1、 ICS 77.120.40H 13高镍锍化学分析方法第 6 部分：铅、锌和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel mattePart 6：Determination of lead， zinc and arsenic contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method（送审稿）中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 252.6201X-发布 -实施 YSYS
2、/T 252.6201X I前 言YS/T 252高镍锍化学分析方法 分为8个部分：第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法；第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸光度法；第3部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法第5部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法第6部分：铅、锌和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：金、铂和钯含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 本部分为第6部分。本部分按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出、本部分由全国有色金属标准化技
3、术委员会(SAC/TC243) 提出并归口。本标准起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、辽宁检验检疫局、广西冶金产品质量检验站、兰州金川新材料科技股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、广西中检检测技术服务有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、浙江亚通焊材有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。本部分主要起草人：喻生洁、任利华、谢阳、罗海霞、方迪、王长华、墨淑敏、 （广东？） 、 （辽宁？） 、聂小明、韦莉、徐艳燕、朱国忠、马群、 （山东？） 、
4、杨炳红、崔浩、余航、管洪素、江荆、吴雪英、谢柏华、沈佳跃、张玲玲、陈莉、徐清、孙平。YS/T 252.6201X1高镍锍化学分析方法第 6 部 分 ： 铅 、 锌 和 砷 含 量 的 测 定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了高镍锍中铅、锌和砷含量的测定方法。本部分适用于高镍锍中铅、锌和砷含量的测定。测定范围见表1：表 1 测定范围（质量分数）元 素 测 定 范 围/%铅 0.0200.50锌 0.0100.50砷 0.0201.002 方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
5、3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为实验室一级水。3.1 盐酸（1.19 g/mL） 。3.2 硝酸（1.42 g/mL） 。3.3 高氯酸（1.84 g/mL） 。3.4 盐酸（1+1） 。3.5 硝酸（1+1） 。3.6 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取200 g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移入1000 mL塑料容量瓶中，以水定容。3.7 酚酞乙醇溶液（1 g/L）：称取0.100 g酚酞，置于100 mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移入100 mL容量瓶中，以无水乙醇定容。3.8 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅（w P
6、b 99.95%） ，置于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.5） ，低温溶解完全，用水冲洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 铅。YS/T 252.6201X23.9 锌标准贮存溶液：称取1.0000 g金属锌（w Zn 99.95）置于300 mL烧杯中，加入20 mL 硝酸（3.5） ，低温溶解完全，用水冲洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 锌。3.10 砷标准贮存溶液：称取1.3200 g三氧化二砷
7、（基准，预先在100105烘1 h，置于干燥器中冷至室温）于100 mL烧杯中，加入5 mL氢氧化钠溶液（3.6）,盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5 mL水，2滴酚酞乙醇溶液（3.7） ，用盐酸（3.4）中和至红色刚消失后再过量2 mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL中含1 mg 砷。4 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是 “零”浓度标准溶液）测量 11 次，各元素发射强度的相对标准偏差不超过 2.5 %。各元素推荐的分析谱线见表 2。表 2 各元素的推荐谱线元素 铅 锌 砷谱线/nm 220.353 20
