1、ICS ICS 77.120.10H 12YS中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 行 业 标 准YS/T 806201X代替 YS/T 8062012铝及铝合金分析方法 元素含量的测定X 射线荧光光谱法Methods for analysis of aluminium and aluminium alloys Determination of element content X - ray fluorescence spectrometry（送审稿）201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发
2、布YS/T 806201XI前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替 YS/T 806-2012 铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量 ，本标准与 YS/T 806-2012 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：新增测量元素硅、铁、铜、镁、锰、锌、镓、镍、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙；新增硅、铁、铜、镁、锰、锌、镓、镍、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙测定范围。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：包头铝业有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。本标准主要起草人： 本
3、标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 806-2012YS/T 806201X2铝及铝合金分析方法 元素含量的测定X 射线荧光光谱法1 范围本标准规定了铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镓、镍、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、镧、铈、镨、钕、钐含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镓、镍、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、镧、铈、镨、钕、钐含量的测定，测定范围见表 1：表1 测定范围元素 质量分数/% 元素 质量分数/%硅 0.0108.60 钒 0.00150.060铁 0.0101.20 铅 0.00500.20铜 0.00200.30 锡 0.00600.20镁
4、 0.00200.60 锶 0.00500.065锰 0.00100.40 钙 0.00100.030锌 0.00200.40 镧 0.0200.250镓 0.00200.065 铈 0.0500.600镍 0.00100.20 镨 0.0050.065钛 0.00250.20 钕 0.0200.250铬 0.00100.20 钐 0.0010.0152 方法原理在包含某种待测元素的样品中，照射一次 X 射线，就会产生待测元素的荧光 X 射线。荧光 X 射线的强度会随着待测元素含量的变化而改变，待测元素含量高，荧光 X 射线的强度就会变强。根据此原理，如果预先知道已知浓度样品的荧光 X 射线强
5、度，就可以计算出样品中待测元素的含量。3 仪器设备3.1 波长色散型 X 射线荧光光谱仪：端口铑靶 X 射线管。3.2 试样加工设备：车床或铣床。4 环境4.1 不应受阳光照射及其他辐射源的辐射。4.2 不应受大的震动及气体腐蚀。4.3 分析室洁净无尘，温度、湿度按仪器要求控制。YS/T 806201X35 试样使用X射线荧光光谱仪分析试样时，应保证试样能将样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被X射线击穿。试样分析面用车床或铣床加工成光洁的表面。试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不应用其他润滑剂。6 分析步骤6.1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 校正试验随同试样分析同类型的
6、标准样品。6.3 仪器校正6.3.1 标准曲线的绘制选择国家级或公认的权威标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配相近的样品补充。6.3.2 背景校正对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.3.3 仪器漂移校正通过监控样测量校正仪器漂移。6.3.4 校准对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校正。6.4 X 射线荧光光谱测量6.4.1 仪器准备将 X 射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据 X 射线管型号调节管电压和管电流。根据 X 射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。6.4.2 测量监控样品设置监控样品名，测量监控样品中分析
7、元素的 X 射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证仪器漂移校正的有效性。6.4.3 测量标准样品输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的 X 射线强度。6.4.4 测量未知样品YS/T 806201X4启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果满足表 2 规定的重复性要求。输入未知样品名，测量已知样品。7 试验数据的处理测量标准样品的 X 射线强度，得到强度与浓度的一次或二次方程。二次方程可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数 a 、b 、c ，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的
8、 X 射线强度，由计算机分析软件计算含量并自动打印出测量结果。8 精密度8.1 重复性表 2 重复性限元素 质量分数/% 重复性限 r/% 元素 质量分数/% 重复性限 r/%0.011 0.0020 0.0004 0.00020.129 0.0043 0.0046 0.00053.01 0.0709 0.032 0.0021硅8.52 0.1006钒0.055 0.00350.011 0.0021 0.0056 0.00050.079 0.005 0.052 0.00250.447 0.010 0.1401 0.0080铁1.21 0.0174铅0.1934 0.01160.0025 0.0
