1、计算方法，对于建立记忆性能的评价方法至关重要。2.2.2 方法和原理记忆性能测试的原理是利用了形状记忆合金的相变特性，镍钛形状记忆合金在马氏体状态预变形后，由于马氏体自协作产生应变，加热后，发生马氏体向奥氏体的相变转变，产生形状恢复，可以恢复到接近原始形状，对外可提供恢复应变；在约束状态下加热恢复时，由于自由恢复受到阻碍，输出恢复力（驱动力） 。选用拉伸方法测试形状记忆合金性能时，使用引伸计可精确控制需要的应变，可恢复应变、驱动力、恢复率等性能可由拉伸机等测试仪器中直接给出检测数据或检测结果，可对形状记忆性能进行精确评价。2.2.3 仪器对拉伸试验机程序、测力系统、位移测量系统进行了限定，保证
2、对形状记忆性能的精确测量、评价。使用的拉伸试验机由计算机程序控制进行数据的采集与处理，能以固定速率完成拉伸过程分段加载和卸载的过程控制。拉伸试验机的测力系统应按照GB/T 16825.1进行校准，并且其准确度应为1级或优于1级。引伸计的准确度级别应满足或优于GB/T 12160中的C级要求；通过横梁移动测定应变，横梁位移测量精度应优于0.001mm 。对试样测量工具进行了详细规定，保证采样及计算结果的准确性。试样原始标距和变形后标距可由引伸计或游标卡尺测量，游标卡尺精度应优于0.02mm 。管材、丝材的外径使用外径千分尺测量，通过测量壁厚计算出管材内径，壁厚采用游标卡尺测量，游标卡尺精度应优于
3、0.02mm。应该在两个相互垂直位置测量直径及壁厚，取其算数平均值计算原始横截面积。板材的宽度与厚度使用游标卡尺测量，游标卡尺精度应优于0.02mm ，在两个位置测量，取其算数平均值计算原始横截面积。2.2.4 性能参数确定的论据4镍钛合金材料在加载、卸载、加热自由恢复的应力与标距长度关系图见图 1。L02 L1力N/m2 力/mM图 1 镍钛合金典型的应力-标距长度曲线2.2.4.1 预变形量预变形量是镍钛形状记忆合金在 Mf温度以下进行低温变形，预先施加的应变量，指的是拉伸试样低温形变后标距长度与初始标距长度相对变化量，是拉伸试样的总变形量。明确应在 Mf 温度以下变形，推荐预变形量为2%
4、、 4%、6% 、8% 、10%、12%、14%、16%、18%、20% 。2.2.4.2 恢复率为了全面计算恢复率，最大化反映镍钛记忆合金的记忆恢复特性，将拉伸卸载后弹性恢复部分也计入记忆合金恢复率，区别于其他金属材料，此部分应变也对记忆合金记忆恢复应变的贡献，应统计在内，反映了恢复率的最大值。确定低温拉伸后标距长度 LM 与加热完全收缩后标距长度的差值 L2，与试样标距变形长度（L M-L0）的比值为恢复率，如公式（2） 。= 100% （2）（ 0M-本标准规定的恢复率反映的是材料能达到的恢复率最大值。也有文献计算恢复率时不计入拉伸卸载后弹性恢复部分，反映的是净恢复量相对于标距变形长度的
5、变化率，适用于拉伸卸载后样品，提供制备样品实际应用时恢复率，贴近实际应用，但实际数值会小于本标准的计算值。2.2.4.3 可恢复应变可恢复应变计算的是记忆合金净恢复应变量相对于初始标距的变化率。试样在低温拉伸后卸载至载荷为零时标距长度变为 L1，它与该试样加热完全收缩后标距长度 L2的差值，再与初始标距长度 L0比值的百分率，即为可恢复应变，按公式（3）计算：5re= 100% （3）（ 021L-2.2.4.4 恢复应力/驱动力记忆合金低温拉伸，卸载至 7MPa 后，约束态加热恢复，恢复应力/驱动力为样品恢复力值与初始试样横截面的比值。re= 100% （4）SFre2.2.4.5 测试温度