8、6.200 188.9795 样 品5.1 样 品 粒 度 不 大 于 154 m。5.2 样品预先在 1055烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。6 分 析 步 骤6.1 试料称 取 0.200 g 样 品 ， 精 确 至 0.0001 g。6.2 测定次数独 立 地 进 行 两 次 测 定 ， 取 其 平 均 值 。6.3 空白试验随 同 试 料 做 空 白 试 验 。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1）置于 300 mL 烧杯中，加入 15 mL 盐酸（3.1） ，5 mL 硝酸（3.2） ，2 mL 高氯酸（3.3） ，低温加热至样品完全溶解，继续加热至白烟冒尽，取下冷却至室温
9、后，加入 5 mL 盐酸（3.1） ，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类后，取下冷却，将试液移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。YS/T 252.6201X36.4.2 在 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 上 ， 于 选 定 的 分 析 谱 线 处 ， 与标准溶液系列同步测 量 试液 （ 6.4.1） 及 随 同 试 料 空 白 溶 液 （ 6.3） 中 各 待 测 元 素 的 发 射 强 度 ， 从 工 作 曲 线 上 计 算 经 空 白 校正 的 各 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 。6.5 工 作 曲 线 的 绘 制分别逐级稀释铅、锌、砷
10、标准贮存溶液（3.83.10） ，配制为表3规定的铅、锌、砷混合系列标准溶液。在 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 上 ， 于 选 定 的 分 析 谱 线 处 ， 测 量 标 准 系 列 溶 液 的 铅、锌、砷的 发 射 强 度 。 分 别 以 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 为 横 坐 标 ， 发 射 强 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 工 作 曲 线 。表 3 标准系列溶液 单位：g/mL元素 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5铅 0 0.2 0.5 1 5锌 0 0.1 0.5 1 5砷 0 0.2 1 5 102%（V/V）盐酸介质
11、7 试 验 数 据 处 理被 测 元 素 含 量 以 质 量 分 数 wx 计 ， 数 值 以 %表 示 ， 按 公 式 （ 1） 计 算 ：=(0)21061 100（ 1）式 中 ：x被 测 元 素 ， 铅、锌、砷；x试 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；0空 白 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；V试 液 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V1分 取 试 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V2测 定 试 液 的 体 积 ， 单
12、 位 为 毫 升 （ mL） ；m试 料 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 ， 小 于 0.10%时 ， 表 示 到 小 数 点 后 三 位 。8 精 密 度 8.1 重复性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试YS/T 252.6201X4结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的 情 况 不 超 过 5%， 重 复 性 限 （ r） 按表 4
13、数 据 采 用 线 性 内 插 法 或 外 延 法 求 得 。8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R） ，超过再现性限（R）的情况不超过 5 %，再 现 性 限 （ R） 按 表 4 数 据 采 用 线 性 内 插 法 或 外有色金属行业标准高镍锍化学分析方法第 6 部分 铅、锌和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明标准编制组2018 年 11 月 3 日一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高镍锍是镍冶炼过程中产生的很重要的中间产品，其中所含的铅、锌、砷含量的高低直接影响镍产品生产质量和生产工艺中除杂工序的负荷，是原料投入生
14、产工序前的重点关注对象。现行有色行业标准高镍锍化学分析方法YS/T 252.1.5 包括 5 个部分，分别是镍重量法、铁磺基水杨酸光度法、钴火焰原子吸收光谱法、铜硫代硫酸钠滴定法及硫燃烧中和滴定法，没有铅锌砷的分析方法，为了有效指导生产和为贸易提供高镍锍中有害元素的检测方法，制定一个行业认可、方法准确可靠的高镍锍中铅、锌、砷含量的分析标准显得尤为重要和迫切。1.1.2 适用范围本标准适用于高镍锍中铅、锌、砷含量的测定。测定范围：铅 0.02%0.5%，锌0.01%0.5%，砷 0.02%1%。1.1.3 可行性金川集团股份有限公司是中国的镍钴生产基地、铂族金属提炼中心和国内第三大铜生产企业，其