9、002 0.0065 0.00040.0146 0.0022 0.054 0.00340.1015 0.0068 0.1436 0.0105铜0.28 0.010锡0.2005 0.01440.0022 0.0003 0.0059 0.00050.0608 0.0040 0.0192 0.00110.29 0.0166 0.0416 0.0017镁0.56 0.0343锶0.0635 0.00360.0064 0.0002 0.0015 0.00050.0635 0.0013 0.0112 0.00140.1046 0.0057 0.0170 0.0021锰0.39 0.0140钙0.0343
10、 0.00420.0022 0.0002 0.022 0.00230.0139 0.0022 0.069 0.00350.25 0.014镧0.245 0.0038锌0.38 0.021 0.056 0.00280.0022 0.0002 0.182 0.0051镓0.0148 0.0010铈0.592 0.0070YS/T 806201X50.0266 0.0018 0.0062 0.0010镓0.0624 0.0030 0.0185 0.00120.0012 0.0003镨0.0634 0.00160.0135 0.0025 0.020 0.00220.0480 0.0040 0.064
11、0.0031镍0.1905 0.0096钕0.214 0.00370.0022 0.0002 0.0010 0.000220.0139 0.0025 0.0035 0.000270.1201 0.0068钐0.0113 0.00075钛0.1976 0.0090.0011 0.00030.0070 0.00070.0475 0.0030铬0.1940 0.0092元素 质量分数/% 重复性限 r/% 元素 质量分数/% 重复性限 r/%0.011 0.0020 0.0004 0.00020.129 0.0043 0.0046 0.00053.01 0.0709 0.032 0.0021硅8.5
12、2 0.1006钒0.055 0.00350.011 0.0021 0.0056 0.00050.079 0.005 0.052 0.00250.447 0.010 0.1401 0.0080铁1.21 0.0174铅0.1934 0.01160.0025 0.0002 0.0065 0.00040.0146 0.0022 0.054 0.00340.1015 0.0068 0.1436 0.0105铜0.28 0.010锡0.2005 0.01440.0022 0.0003 0.0059 0.00050.0608 0.0040 0.0192 0.00110.29 0.0166 0.0416
13、0.0017镁0.56 0.0343锶0.0635 0.00360.0064 0.0002 0.0015 0.00050.0635 0.0013 0.0112 0.00140.1046 0.0057 0.0170 0.0021锰0.39 0.0140钙0.0343 0.00420.0022 0.0002 0.022 0.00230.0139 0.0022 0.069 0.00350.25 0.014镧0.245 0.0038锌0.38 0.021 0.056 0.0028镓 0.0022 0.0002 铈 0.182 0.0051YS/T 806201X60.0148 0.0010 0.592
14、 0.00700.0266 0.0018 0.0062 0.0010镓0.0624 0.0030 0.0185 0.00120.0012 0.0003镨0.0634 0.00160.0135 0.0025 0.020 0.00220.0480 0.0040 0.064 0.0031镍0.1905 0.0096钕0.214 0.00370.0022 0.0002 0.0010 0.000220.0139 0.0025 0.0035 0.000270.1201 0.0068钐0.0113 0.00075钛0.1976 0.0090.0011 0.00030.0070 0.00070.0475 0.
15、0030铬0.1940 0.00928.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。表 3 允许差元素 质量分数/% 允许差/% 元素 质量分数/% 允许差/%0.0100.050 0.0035 0.00100.0050 0.00050.0500.075 0.0070 0.00500.010 0.00080.0750.100 0.010 0.0100.030 0.00200.1000.30 0.015 0.0300.070 0.0050.300.50 0.030 0.0700.10 0.0080.501.00 0.040铬0.100.20 0.0101.003.00 0.10
16、0 0.00150.0050 0.00053.005.00 0.200 0.00500.010 0.00105.007.00 0.300 0.0100.050 0.0050硅7.009.00 0.350钒0.0500.060 0.0100.0100.05 0.0030 0.00500.010 0.0020.050.10 0.010 0.0100.025 0.0030.100.50 0.015 0.0250.050 0.005铁0.501.20 0.03 0.0500.10 0.0100.00200.0050 0.001铅0.100.20 0.0150.00500.010 0.0015 0.00
17、600.010 0.001铜0.0100.050 0.002 锡 0.0100.025 0.002YS/T 806201X70.0500.10 0.006 0.0250.050 0.0050.100.25 0.015 0.0500.10 0.0100.250.30 0.02 0.100.20 0.0200.00200.100 0.010 0.00500.020 0.0010.1000.25 0.015 锶 0.0200.065 0.003镁0.250.60 0.020 0.00100.010 0.0010.00100.010 0.0015 钙 0.0100.050 0.0030.0100.02
18、5 0.0025 0.0200.025 0.0030.0250.050 0.0050 0.0250.050 0.0070.0500.10 0.010 0.0500.075 0.0100.100.25 0.020 0.0750.100 0.012锰0.250.40 0.030镧0.1000.25 0.0150.00200.0050 0.0005 0.0500.075 0.0100.00500.010 0.001 0.0750.100 0.0120.0100.025 0.003 0.1000.25 0.0150.0250.100 0.005铈0.250.50 0.03锌0.1000.40 0.020 0.00500.0075 0.0010.00200.010 0.001 0.00750.010 0.00120.0100.025 0.002
