1、粗锌化学分析方法第 4部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of crude zincPart 4：Determination of cadmium contentFlame atomic absorption spectrometric method(送 审 稿 )XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.120.60H 13YS/T XXXX.4-201X YS/T XXXX.4201XI前 言YS/T XXXX-201X 粗锌化学分析方法分为 11
2、 个部分：第 1部分 锌量的测定 Na 2EDTA滴定法；第 2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法；第 7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法；第 8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法；第 9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法；第 10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为 YS/TXXXX-201X的第 4部分。本部分是按照 GB/T
3、 1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本标准负责起草单位：深圳中金岭南有色金属股份有限公司。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、韶关市质量计量监督检测所、广州有色金属研究院、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、深圳中金岭南有色金属股份有限公司、国家再生有色金属橡塑检测中心、西北有色金属研究院。本部分主要起草人：范丽新、蒯丽君、刘英波、王劲榕、袁齐、黄葡英、杨德利、李莉君、顾 丽、邢化冰、刘雷雷、杨赟金、熊晓燕、庞文林、邱培辉、廖桂平、赵丽丽。YS/T XXXX.4201X1粗锌化学分析方法第 4部分：镉
4、量的测定 火焰原子吸收光谱法1 范围本 部 分 规 定 了 粗 锌 中 镉 量 的 测 定 方 法 。本 部 分 适 用 于 粗 锌 中 镉 量 的 测 定 。 测 定 范 围 ： 0.0010% 2.00%。2 方法提要试料用硝酸(1+1)分解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处，使用空气- 乙炔火焰，采用扣除背景方式，测量镉的吸光度， 用 工 作 曲 线 法 计 算 镉 量 。3 试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。3.1 硝酸（ 1.42g/mL） 。3.2 盐酸（ 1.19g/mL） 。3.3 硝酸（1+1） 。3.4 镉标准贮存溶液：称取
5、1.0000g金属镉（w Cd99.995 %）置于 400mL 烧杯中，加入 50mL 硝酸（3.3）加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，补加50mL 硝酸（3.3） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1 mg 镉。3.5 镉标准溶液：移取 5.00mL 镉标准贮存溶液（3.4）置于 250mL 容量瓶中，加入 25mL 硝酸（3.3） ，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 20g 镉。3.6 镉标准溶液： 移取 10.00mL 镉标准贮存溶液（3.4）置于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸（3.3） ，用水稀释至刻度，
6、混匀，此溶液 1mL 含 100g 镉。4 仪器原 子 吸 收 光 谱 仪 ， 附 镉 空 心 阴 极 灯 。在 仪 器 工 作 条 件 下 ， 凡 能 达 到 下 列 指 标 的 原 子 吸 收 光 谱 仪 均 可 使 用 ：特 征 浓 度 ： 在 与 测 量 试 液 基 本 一 致 的 溶 液 中 ， 镉 的 特 征 浓 度 应 不 大 于 0.03g/mL。精 密 度 ： 用 最 高 浓 度 的 标 准 溶 液 测 量 10 次 吸 光 度 ， 其 标 准 偏 差 应 不 超 过 平 均 吸 光 度 的1.0%。 用 最 低 浓 度 标 准 溶 液 （ 不 是 “零 ”标 准 溶 液 ）
7、 测 量 10 次 吸 光 度 ， 其 标 准 偏 差 应 不 超 过 最 高浓 度 标 准 溶 液 平 均 吸 光 度 的 0.5%。工 作 曲 线 的 线 性 ： 将 工 作 曲 线 按 浓 度 等 分 为 五 段 ， 最 高 段 的 吸 光 度 差 值 与 最 低 段 的 吸 光 度差 值 之 比 应 不 小 于 0.80。5 试样将试样剪碎至 4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过 0.450mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。6 分析步骤6.1 试料按表 1用四分法按筛上、筛下比例称取试样，精确至 0.0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。YS/T XXX