15、中承担集团公司最终产品及各类外购原料检测的检测中心，取得了 17025国家认可实验室、甘肃省强制检定计量器具专项计量授权等资质，拥有 ICP-MS、ICP-AES、直读光谱仪、X-荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等诸多国内外先进的检测仪器，项目成员多次参与国家标准、ISO 标准、有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。高镍锍作为生产电解镍的主要原料，在镍金属原料贸易中占有较大的市场份额，交易量逐年增大，仅金川公司每年的采购量近 3 万吨。其中所含的铅、锌、砷含量的高低直接影响镍产品生产质量和生产工艺中除杂工序的负荷，是原料投入生产工序前的重点关注对象。电感耦合等离子发
16、射光谱分析已成为全国各实验室进行微量及常量检测项目分析的主流手段，该设备具有检测效率高，抗干扰能力强，检出限低等优势，建立电感耦合等离子发射光谱法测定高镍锍中杂质元素的方法，为高镍锍生产、贸易提供数据结算的依据，填补了有色行业标准没有铅、锌、砷分析标准的空白。因此，有必要建立电感耦合等离子光谱法测定高镍锍中铅、锌、砷含量的标准方法。1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无高镍锍中铅、锌、砷元素的统一分析方法，通过研究建立高镍锍中铅、锌、砷含量的分析标准，提供一个能够被行业认可的统一的分析标准，对企业在高镍锍的后续生产及市场贸易提供有力的指导。1.2 任务来源根据工信厅科201740 号下达的有
17、色行业标准项目计划，经全国有色金属标准化技术委员会在 2017 年 10 月 24 日27 日在浙江杭州召开任务落实和讨论会议，并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。确定由金川集团股份有限公司负责有色金属行业标准高镍锍化学分析方法 第 6 部分 铅、锌和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 的起草，北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、辽宁检验检疫局、广西冶金质检站、兰州金川新材料科技股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国检验认证集团广西有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、浙江华友钴业股
18、份有限公司、浙江亚通焊材有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心参加协同试验，计划号为 2017-0159T-YS，项目计划完成时间为 2019 年。1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作本标准由金川集团股份有限公司的喻生洁、任利华负责起草，喻生洁、任利华负责方法制定、资料检索、技术参数的确定及实验报告、标准文本的编写等工作，陈兴纲和文占杰负责验证样品的收集和配制、产品调研等工作。本部分起草单位包括北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、辽宁检验检疫局、广西冶金质检站、兰州金川新材料科技股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵
19、州省分析测试研究院、中国检验认证集团广西有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、浙江亚通焊材有限公司和广西壮族自治区分析测试研究中心。参与起草人有：.1.4 主要工作过程1.4.1 工作分工依据 2017 年 10 月 22 日24 日在浙江杭州召开的任务落实会议纪要安排，由金川集团股份有限公司负责起草；北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、辽宁检验检疫局、广西冶金质检站为一验单位；兰州金川新材料科技股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国检验认证集团广西有限公司、峨眉山市峨半
20、高纯材料有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、浙江亚通焊材有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心为二验单位。金川集团股份有限公司负责提供样品。1.4. 2 标准起草过程1.4.2.1 依据近几年以来高镍锍中铅锌砷的含量情况，经任务落实会议中各参会单位的讨论，确定高镍锍中各元素测定范围为铅 0.02%0.5%；锌 0.01%0.5%；砷0.02%1.0%。1.4.2.2 起草单位金川集团股份有限公司展开了所负责方法的研究工作，包括文献查询、实验方案的确定，根据实验方案，开展该标准方法的分析条件优化选择试验、样品溶解试验、共存元素的干扰考察及消除试验、方法的准确度、精密度试验等一系列工作，对于样品
21、的消解刚开始采用酸+溴的方法，但在溶解过程中发现如果加盐酸低温消除硫的干扰的同时砷会有损失；加硝酸会使样品中硫氧化成硫酸导致铅含量测定数据不准确，经过试验最终确定样品采用盐酸+硝酸+ 高氯酸的溶解方法。1.4.2.3 各项实验内容完成后，于 2018 年 6 月底形成实验报告和标准预审稿，随即将验证样品、实验报告和标准讨论稿交与各参加起草单位开展验证工作。1.4.2.4 各实验室先后于 2018 年 8 月初全部完成验证工作，负责起草单位金川集团股份有限公司对验证数据开展统计整理。1.4.3 验证单位提出的意见和建议广东省工业分析检测中心：（1）在征求意见稿中，1.1 试剂 排列顺序为先固体，
