1、 仪器原子吸收分光光度计，带镍空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测定溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应分别不大于 0.045 g /mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是 “零”浓度标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0.5%。工作线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.8。3.4 制样试样粒度不大于 0.150 mm。3.5 分析步骤3.5.1 试料称取 0.50 g 试料，精确至
2、0.000 1 g 。3.5.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。3.5.4 试液的制备将试料（3.5.1）置于 250 mL 烧杯中，用少量水湿润试料，加入 20 mL 盐酸（3.2.2） ，盖上表面皿，低温加热约 30 min。冷却至室温，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀 。若试液中含不溶物，采用干过滤，除去初滤液。YS/T XXXXXXXX6按表 3 移取 10.00 mL 上述溶液于 100 mL 或 250 mL 容量瓶中，并根据表 3 补加盐酸（3.2.2），以水稀释至刻度，摇匀。表 3 分取体积表镍质量分数/% 分
3、取体积 /mL 定容体积/mL 补加盐酸体积/mL1.02.5 10.00 100 mL 9.62.55.0 10.00 250 mL 24.63.5.5 测定将试液（3.5.4）于原子吸收光谱仪波长 232.0 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液中镍的吸光度。从工作曲线上查得相应的镍的质量浓度。3.5.6 工作曲线的绘制移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL 、4.00 mL、5.00 mL 镍标准溶液（3.2.4）置于一组 100 mL 的容量瓶中，各加入 10 mL 盐酸（3.2.2） ，以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪波长 2
4、32.0 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量系列镍标准溶液的吸光度。以镍质量浓度为横坐标，对应的吸光度（减去“零”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制镍的工作曲线。3.6 分析结果的计算试样中镍的质量分数w Ni，按式（ 2）计算：（2）10%)(35640Ni Vmw式中： 自工作曲线上查得试液中镍的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；0 自工作曲线上查得空白试液中镍的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；m5 试料的质量，单位为克（ g） ；V3分取试液的体积，单位为毫升（mL） ；V4分取试液所定容的体积，单位为毫升（mL） ；V5试液定容的总体积，单位为毫升（mL） ；所得结果保留至
5、小数点后两位。3.7 精密度3.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得：表 4 重复性限YS/T XXXXXXXX7wNi/%r/%3.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得：表 5 再现性限wNi/%R/%4 试验报告试验报告应包括下列内容：
6、试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 出 土 的 铁 器 ， 主 要 有 銎 形 斧 和 刀 两 种 。 以 前 者 为 多 ， 它 的 形 制 同 于 战 国 至 西 汉 时 期 内 地 居 民 使 用 的 同 类器物。 在汉书遗址发掘中， 未见冶铸铁器的遗存 。 只见青 铜 器 的 陶 铸 范 。 出 土 的 陶 范 有 50 余 块 ， 可 以 判 别 的 器 形 有 10 余 件 。 有 镞 、 扣 、 矛 、 马 形 牌 饰 和 护 身 镜 。 此 外 ， 还 有 鱼 钩 的 石 范 。 陶 范 用 细 砂
7、 土 制 成 ， 质 地 疏 松 ， 边 缘 及外表呈黄色， 内面因高温所致， 而是黑色。 有合范 、 有 单 范 。 这 些 陶 范 的 出 土 ， 说 明 汉 书 二 期 文 化 的 居 民 ， 已 能 自 行 铸 造 一 些 小 型 的 生 产 和 生 活 的 青 铜 器 物 。 这 些 小型的陶范也表明， 当时的冶铸规模是极其有限的。 同时， 在汉书遗址附近的渔场墓地中， 发现一属于 汉 书 二 期 文 化 的 灰 坑 ， 坑 内 出 土 一 些 表 面 附 有 铁 锈 的 炼 渣 。 这 一 发 现 我 们 可 以 认 为 ， 汉 书 二 期 文 化 的 居 民 也能冶铸铁器。 根
8、据 发 掘 出 土 的 文 物 资 料 ， 吉 林 大 学 历 史 系 考 古 专业和吉林省博物馆考古队， 在张忠培教授的指导下， 将汉书遗址确定为汉书一期文化和汉书二期文化。其 中 汉 书 一 期 文 化 年 代 相 当 于 中 原 的 西 周 时 期 ， 即 距 今 3100 年 左 右 ， 汉 书 二 期 文 化 年 代 相 当 于 西 汉 时 期 ， 距 今 2800 年 前 后 。 这 次 发 掘 以 后 汉 书 文 化 成 为 东 北 地 区 ， 特 别 是 松 嫩 平 原 青 铜 器 时 期 考 古 学 文 化 的 一 个 标 志 ， 并 于 1982 年 和 2001 年 先
9、后 被 吉 林 省 政 府 和 国 务 院公布为吉林省重点文物保护单位和国家重点文物保 护单位。 （ 八 ） 白 城 的 青 铜 器 时 期 宋德辉 白 城 记 忆 位于月亮泡水库南岸的青铜器时期汉书遗址 汉书遗址陶壶 汉书遗址直腹陶罐 青铜时期 陶鬲最瀀栀琀洀氀另/Kc前台访问/p-319425.html47.94.227.240闪淐攀瀀栀琀洀氀栀叨/前台访问/search.html?vt=list&fileType=-1&p=0&hotKeyword=%E6%97%97%E5%B8%9C&u=-1&t=&d=3&n203.208.60.570闬満猀攀愀爀挀栀栀琀洀氀瘀琀氀椀猀琀愀洀瀀昀椀氀攀吀礀瀀攀愀洀瀀瀀愀洀瀀栀漀琀攀礀眀漀爀搀愀洀瀀甀叭/Kg前台访问/p-653642.html46.229.168.1470问挀瀀栀琀洀氀鰀台砀羲/q前台访问/c-0-12-113413-0-0-0-0-9-0-1.html157.55.39.2290闰飂魎猀攀愀爀挀栀栀琀洀氀瘀琀氀椀猀琀愀洀瀀昀椀氀攀吀礀瀀攀愀洀瀀瀀愀洀瀀栀漀琀