6、记忆性能检测需要保证测试温度低于马氏体相变温度 Mf，选用温控箱来调整环境温度，进行预拉伸。通常选择在（M f-10），当 Mf 温度高于 35时，推荐预变形测试温度设定为室温 2025，设定温度允许偏差为2，方便实际评价操作简便及统一测试基准需要，具体试验温度可由相关方协商确定。对恢复应力、恢复应变进行记忆合金的加热温度，提供了温控箱或热风枪等加热方式，使用温控箱加热，温度控制精度高，均匀性高，但由于夹具的冷热膨胀，会抵消一定的恢复量，降低恢复应力。使用热风枪加热，可仅对试样本身加热，效率高，控温精度稍差，通过选用不同档位的热风枪可提高控温精度，测试的恢复应力接近材料本身真实值。通常记忆合金
7、施加预应变后，奥氏体转变相变温度会升高，需要检测或预估变形后奥氏体转变温度 Af。由于约束状态测试恢复应力，通常恢复应力随加热温度升高，先升高后降低，见图 2 预应变试样加热温度-载荷曲线。综合现有的试验数据，确定恢复应力检测的温度为不小于（A f+50）温度。80101201401601802020406080101201401601802020载荷/N温 度 /0 2 4 6 8 102468 图2 预应变试样加热温度-载荷示意曲线2.2.4.6 标距长度选定与测量标距长度参照YS/T 1147标准超弹性镍钛合金测试方法制定， 原始标距L 0选取50mm、80mm、100mm或150mm，
8、试验机两夹头间的试样长度不小于L 0+40mm。对于尺寸6小于0.2mm的细丝材，由于无法加载固定引伸计，使用横梁位移计算应变时，夹头间的长度应为150mm，保证测量精确度。标距长度可使用横梁位移、引伸计、游标卡尺测量，规定了在丝材表面刻制标记，作为应变及加热后标距检测基准。2.2.4.7 应变速率确定应变速率参照 YS/T 1147 标准超弹性镍钛合金测试方法制定，根据直径大小，划分了4 个应变速率范围。对于丝材较粗丝材，选用更慢的变形速率，保证整体均匀变形。为了提高可操作性，方便试验人员选择，对推荐的标距及拉伸速度进行了约定。推荐使用 100mm 标距，相应在 4 个直径、厚度的由大到小范
9、围内，推荐使用的拉伸速度分别为 1mm/min、2mm/min、3mm/min、4mm/min，根据不同型号拉伸机设备的精度差异，应变速率允许偏差为10%，增加适用性。2.2.4.8 操作程序明确了便于检测人员操作的试验程序，经过验证单位的实际试验验证，保证了测试方法的可操作性。2.2.5 测试精度2.2.5.1 丝材拉伸试验可恢复应变精密度起草单位与验证单位的镍钛合金丝材（0.6mm）可恢复应变试验结果统计对比见表1。表 1 丝材可恢复应变检测结果对比 有研亿金新材料有限公司国标（北京）检验认证有限公司有研医疗器械（北京）有限公司试验单位起草 验证 验证X 5.75 5.91 5.85标准偏
10、差 0.05 0.06 0.04相对标准偏差RSD（ %）0.90 0.96 0.652.5.2.2 丝材拉伸试验恢复率精密度起草单位与验证单位的镍钛合金丝材（0.6mm）恢复率试验结果统计对比见表 2。表 2 丝材拉伸方法检测恢复率结果对比有研亿金新材料有限公司国标（北京）检验认证有限公司有研医疗器械（北京）有限公司试验单位起草 验证 验证X 90.50 85.44 90.25标准偏差 0.76 0.70 0.54相对标准偏差RSD（%）0.83 0.82 0.602.5.2.3 丝材拉伸试验恢复应力精密度7起草单位与验证单位的镍钛合金丝材恢复应力试验结果统计对比见表 3。表 3 丝材拉伸方
11、法检测恢复应力结果对比有研亿金新材料有限公司国标（北京）检验认证有限公司有研医疗器械（北京）有限公司试验单位起草 验证 验证X 577.60 569.60 576.20标准偏差 9.85 5.28 8.01相对标准偏差RSD（%）1.71 0.93 1.39由结果可知，使用本标准的试验方法，验证单位试验结果与起草单位结果无显著性差异，可恢复应变、恢复率、恢复应力结果稳定，精确度良好。三、标准水平分析3.1 采用国际标准和国外先进标准的程度目前，国内外没有标准涉及到镍钛基形状记忆合金可恢复应变与驱动力拉伸测试方法，本标准为国内外首次制定。3.2 国际和国外同类标准水平的对比分析 目前，国内外没有