22、后液体，先原液，后稀释液。采纳。 （2）1.3 实验方法称取试样 0.200 g，.冷却至室温。建议：如仍有黑色硫未被氧化消失，重复前步骤。不采纳，因为只要试液蒸干并白烟冒尽，硫会燃烧除去，不会有残余。辽宁检验检疫局：（1）实验报告3.3样品前处理，由于盐酸具有强腐蚀性，因此在溶解盐类时，建议采用。不采纳，高镍锍样品的组成主要为硫化镍铜，其中的金属含量高达约80%，采用1+1 的盐酸，样品分解不干净。 （2）考虑到样品的复杂性、更好地溶解盐类以及与之匹配的标准溶液的长期稳定性，建议采用5%盐酸介质。不采纳，2% 的盐酸介质完全能够满足测定要求。1.4.4 预审会议提出的意见和建议2018 年
23、8 月 21 日至 8 月 23 日，全国有色金属标准化技术委员会在宁夏银川市召开了“高镍锍化学分析方法 ”第一次有色金属标准工作会议，来自全国的有色金属标准化技术委员会、金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司等 15 家单位的 19 名代表参加了会议，会议对标准征求意见稿进行了认真讨论和审核，对文本提出下述修改意见和建议，标准编制组在会后进行了修改：标准化委员会：（1）封面 将“铅、锌和砷量的测定” 改为“铅、锌和砷含量的测定” 采纳。 （2）标准文本 5、5.1、6.1 中将“试样”改为“样品”采纳。预审会议代表：（1）前言 将“第 6 部分：铅、锌、砷量的测定”改为“ 铅、锌和砷含量
24、的测定” 采纳。 （ 2）标准文本 5.1 将“试样粒度不大于 0.154mm”改为“试样粒度不大于 154m” 采纳。二、 标准编写原则和编写格式本标准是根据 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则和 GB/T20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法 的要求进行编写。按照 GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 确定方法的重现性和再现性。三、标准主要内容的确定依据3.1 主要实验内容3.1.1 开展了待测元素分析谱线的选择和 ICP-AES
25、仪器工作条件的优化，确定了待测元素铅、锌、砷的分析谱线。3.1.2 通过几种溶解样品的方法对砷元素影响，确定了采用盐酸、硝酸、高氯酸的溶解方式。3.1.3 对共存组分的干扰情况进行考察，不干扰铅锌砷的测定，开展方法检出限试验，确定了三种元素的检出下限，满足样品分析的要求。3.1.4 通过样品的精密度实验、标准样品分析和加标回收实验，其相对标准偏差、精密度、准确度都得到了满意的结果，能满足高镍锍中各待测元素的检测需求。具体实验内容详见附件：高镍锍化学分析方法 第 6 部分铅、锌和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告。3.2 样品加标回收率起草单位金川集团股份有限公司与各一验单位对
26、方法的准确度进行了考察，样品中铅锌砷的加标回收率分别为：金川集团股份有限公司：100.0%105.0 %、99.5% 104.0% 、99.0%104.0 %，辽宁检验检疫局：102.1%105.1%、97.1% 102.3% ，97.8%104.1% ；贵州省分析测试研究院：99.0% 101.7%、100.7% 105.6% 、98.6%105.0% ，北矿检测技术有限公司：100.8%103.0%、98.5% 106.0% 、97.0%102.0% ，国标（北京）检验认证有限公司：96.0% 104.0%、96.0% 104.8%、100.0%105.0 %，广东省工业分析检测中心：97
27、.4% 104.0%、95.6% 101.5%、96.0%103.3% ，广西冶金产品质量检验站：96.0% 104.0%、100.4% 105.0% 、99.7%102.0% ，满足高镍锍中铅锌砷分析的要求。3.3 重复性和再现性3.3.1 精密度试验为了确定高镍锍化学分析方法 第 6 部分 铅、锌和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法中各元素测定的重复性和再现性，15 个实验室对各待测元素 45个水平的高镍锍验证样品进行了协同试验，各实验室对每个水平均报告了 711 个试验结果。根据国家标准 GB/T6379.2-2004 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 572
28、5-2；1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析，首先对各实验室的标准偏差 s 进行柯克伦检验，之后对各实验室的均值进行格拉布斯检验，离群值用*注明。各实验室的统计检验结果见表 1表 3。表 1 各实验室 ICP-AES 法测定高镍锍中铅的平均值和标准偏差水平实验室1 2 3 4平均值 0.0151 0.0874 0.260 0.518s 0.00072 0.0023 0.0038 0.0088金川集团股份有限公司n 11 11 11 11平均值 0.0145 0.0912 0.262 0.512s 0.00067 0.0022 0.0066 0.0071北矿检测技术有限公司
29、（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0179 0.0838 0.266 0.516广东省工业分析检测中心（一验） s 0.00042 0.0015 0.0058 0.0058n 11 11 11 11平均值 0.0165 0.0890 0.252 0.501s 0.00053 0.0011 0.0054 0.0087国标（北京）检验认证有 限公司（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0165 0.0901 0.271 0.528s 0.00082 0.0025 0.0054 0.0089广西冶金质检站（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0170 0.0886 0.2
