部分：锡含量的测定 第 11部分：铅含量的测定 第 12部分：钛含量的测定 第 13部分：钒含量的测定第 14部分：镍含量的测定 第 15部分：硼含量的测定 第 16部分：镁含量的测定 第 17部分：锶含量的测定第 18部分：铬含量的测定 第 19部分：锆含量的测定
3、第 20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法第 21部分: 钙含量的测定第 22部分：铍含量的测定第 23部分：锑含量的测定第 24部分：稀土总含量的测定 第 25部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第 26部分：碳含量的测定 红外吸收法第 27部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第 28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 29部分：鉬含量的测定 硫氰酸盐分光光度法第 30部分：氢含量的测定 加热提取热导法第 31部分: 磷含量的测定 钼蓝分光光度法第 32部分：铋含量的测定第 33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 34部分：钠含量的
4、测定 火焰原子吸收光谱法第 35部分：钨含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法第 37部分：铌含量的测定GB/T 20975.19201XII本部分为 GB/T 20975 的第 19部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分代替 GB/T 20975.19-2008铝及铝合金化学分析方法 第 19 部分：锆含量的测定 。本部分与 GB/T 20975.19-2008 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全警告；增加了“规范性引用文件” （见 2） ；增加了“术语和定义” （见 3） ；一一修改了方法一的测定范
5、围，由 0.040 %0.50 %修改为 0.010 %1.00 %（见 1，2008 版的1） 。增加了分析使用试剂和水的要求（见 4.2和 5.2） ；修改了方法一的精密度（见 4.7） ；删除了方法二：偶氮胂分光光度法。增加了方法二：EDTA 滴定法。增加了试验报告（见 7） 。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝矿业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有
6、限公司、山东兖矿轻合金有限公司、有研亿金新材料有限公司。本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 6987.191986、GB/T 6987.192001。GB/T 20975.192008。YS/T 807.52012。GB/T 20975.19201X1铝及铝合金化学分析方法第 19 部分：锆含量的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和 EDTA滴定法测定铝及铝
7、合金、铝锆中间合金中锆含量的方法。本部分的二甲酚橙分光光度法适用于铝及铝合金中锆含量的测定，测定范围：0.010 %1.00 %；EDTA 滴定法适用于铝锆中间合金中锆含量的测定，测定范围：2.50 %18.0 %。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第 2部分：化学分析GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义GB/T 20000.1、
8、GB/T 8005.2 界定的定义和术语适用于本部分。4 二甲酚橙分光光度法4.1 方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加入二甲酚橙显色后，于分光光度计波长 535 nm处，测量其吸光度。4.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682规定的二级水。4.2.1 铝（ wAl99.99 %， wZr0.0010 %)。4.2.2 盐酸(=1.19 g/mL)。4.2.3 过氧化氢(=1.10 g/mL)。4.2.4 盐酸(1+1)。4.2.5 高氯酸c(HCl0 4)=6.5 mol/L：移取 275 mL高氯酸(70.0 %72.0 %)，以水
9、稀释至 500 mL，混匀(必要时标定)。4.2.6 二甲酚橙溶液(1 g/L)，贮于棕色瓶中，必要时过滤。4.2.7 苦杏仁酸溶液(150 g/L)，过滤后使用。4.2.8 洗涤液：1000 mL 水溶液中含有 20 mL盐酸(4.2.2)及 50 g苦杏仁酸，过滤后使用。4.2.9 锆标准贮存溶液4.2.9.1 配制：称取 1.77 g氧氯化锆(ZrOCl 28H20)置于 400 mL烧杯中，加入 100 mL水及 166 mL盐酸(4.2.4)溶解，移入 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 l mL约含 l.0 mg锆。GB/T 20975.19201X24.2.9.2
10、 标定：移取 50.00 mL锆标准贮存溶液（ V1）于 300 mL烧杯中，加入 30 mL 盐酸(4.2.2)，加热至近沸，加入 50 mL苦杏仁酸溶液(4.2.7)，充分搅拌，置于 80 的恒温水浴锅中，保温 30 min后，取出冷却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀 6次8 次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，再放入 1000 高温炉中灼烧 2 h3 h，取出，放入干燥器中冷却 30 min后称量（ m1） 。4.2.9.3 按照式（1）计算锆标准贮存溶液（4.2.9）的实际浓度：（1）17403.Vc式中：c锆标准贮存溶液的质量
11、浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） ； m1灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg） ；V1移取的锆标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL） ；0.7403 二氧化锆换算为锆的系数。4.2.9.4 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行 GB/T 81702008中 3.2、3.3 条款。4.2.10 锆标准溶液：移取适量已标定好的锆标准贮存溶液 (25.00 mL左右)于 250 mL容量瓶中，加入75 mL盐酸(4.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg锆。4.2.11 锆标准溶液：移取 50.00 mL锆标准溶液(4.2.10)于 250 mL容量瓶中，加入 8
12、mL盐酸(4.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.02 mg锆。4.3 仪器4.3.1 高温炉(1000 20 )。4.3.2 电热恒温水浴锅。4.3.3 分光光度计。4.4 试样将试样加工成厚度不大于 1 mm的碎屑。 4.5 分析步骤4.5.1 试料按表 1称取质量（ m2）的试样（4.4） ，精确至 0.0001 g。表 1质量分数%试料g稀释倍数T10.0100.050 1.00.0500.50 0.500.501.00 0.25204.5.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。4.5.3 空白试验GB/T 20975.19201X3按表 1称取铝（4.2.1）代替试料（4.5.1） ，随同试料做空白试验。4.5.4 测定4.5.4.1 将试料（4.5.1）置于 250 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为 25 mL盐酸(4.2.4)，待剧烈反应停止后，加入 1 mL过氧化氢(4.2.3)，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速