8、X.4201X26.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将 试 料 （ 6.1） 置 于 250mL 烧 杯 中 ， 加入 20mL 硝酸（3.3） ，低温加热至样品溶解完全（若样品浑浊或有不溶渣，需补加 15mL 盐酸（3.2） ） ，用水冲洗杯壁，取下冷却至室温，移入 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。按 表 1 分 取 试 液 并补加硝酸（3.3）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表 1 试 料 量 、 分 取 体 积 及 补 加 盐 酸 量wCd/% 试料量/g 分取体积/mL 补 加 硝 酸 体 积 /mL0.00100.010 1.00 -
9、 -0.0100.050 1.00 20.00 8.00.0500.20 0.50 10.00 9.00.201.00 0.50 10.00 9.01.002.00 0.50 5.00 9.56.4.2 将 试 液 （ 6.4.1） 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 228.8nm 处 ， 用 空 气 -乙 炔 火 焰 ， 以 水 调 零 ， 采用 扣 除 背 景 方 式 ， 测 量 试 液 及 随 同 试 料 空 白 溶 液 的 吸 光 度 。 从 工 作 曲 线 上 查 得 相 应 的 镉 的 质 量 浓 度 。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 工作曲线-镉的质量分数为 0.0010
10、%0.20 %移 取 0mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL 镉 标 准 溶 液 （ 3.5） 于 一 组100mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 10mL 硝 酸 （ 3.3） ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。6.5.2 工作曲线-镉的质量分数为0.20 %移 取 0mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL 镉 标 准 溶 液 （ 3.6） 于 一 组100mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 10mL 硝 酸 （ 3.3） ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。6.5.3 使 用 空
11、 气 -乙 炔 火 焰 ， 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 228.8nm 处 ， 以 水 调 零 。 采 用 扣 除 背 景 方 式 ，测 量 系 列 标 准 溶 液 的 吸 光 度 ， 减 去 系 列 标 准 溶 液 中 “零 浓 度 ”溶 液 的 吸 光 度 ， 以 镉 的 质 量 浓 度 为横 坐 标 ， 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 工 作 曲 线 。7 分析结果的计算镉量以镉的质量分数 wCd 计，数值以% 表示，按公式（1）计算： （1）0)(1620Cd Vm式 中 ：自 工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 试 液 中 镉 的 质 量 浓 度 ， 单 位
12、为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；0自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；V试 液 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V1分 取 试 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V2测 定 试 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；m试 料 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；YS/T XXXX.4201X3计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 ； 小 于 0.10%时 ， 表 示 到 小 数 点 后 三 位 ； 小 于 0.010
13、%时 ， 表 示到 小 数 点 后 四 位 。8 精密度8.1 重复性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的 情 况 不 超 过 5%， 重 复 性 限 （ r） 按 表2 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 2 重复性限wCd/% 0.0010 0.022 0 206 土 壤 2002 年 第 4 期 GIS 在土壤空间分析中的应用 高俊峰 曹 慧 (