30、60 0.513s 0.00073 0.0023 0.0046 0.0078辽宁检验检疫局（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0155 0.0883 0.259 0.519s 0.00077 0.0018 0.0060 0.0093贵州省分析测试研究院 （二验）n 11 11 11 11平均值 0.0147 0.0853 0.255 0.502s 0.00020 0.0010 0.0062 0.0030兰州金川新材料公司（二 验）n 11 11 11 11平均值 0.0273 0.0797 0.261 0.488s 0.0012 0.0017 0.0016 0.0074浙江华友钴业股
31、份有限公 司（二验）n 7 7 7 7平均值 0.0157 0.0868 0.259 0.504s 0.00090 0.00082 0.0049 0.0065浙江亚通焊材有限公司n 11 11 11 11平均值 0.0158 0.0984 0.255 0.502s 0.00080 0.0048 0.0075 0.0082中国检验认证集团广西有 限公司（二验）n 11 11 11 11平均值 0.0165 0.0898 0.275 0.579*s 0.00085 0.0038 0.013 0.018广西壮族自治区分析测试 研究中心（二验）n 11 11 11 11平均值 0.0166 0.088
32、0 0.263 0.526s 0.00070 0.0020 0.010 0.0078长沙矿冶研究院有限责任 公司（二验）n 11 11 11 11平均值 0.0168 0.0968 0.264 0.499s 0.00071 0.0026 0.0044 0.0066山东恒邦冶炼股份有限公 司（二验）n 7 7 7 7平均值 0.0146 0.0867 0.280 0.546*s 0.00010 0.00060 0.0043 0.0053峨眉山市峨半高纯材料有 限公司（二验）n 7 7 7 7经检验后参与统计的实验室 p 15 15 15 13 表 2 各 实 验 室 ICP-AES 法 测 定
33、高 镍 锍 中 锌 的 平 均 值 和 标 准 偏 差水平实验室1 2 3 4平均值 0.0104 0.0468 0.102 0.501s 0.00034 0.0010 0.0012 0.0060金川集团股份有限公司n 11 11 11 11平均值 0.0106 0.0480 0.101 0.502s 0.00040 0.0015 0.0021 0.0076北矿检测技术有限公司 （一验）n 11 11 11 11平均值 0.0110 0.0476 0.109 0.508s 0.00052 0.00062 0.0044 0.0000广东省工业分析检测中心 （一验）n 11 11 11 11平均值
34、 0.0108 0.0468 0.103 0.504s 0.00052 0.0014 0.0016 0.0033国标（北京）检验认证有 限公司（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0103 0.0469 0.100 0.504s 0.00039 0.0011 0.0022 0.0062广西冶金质检站（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0104 0.0477 0.102 0.506s 0.00048 0.0014 0.0010 0.0071辽宁检验检疫局（一验）n 11 11 11 11平均值 0.0102 0.0445 0.102 0.501s 0.00028 0.0010
35、0.0023 0.0054贵州省分析测试研究院 （二验）n 11 11 11 11平均值 0.0102 0.0451 1.0089 0.5011s 0.00048 0.00098 0.020 0.0089兰州金川新材料公司（二 验）n 11 11 11 11平均值 0.0105 0.0493 0.100 0.503s 0.00065 0.0013 0.00074 0.0032浙江华友钴业股份有限公 司（二验）n 7 7 7 7平均值 0.0097 0.0470 0.104 0.504s 0.00022 0.0014 0.0030 0.0035浙江亚通焊材有限公司n 11 11 11 11平均值
36、 0.0109 0.0477 0.105 0.492s 0.00028 0.00082 0.0041 0.0065中国检验认证集团广西有 限公司（二验）n 11 11 11 11平均值 0.0103 0.0479 0.104 0.502s 0.00022 0.00076 0.0016 0.0017广西壮族自治区分析测试 研究中心（二验）n 10 11 11 11平均值 0.0102 0.0476 0.1033 0.5045s 0.00038 0.0044 0.0046 0.0098长沙矿冶研究院有限责任 公司（二验）n 11 11 11 11平均值 0.0090* 0.0429 0.0956
37、0.476*s 0.00041 0.0011 0.0015 0.0052山东恒邦冶炼股份有限公 司（二验）n 7 7 7 7峨眉山市峨半高纯材料有 平均值 0.0082* 0.0421 0.0941 0.484*s 0.0001 0.0005 0.0006 0.0054限公司（二验）n 7 7 7 7经检验后参与统计的实验室 p 13 15 15 13 表 3 各 实 验 室 ICP-AES 法 测 定 高 镍 锍 中 砷 的 平 均 值 和 标 准 偏 差水平 j实验室1 2 3 4 5平均值 0.0288 0.0583 0.306 0.679 1.043s 0.0014 0.0015 0.