12、类似产品测试标准。3.3 与现有标准及制订中的标准协调配套情况本标准没有涉及与现有标准及制订中的标准协调配套情况。3.4 涉及国内外专利及处置情况本标准没有涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。五、重大分歧意见的处理经过和依据无。六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议建议制定为有色金属行业标准推广应用。七、贯彻标准的要求和措施建议无。八、废止现行有关标准的建议无。九、其他应予说明的事项无。8十、预期效果目前，镍钛形状记忆合金产品有口腔正畸器材、驱动元件、记忆环等，我国的镍钛形状记忆合金发展已经由应用研究阶段步入了产业化
13、阶段。但镍钛形状记忆合金产业发展还不成熟，在材料表征和性能检验方法等很多方面还有待规范。制定本标准可以规范镍钛形状记忆合金记忆性能的弯曲性能表征和测试方法，建立与国际标准接轨的镍钛合金材料标准体系，指导相关行业记忆合金产品生产和检验测试，促进提高形状记忆合金驱动件、紧固件、医疗器械的性能检测水平和应用水平，对于记忆合金产业发展，促进航空、通信、舰船等相关行业记忆合金的应用具有重要的实际指导意义。有研亿金新材料有限公司镍钛形状记忆合金记忆性能检测方法 第 1 部分：拉伸测试方法 标准编制组2018 年 10 月9标准征求意见2019 年 9 月 23 日 星期一 美编 ： 中一 组版 ： 卢红静
14、 CHINA ECONOMIC TIMES 责编 ： 范思立 电话： ( 010 ) 81785188 3027 E-mail ： great 0907 智库 8 本版言论仅代表作者个人观点 ， 不代表本报 ； 除特别注明者外 ， 亦不代表作者所在单位 。 1949 年 以 来 ， 中 国 采 取 了 一 套 富 有 “ 特 色 ” 的 制 度 和 政 策 ， 称 为 “ 中 国 现 代 化 模 式 ” （ 下 文 简 称 “ 中 国 模 式 ” ） 。 随 着 中 国 经 济 奇 迹 的 迸 发 ， 国 际 社 会 对 中 国 模 式 的 评 价 经 历 了 从 怀 疑 、 认 可 到 赞
15、 赏 的 转 变 。 很 多 发 展 中 国 家 甚 至 希 望 向 中 国 学 习 ， 以 促 进 本 国 经 济 起 飞 。 中 国 模 式 ， 正 如 党 的 十 九 大 报 告 指 出 ， “ 拓 展 了 发 展 中 国 家 走 向 现 代 化 的 途 径 ， 给 世 界 上 那 些 既 希 望 加 快 发 展 又 希 望 保 持 自 身 独 立 性 的 国 家 和 民 族 提 供 了 全 新 选 择 ， 为 解 决 人 类 问 题 贡 献 了 中 国 智 慧 和 中 国 方 案 。 ” 在 新 中 国 成 立 70 周 年 之 际 ， 厘 清 中 国 模 式 、 现 代 化 一 般
16、规 律 与 其 他 国 家 现 代 化 模 式 间 相 互 关 系 ， 有 助 于 总 结 中 国 70 年 发 展 经 验 ； 也 有 助 于 我 们 不 忘 初 心 ， 坚 持 “ 四 个 自 信 ” ， 投 身 中 国 现 代 化实践新征程 。 从世界历史看现代化模式的一般性与特殊性 一 般 性 寓 于 特 殊 性 ， 特 殊 性 又 总 会 表 现 出 一 般 性 。 现 代 化 有 其 一 般 规 律 ， 如 资 本 积 累 、 技 术 进 步 、 城 市 化 以 及 作 为 前 提 条 件 的 国 家 建 构 。 而 每 一 个 国 家 的 现 代 化 又 都 面 临 不 同 的
17、条 件 。 不 同 国 家 在 其 自 身 条 件 下 推 动 现 代 化 的 制 度 和 政 策 ， 构 成 不 同 的 现 代 化 模 式 。 现 代 化 是 否 顺 利 ， 关 键 在 于 现 代 化 一 般 规 律 与 自 身 条 件 的 结 合 程 度 。 由 此 可 见 ， 不 同 的 现 代 化 模 式 可 以 相 互 借 鉴 ： 虽 然 各 国 自 身 条 件 不 同 ， 但 可 以 借 鉴 其 反 映 出 的 现 代 化 一 般 规 律 ， 及 其 与 自 身 条件结合的方式方法 。 那 么 ， 和 谁 比 较 ？ 通 常 我 们 习 惯 “ 向 上 看 ” ， 和 现 代
18、化 已 经 取 得 成 功 的 经 济 体 比 较 。 这 有 助 于 我 们 汲 取 其 成 功 经 验 ， 却 也 容 易 产 生 认 识 误 区 。 一 种 误 区 ， 是 认 为 有 且 只 有 “ 移 植 ” 发 达 经 济 体 现 行 制 度 ， 才 能 完 成 现 代 化 ， 忽 视 了 发 展 阶 段 的 差 异 。 另 一 种 误 区 ， 是 认 识 到 发 展 阶 段 的 差 异 ， 强 调 借 鉴 发 达 经 济 体 相 似 发 展 阶 段 的 制 度 和 政 策 ； 但 将 其 现 代 化 道 路 等 价 于 现 代 化 一 般 规 律 ， 没 有 认 识 到 这 只
19、是 现 代 化 模 式 的 一 种 ， 也 存 在 着 内 在 缺 陷 ， 我 们 完 全 可 以 超 越 其 路 径和目标 。 因 此 ， 客 观 认 识 现 代 化 的 一 般 性 和 特 殊 性 ， 不 仅 要 “ 看 当 前 ” 也 要 “ 看 过 去 ” ， 不 仅 要 “ 向 上 看 ” 还 要 “ 往 下看 ” 。这就需要世界历史的视角 。 从 世 界 历 史 看 ， 西 方 国 家 率 先 迈 入 现 代 化 进 程 ， 并 持 续 向 外 扩 张 ； 其 他 国 家 和 地 区 则 在 这 一 冲 击 中 被 动 反 应 ， 卷 入 现 代 化 大 潮 。 20 世 纪 50
20、 年 代 ， 发 展 中 国 家 取 得 独 立 ， 自 主 的 现 代 化 进 程 才 得 以 开 启 。 但 直 到 今 天 ， 绝 大 多 数 发 展 中 国 家 仍 未 实 现 经 济 起 飞 ； 拉 美 和 东 南 亚 国 家 虽 然 在 一 段 时 期 取 得 较 显 著 的 经 济 绩 效 ， 但 随 后 陷 入 中 等 收 入 陷 阱 ； 只 有 亚 洲 四 小 龙 等 少 数 国 家 和 经 济 体 最 终 进 入 高 收 入 阶 段 。 而 在 2008 年 后 ， 发 达 国 家 一 系 列 难 以 克 服 的 经 济 社 会 问题也再次凸显 。 西 方 国 家 最 早
21、进 入 现 代 化 ， 其 模 式 当 然 值 得 借 鉴 ， 但 须 注 意 两 点 。 一 是 学 习 西 方 模 式 ， 关 键 是 学 习 其 体 现 出 的 一 般 规 律 及 其 与 自 身 条 件 相 结 合 的 方 式 ， 而 不 应 将 特 殊 条 件 作 为 其 最 早 进 入 现 代 化 的 原 因 。 二 是 西 方 模 式 并 不 是 完 美 的 ， 无 论 是 在 其 现 代 化 过 程 中 伴 随 的 对 外 剥 削 、 对 外 掠 夺 ， 还 是 直 至 今 日 仍 未 解 决 的 经 济 社 会 不 平 等 问 题 ， 都 说 明 “ 历 史 远 未 终 结
22、” ， 后 发 国 家 应 该 也 能 够 开 创 更 好 的 现 代 化 模式 。 通常理解的 “中国特色 ” 符合现代化一般规律 通 常 认 为 ， 中 国 模 式 的 特 色 之 处 是 政 府 在 现 代 化 进 程 中 的 角 色 和 作 用 。 对 其 诘 难 也 集 中 在 此 ： 在 很 多 学 者 眼 中 ， 中 国 经 济 的 高 速 增 长 缘 于 市 场 化 改 革 ， 上 述 “ 特 色 ” 是 被 改 革 的 对 象 。 但 从 世 界 历 史 的 视 角 出 发 ， 强 有 力 政 府 的 构 建 及 其 作 用 发 挥 恰 是 市 场深化和拓展的前提 。 这 是