38、0082 0.014 0.022金川集团股份有限公 司n 11 11 11 11 11平均值 0.0297 0.0597 0.307 0.672 1.037s 0.0013 0.0018 0.0068 0.013 0.019北矿检测技术有限公 司（一验）n 11 11 11 11 11平均值 0.0302 0.0569 0.300 0.669 1.037s 0.00074 0.00072 0.0080 0.0083 0.016广东省工业分析检测 中心（一验）n 11 11 11 11 11平均值 0.0264 0.0535 0.305 0.654 1.019s 0.00066 0.00059
39、0.0020 0.0057 0.0051国标（北京）检验认证有限公司（一验）n 11 11 11 11 11平均值 0.0299 0.0564 0.314 0.675 s 0.0012 0.0012 0.0086 0.015 广西冶金质检站（一 验）n 11 11 11 11 平均值 0.0292 0.0581 0.306 0.685 1.053s 0.00093 0.0014 0.0070 0.015 0.023辽宁检验检疫局（一 验）n 11 11 11 11 11平均值 0.0277 0.0584 0.300 0.683 1.034s 0.0013 03 3 锐 评 锐 见 2 0 1
40、7 年 4 月 5 日 星 期 三 责 任 编 辑 ： 周 玉 宁 电 话 ： （ 0 1 0 ） 6 5 9 1 4 5 1 0 电 子 信 箱 ： w y b l i l u n 1 6 3 . c o m 坚 定 文 化 自 信 坚 定 文 化 自 信 弘 扬 中 国 精 神 弘 扬 中 国 精 神 文 学 书 写 之 中 ， 无 论 是 历 史 主 义 还 是 功 利 主 义 ， 都 游 离 在 有 效 的 历 史 书 写 之 外 ， 前 者 舍 本 逐 末 ， 后 者 泛 滥 无 涯 。 因 而 我 们 必 须 保 卫 历 史 ， 保 卫 它 的 完 整 性 、 总 体 性 和 目
41、的 性 ， 不 要 让 它 被 历 史 主 义 所 窄 化 ， 也 不 要 被 功 利 主 义 所 虚 化 。 当 面 对 现 实 问 题 寻 找 解 决 办 法 的 时 候 ， 人 们 往 往 乞 灵 于 过 往 ， 试 图 从 中 鉴 往 知 今 、 返 本 开 新 。 在 中 国 这 样 一 个 有 着 悠 久 历 史 传 承 的 国 度 ， 这 是 一 条 习 见 而 自 然 的 思 路 ， 内 在 于 文 化 积 淀 和 思 维 模 式 的 底 部 。 重 述 历 史 式 的 文 艺 作 品 成 为 晚 近 一 些 年 文 艺 作 品 中 的 主 潮 ， 无 疑 也 从 属 于 这
42、个 脉 络 。 在 这 个 重 写 的 过 程 中 ， 过 往 的 资 源 成 为 一 个 战 场 ， 对 于 传 统 的 态 度 、 历 史 的 阐 释 、 记 忆 的 争 夺 一 再 凸 显 出 人 们 对 现 实 处 境 的 认 知 、 立 场 、 情 感 倾 向 和 价 值 判 断 。 热 衷 “ 去 政 治 化 ” 导 向 了 历 史 的 虚 无 主 义 明 确 历 史 观 与 个 人 化 书 写 之 间 的 有 机 结 合 ， 使 得 中 国 的 历 史 成 为 一 种 与 文 学 相 通 的 审 美 的 历 史 、 情 感 的 历 史 与 教 化 的 历 史 ， 而 不 仅 是
43、科 学 的 历 史 、 理 性 的 历 史 与 纯 学 术 的 历 史 由 于 解 构 主 义 与 新 历 史 主 义 的 影 响 ， 泥 沙 俱 下 的 当 下 叙 事 中 ， 对 于 一 度 简 单 化 、 刻 板 化 的 历 史 观 的 批 判 走 向 了 矫 枉 过 正 ， 反 倒 倒 向 了 背 离 其 初 心 的 反 端 。 后 来 者 在 反 思 一 体 性 意 识 形 态 的 告 别 革 命 浪 潮 中 ， 拣 了 芝 麻 丢 了 西 瓜 ， 在 返 回 历 史 、 重 塑 传 统 的 过 程 中 丢 弃 了 辩 证 法 和 唯 物 史 观 ， 或 者 将 其 在 相 反 的