23、 基 于 发 展 中 国 家 （ 经 济 体 ） 现 代 化 的 正 反 经 验 。 第 二 次 世 界 大 战 后 ， 发 展 中 国 家 （ 经 济 体 ） 才 开 启 独 立 的 现 代 化 进 程 ， 大 体 分 为 三 类 。 第 一 类 未 能 实 现 经 济 起 飞 ， 比 例 最 大 。 一 个 重 要 原 因 就 是 现 代 政 府 的 缺 失 ： 内 战 动 乱 、 族 群 冲 突 ， 使 得 资 本 积 累 这 一 现 代 化 基 本 动 力 缺 乏 保 障 。 第 二 类 实 现 经 济 起 飞 但 陷 入 瓶 颈 ， 主 要 是 拉 美 和 东 南 亚 国 家 。 这
24、 些 国 家 依 靠 政 府 推 动 曾 在 较 长 时 间 获 得 较 快 增 长 ； 但 由 于 政 府 能 力 未 能 及 时 提 升 ， 政 权 “ 软 化 ” ， 腐 败 和 特 权 严 重 扭 曲 市 场 ， 陷 入 中 等 收 入 陷 阱 。 第 三 类 成 功 迈 入 高 收 入 阶 段 ， 以 亚 洲 四 小 龙 为 代 表 。 这 些 经 济 体 ， 政 府 在 经 济 起 飞 阶 段 都 发 挥 了 至 关 重 要 的 作 用 ； 而 政 府 能 力 提 升 和 职 能 转 换 ， 也 促 进 经 济 转 型 升 级 ， 最 终 跨越中等收入陷阱 。 这 是 基 于 发
25、达 国 家 现 代 化 的 历 史 经 验 。 在 很 多 学 者 看 来 ， 西 方 世 界 的 兴 起 缘 于 政 府 弱 化 ， 其 重 要 依 据 ， 是 光 荣 革 命 后 的 英 国 超 越 了 专 制 王 权 下 的 法 国 。 但 如 果 转 换 视 角 ， 则 会 看 到 大 不 一 样 的 场 景 。 18 世 纪 ， 英 国 率 先 实 现 政 府 的 现 代 化 ， 才 是 其 形 成 更 为 广 阔 的 国 内 市 场 ， 促 进 经 济 更 快 发 展 的 根 源 。 一 方 面 ， 英 国 实 现 财 政 国 家 化 ， 征 税 官 员 由 政 府 雇 用 ， 税
26、 率 由 国 家 规 定 ； 法 国 则 采 用 包 税 制 ， 政 府 将 税 收 权 拍 卖 给 包 税 者 ， 后 者 为 自 身 利 润 最 大 化 而 横 征 暴 敛 。 另 一 方 面 ， 英 国 统 一 不 同 地 区 税 制 ， 形 成 一 体 化 的 国 内 市 场 ； 法 国 却 分 割 为 不 同 税 区 ， 货 物 在 不 同 地 区 间 运 输 需 缴 纳 费 用 。 此 外 ， 英 国 通 过 政 府 现 代 化 ， 能 更 有 效 地 动 员 资 源 ， 为 取 得 军 事 胜 利 奠 定 物 质 基 础 。 18 世 纪 英 法 间 的 战 争 期 间 ， 英
27、国 财 政 支 出 占 国 民 收 入 比 重 能 够 达 到 法 国 的 两 倍 ； 而 无 法 应 对 战 争 支 出 所 导 致 的 财有色行业标准四氧化三钴化学分析方法 氯离子含量的测定 离子选择性电极法编制说明（送审稿）四氧化三钴化学分析方法标准编制组编写单位：金川集团股份有限公司2018 年 10 月四氧化三钴化学分析方法 氯离子含量的测定 离子选择性电极法编制说明（审定稿）1 工作简况1.1 任务来源及计划要求根据国标委关于转发 2017 年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知（有色标委201731 号）文件精神，根据全国有色金属标准化技术委员会2017 年