44、维 度 上 极 端 化 美 好 的 理 念 播 下 乐 观 的 龙 种 ， 结 果 只 收 获 了 失 望 的 跳 蚤 。 这 种 趋 向 在 文 艺 创 作 领 域 ， 从 9 0 年 代 的 日 常 生 活 审 美 到 新 世 纪 以 来 的 市 场 与 金 钱 拜 物 教 ， 将 个 人 主 义 和 消 费 主 义 发 展 到 了 极 致 。 在 隐 在 的 新 自 由 主 义 和 多 元 主 义 意 识 形 态 之 中 ， 文 艺 作 品 的 个 体 表 达 、 审 美 娱 乐 被 片 面 强 调 ， 而 认 知 判 断 、 引 领 倡 导 、 高 台 教 化 的 功 能 则 被 嗤
45、之 以 鼻 ， 后 者 被 视 为 政 治 对 文 艺 的 粗 暴 干 涉 。 但 是 文 艺 在 警 惕 政 治 介 入 的 冲 动 时 ， 遗 忘 了 自 己 实 际 上 被 经 济 所 干 涉 的 实 况 ， 因 而 使 得 自 己 “ 去 政 治 化 ” 的 意 图 显 得 无 知 与 荒 谬 因 为 它 们 不 过 是 在 另 一 种 意 义 上 的 “ 政 治 化 ” ， 这 让 热 衷 于 历 史 反 思 与 重 写 的 作 品 构 成 了 自 身 的 矛 盾 它 们 中 的 很 多 在 一 定 程 度 上 倒 成 了 反 历 史 的 虚 无 主 义 。 让 我 们 先 来 看
46、看 几 种 充 斥 在 文 坛 、 舞 台 、 银 幕 与 荧 屏 的 与 重 述 历 史 有 关 的 突 出 现 象 。 最 为 突 出 的 无 疑 是 甚 嚣 尘 上 的 网 络 文 艺 ， 它 们 以 穿 越 小 说 为 底 ， 辐 射 到 电 视 剧 、 电 影 和 手 游 等 多 媒 体 上 ， 勾 心 斗 角 的 权 谋 机 略 、 尔 虞 我 诈 的 宫 闱 秘 事 成 为 这 类 宫 斗 戏 和 阴 谋 剧 的 主 流 。 即 便 某 些 时 空 架 构 非 常 庞 大 的 故 事 中 ， 因 为 让 家 国 大 义 附 着 于 个 人 情 感 与 欲 望 ， 它 所 表 现
47、出 来 的 磅 礴 也 只 是 在 虚 妄 时 空 中 的 夸 张 ， 而 不 是 主 体 精 神 的 崇 高 ， 甚 至 我 们 可 以 说 它 的 历 史 精 神 是 猥 琐 的 。 历 史 在 其 中 成 为 上 演 着 各 种 自 然 人 性 、 生 存 智 慧 与 狭 隘 诉 求 的 被 动 处 所 ， 而 不 是 作 为 创 造 性 主 体 奋 斗 与 建 设 的 主 动 进 程 。 时 间 与 人 在 宿 命 般 的 背 景 与 构 拟 中 失 去 了 未 来 ， 只 能 返 回 到 一 己 的 恩 怨 情 仇 。 其 次 是 抗 日 神 剧 。 在 这 种 奇 观 化 的 书
48、写 中 ， 历 史 转 为 传 奇 ， 传 奇 又 变 身 神 话 ， 英 明 神 武 的 英 雄 在 愚 蠢 迟 钝 的 敌 人 面 前 以 一 当 十 。 当 残 酷 情 境 被 戏 谑 化 之 后 ， 失 去 了 对 于 冷 峻 战 争 的 敬 畏 ， 进 而 也 失 去 了 对 于 历 史 本 身 的 敬 畏 。 戏 说 、 演 义 的 传 统 在 中 国 文 学 史 上 其 来 有 自 ， 作 为 正 史 补 充 的 稗 官 小 说 ， 事 实 上 起 到 了 风 化 底 层 引 车 卖 浆 者 的 教 育 功 能 ， 是 忠 孝 节 义 、 礼 义 廉 耻 等 基 本 民 间 伦 理 的 来 源 。 当 礼 教 下 延 之 后 ， 它 们 当 然 会 作 为 封 闭 而 陈 旧 的 价 值 体 系 的 承 载 物 而 遭 到 来 自 精 英 阶 层 的 抛 弃 。 但 如 今 的 神 剧 式 戏 说 ， 却 全 然 没 有 了 英 雄 传 奇 的 模 范 企 图 ， 而 诉 诸 于 视 听 感 官 的 刺 激 和 低 劣 趣 味 的 发 泄 。 历 史 在 这 里 被 空 心 化 和 符 号 化 地 诉 诸 于 情 绪 消 费 ， 它 惟 一