28、 10 月杭州会议的标准任务落实会会议纪要（有色标委201795）要求，四氧化三钴化学分析方法 氯离子量的测定 离子选择性电极法 由金川集团兰州金川新材料科技股份有限公司负责起草，浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、贵州省分析测试研究院、北京有色金属研究总院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司等单位协助起草。项目计划编号：2017-0183T-YS，完成年限 2019 年。.2 标准项目申报单位简况金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍钴铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业。金
29、川集团拥有世界第三大硫化铜镍矿床，并在全球 24 个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作。金川集团坚持以矿业和金属为核心的垂直一体化和相关多元化的发展战略，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料，同时还大力发展机械制造、工程建设、仓储物流、技术服务等业务。兰州金川新材料科技股份有限公司是金川集团控股子公司。是甘肃省首批十六家战略性新兴产业骨干企业之一，公司以钴金属、二次电池及电池材料为主要发展方向。主要产品包括用于生产高温合金、催化剂等材料的电积钴；用于生产锂离子电池正极材料的四氧化三钴、三元产品等。.3 主要工作过程.3.1 制订编审原则1）制定
30、四氧化三钴化学分析方法氯离子的测定 应满足现行产品标准技术参数和生产检测需要，正确反映我国四氧化三钴的实际质量水平，并考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，兼顾技术先进、经济合理、环保严格。2）完全按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则、GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准的要求对本部分进行了编写。.3.2 工作分工1）金川集团兰州金川新材料科技股份有限公司负责该标准方法起草,完成试验报告并送验证单位验证,征求意见后最终形成讨论稿、送审稿。2) 浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属
31、股份有限公司韶关冶炼厂、贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司、甘肃精普检测技术有限公司、衢州华友钴新材料有限公司等单位负责验证。.3.3 工作进度安排及标准编制过程根据任务落实会议精神，我单位成立四氧化三钴化学分析方法 氯离子量的测定起草课题小组，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。1）2017 年 10 月 14 日10 月 16 日在浙江杭州组织召开有色金属标准工作会议。形成标准任务落实会会议纪要有色标委（ 2017）95 ，确定了由金川集团公司兰州金川新材料科技股份有限公司负责起草，浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份
32、有限公司韶关冶炼厂、贵州省分析测试研究院、北京有色金属研究总院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司等单位协助起草。2）2018 年 1 月组建四氧化三钴中氯离子分析方法研究课题组：撰写开题报告，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则；3）2018 年 5 月完成相应的分析方法研究内容，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并连同验证样品一起分别寄往各验证单位；4）从 2018 年 7 月，汇总完成标准讨论稿、试验报告、意见汇总表及编制说明。5）2018 年 8 月召开预审会。6）2018 年 12 月前召开审定会进行审定。2 调研和检测工作的情况四氧
33、化三钴是锂离子电池重要的前驱体，随着新能源产业的迅猛发展，国内四氧化三钴的产量得到快速提高，下游企业对产品质量的要求越来越高。国内产品原来主要采用氯化体系和硝酸体系进行生产，因下游企业对产品质量要求不高，氯离子检测不作为重要控制指标，四氧化三钴产品标准（YS/T633-2007）中规定了其他杂质并没有氯离子测定要求，也没有规定分析方法。国外产品中也没有查到相应的标准。近年来，为了降低生产成本，越来越多的企业采用氯化钴喷雾法或氯化介质直接生产四氧化三钴，导致产品中氯离子含量波动较大，对下游企业产品质量风险加大，同时，锂离子电池行业对产品的要求越来越严格，中间过程和最终产品中氯离子的检测越来越受生
34、产企业和下游企业重视。氯离子的检测方法一般采用分光光度法、氯化银比浊法、离子选择性电极法、离子色谱法等进行测定。其中离子选择性电极法设备简单、操作方便、结果准确，适合作为行业标准。3 起草单位及人员主要起草单位：金川集团公司兰州金川新材料科技股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司、甘肃精普检测技术有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司。本部分主要起草人： 方法试验情况4.1 试剂硝酸钠溶液：5mol/L。氯离子标准贮存溶液：称取氯化钠（基准试
35、剂）1.6485g，置于小烧杯中，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，以水定容,摇匀。此溶液 1L 含 1g 氯离子。氯离子标准溶液：移取 20.00mL 氯离子标准贮存溶液于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1L 含 0.1g 氯离子。4.2 仪器Double Star 型离子测定仪 (热电- 奥立龙) 。927005 温度补偿电极。9617BNWP 氯离子选择性复合电极（要求 Cl-溶液浓度至少在 10-110-4mol/L 范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈良好线性关系）。4.3 试验方法移取一定量的氯离子标准溶液置于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸
36、钠溶液，稀释至刻度，摇匀。将试液全部移入干燥的 200mL 烧杯中，插入氯离子选择性电极、参比电极，在搅拌下，在电位测量仪上测量其平衡电位值。4.4 工作曲线的绘制分别移取 0.1g/L 氯离子标准溶液 2.50mL、5.00mL 和 1g/L 氯离子标准贮存溶液2.50mL、5.00mL 于一组 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。氯离子含量分别为 0.005g/L、0.01g/L、0.05g/L 、0.1g/L 。按试验方法对氯离子浓度从低到高的顺序分别测定其电位。在半对数坐标纸上，以氯离子的质量浓度为横坐标，以电位值为纵坐标绘制工作曲线。4.3 条件试验4.
37、3.1 离子强度调节剂硝酸钠用量的选择分别移取 0.1g/L 的氯离子标准溶液 5.00mL 于一组 100mL 容量瓶中，分别加入不同量的硝酸钠溶液，稀释到刻度，摇匀。按试验方法测定溶液电位值。试验结果见表 1。表 1 硝酸钠溶液用量的选择硝酸钠用量,mL 测得电位值，mv0 158.20.5 157.71 157.42 157.93 157.6由表1可知，硝酸钠溶液用量在0.5-3.0mL时，电位值无显著差异。本试验选择离子强度调节剂硝酸钠用量为2mL。4.3.2 共存离子的影响离子选择性电极法测定氯离子的主要干扰元素为CN- 、I-、Br-、S2O32-、NH4+、OH-等，由于四氧化三
38、钴产品中这些离子含量甚微，其他离子在水浸取下进入溶液中的量也较少，。四氧化三钴难溶于水，其主体元素经试验2mgCo2+ 不干扰测定。本文考察了浸出液中杂质元素含量及选择性电极测定干扰允许量，浸出液中其他离子均在0.01mg/L以内，结果见表2表 2 干扰试验结果（mg/L ）元素 Mn Ca Fe NO3- Mg Cu SO42- Co Si浸出液中含量 0.15 0.18 0.2 0.1 0.03 0.05 0.1 1.2 0.30允许量 10 20 50 20 10 20 100 100 104.3.3 样品中氯离子浸出方法的选择试验四氧化三钴是结构稳定的碱性氧化物，若采用硝酸、硫酸等氧化
39、性酸样品难以溶解，若采用盐酸则引入氯离子，本法研究采用纯水、稀硝酸、稀硝酸+双氧水、氢氧化钠溶液作为氯离子的浸出剂，采用同一样品，加入上述四种浸出剂，调节溶液酸度后进行测定，试验结果发现：采用水及稀氢氧化钠溶液结果一致，采用稀硝酸（2%）结果偏低，可能是由于氯离子在酸性介质中易挥发，采用稀硝酸（2%）+ 双氧水则结果偏高，主要是双氧水空白值太高导致，因此，我们选用纯水作为氯离子的浸出剂。（1）浸取时间的选择为使样品中的氯离子浸出完全，选择在加热至沸条件下浸出氯离子。按下述方法进行加热时间的选择试验。分别称取2.000g同一个四氧化三钴样品7份，置于一组300mL烧杯中，加入约60mL水，放入搅
40、拌棒，将烧杯置于可加热的电磁搅拌器上，加热至沸后继续搅拌，保温不同的时间，取下，冷至室温。将溶液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。按试验方法测定其电位，并根据工作曲线计算其浓度，结果见表3。表3 加热时间的选择样品批号 浸出时间/min 测得氯离子量(售网络，项目承办单位经过多年来的经营，不仅有长期稳定客户和潜在客户，而且有非常完善的销售体系；企业的销售激励制度大大提高了员工的工作积极性，再加上平时公司领导对员工的感情投资，使销售员工对公司有很强的向心力；正是具备稳定有激情的销售团队，才保证了企业的销售政策很好的贯彻执行下去，也使企业的销售业绩有很大的提
41、高；企业的销售团队将在有项目产品销售市场的区域，根据当地实际情况，销售适合当地加工企业需要的项目产品。2、投资项目建设符地方经济和社会发展规划，项目建设必将推动地方相关行业的发展，对当地制造业及发展起到积极的示范、推动作用。二、项目承办单位（一）承办单位xxx（集团）有限公司（二）项目负责人于xx（三）项目承办单位简介泓域咨询MACRO/ 微特电机 项目立项备案说明公司主要客户在国内、国外均衡分布，没有集中度过高的风险，并不存在对某个或某几个固定客户的重大依赖，公司采购的主要原材料市场竞争充分，供应商数量众多，在采购方面具有非常大的自主权，项目承办单位通过供应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系，不存在对单一供应商依赖的风险。公司通过了ISO质量管理体系认证，并严格按照上述管理体系的要求对研发、采购、生产和销售等过程进行管理，同时以客户提出的品质要求为基础，建立了完整的产品质量控制体系，保证产品质量的优质、稳定。三、建设地