14、中国科学院南京地理与湖泊研究所 南京 210008) （中国科学院南京土壤研究所 ) 摘 要 本文对 GIS 在土壤空间分析中的应用流程作了探讨，包括土壤空间分析中所需数据的采集、空间分析与统计方法、查询与专题制图的制作等。以江苏省吴县市横泾镇为例，以最大收益为原则 ，采用 GIS 方法并结合有关模型计算出横泾镇最优的农业结构用地和可能的最大收益。本文给出的一种基于土壤空间分析和土地适应性评价方法，亦可为农业用地结构优化调整提供一些研究思路。 关键词 地理信息系统；土壤；空间分析 地理信息系统（ GIS）是以地理空间数据库为基础，具有采集、分析、管理和输出多种空间信息的能力。利用 GIS 的空
15、间信息分析技术，通过对原始数据模型的观测和试验，可以获得新的经验和知识。 GIS 用于农田土地数据管理，查询土壤、水文、气象气候、作物苗情和产量等数据，并能够方便地绘制各种专题地图，也能 采集、编辑、统计分析不同类型的空间数据。土壤数据具有空间性和动态性，利用 GIS 的区域空间分析、多要素综合分析和动态预测的能力，可产生多层次、高质量的土壤空间信息 1。 从国际及国内研究趋势看，模式化、数字化、“ 3S”技术、智能化和网络化研究是 21世纪土壤学发展的驱动力。土壤侵蚀信息系统、海南岛土壤与土地数字化数据库、红壤资源信息系统等是 GIS 在土壤领域比较成功的应用系统，今后在这方面的研究还将不断
16、发展。土壤网络化、土壤智能化、土壤数字化是今后土壤信息化的发展趋势 2。 GIS 技术必将在其中起到核心作用，土 壤的空间分析及模型库建立是数字土壤建设的基础，对于土壤空间分异等方面的研究具有重要意义。 本文对 GIS 在土壤空间分析中的应用流程作了探讨，包括 GIS 所需空间数据的采集，土壤养分、土地利用、地形坡度、坡向、作物产量等要素的空间分析方法，以及土壤空间信息查询与专题制图等。以江苏省吴县市横泾镇为例，以效应最大化为原则，就吴县市周边适宜种植的作物和养殖类型，计算出横泾镇最大收益下的农业用地结构和收益状况。当前正处于农业用地结构快速变化的时期，本文给出的一种基于土壤空间分析和土地适应
17、性评价方法，可为农业用地结构优化调 整提供一些研究思路。 1 土壤空间数据的采集 快速、有效采集空间变量信息，是实现空间分析的重要基础。 在 GIS 和相关技术的支持下，可以快速取得有关土壤及其影响因素等一系列基础空间信息，如地形、土地利用、植被、土壤肥力等等，这些信息是进行土壤空间分析与评价的前提。 在土壤空间分析中，优先考虑的主要是土壤含水量、有机质、土壤压实、耕作层深度、总 N、总 P、 pH值、速效 P、速效 N、速效 K、土壤重金属含量等土壤属性，也要考虑到 国家自然科学基金资助项目（ 49831070），中国科学院创新项目（ KZCX2-311, CXNIGLAS-A02-011）
18、联合资助。 DOI:10.13758/ki.tr.2002.04.0072002 年 第 4 期 土 壤 207 作物病虫害及作物苗情等信息。目前，土壤信息采集的自动化已经有了长足的发展，如基于传统化学分 析技术基础上的快速土壤主要肥力测量仪器，可以对农田主要肥力因素进行快速测定，通过联机可进行数据的自动输入；一种基于近红外技术，能通过间接叶面反射光谱特性进行农田氮肥肥力水平快速评估，它与遥感技术相互借鉴，可做到土壤养分的快速测定；基于离子选择场效应晶体管（ ISFET）集成元件的土壤主要矿物元素含量测量技术的研究在国外已取得进展，不久可望应用于实际观测；土壤耕作层深度对评价土壤持水能力和指导
19、定位处方耕作，确定播种深度、施肥用量密切相关，现已开发出不接触式、基于电磁场理论的土壤电导率测量仪；通过 NIR 原理研制的 可用于田间在线测量的多光谱SOM 测量仪已有商品化产品。如多光谱识别、 NIR 视角技术、图象模式识别、人工智能方法、状态空间分析、小波分析、卡尔曼滤波方法等，这些技术在土壤与田间作物变量传 感与空间信息处理技术方面得到广泛应用。目前这些采集方法的缺点是与 GIS、 GPS 的结合还不够紧密，数据自动传输到空间数据库的效果不甚理想。开发基于新的物理原理的近似快速信息采集技术与改善空间地理信息处理方法，仍然是土壤科技工作者面临的艰巨任务。 地形条件对土壤侵蚀的影响是多方面
20、的，从坡度、坡向、坡长、坡形，到相对高差，再到地形起 伏等，不同的地貌要素综合影响着土壤侵蚀，并且在很大程度上影响着人类活动。对于地貌要素的获取，可以通过扫描数字化大比例尺地形图得到高精度数字地形模型(DEM) 。 通过遥感（ RS ）技术可获得的时间序列图象，可显示出由于农田土壤和作物特性的空间反射光谱变异性，提供农田作物生长的时空变异性的信息。在同一季节中不同时间采集的图象，可用于确定作物长势和条件的变化。目前一系列的地球观测卫星将在近几年内发射，到 2005 年，将有超过 40 个这类卫星提供服务。大部分这类卫星采集的全色图象，空间分辩率将达 1 3m ，多光谱图象的分辩 率预计可达 3
21、 15m ，扫视区 6 30km 。由于卫星遥感图像的低成本，可望在基础信息采集中扮演重要角色。 2 土壤空间数据的分析 地理数据的分析功能，即空间分析，是 GIS 得以广泛应用的重要原因之一。通过 GIS提供的空间分析功能，用户可以从已知的地理数据中得出隐含的重要结论，这对于土壤研究是十分重要的。 地理信息系统与传统地图相比，最大优点是通过 GIS 提供的叠加分析功能将土壤不同的专题数据组合在一起，形成新的数据集，能够很快地将各种专题要素组合在一起，产生出新的综合信息，并可分析出土壤各种因子的相互作用与相 互影响，从中可以发现它们之间的关系，如土壤养分与作物产量的关系；将土壤类型、地形、作物
22、覆盖数据进行叠加，建立三者在空间上的联系，可以分析出土壤类型、地形、作物覆盖之间的关系；将地形坡度、坡向、土壤养分、土壤类型、土地利用类型等进行叠加分析，结合土壤质量评价模型，可以得出土壤质量图。 现有的土壤信息采集方法基本上是基于实地的土壤采样分析，这种采样方法耗资费力，往往不能取得足够的点来满足连续表面的分析要求。需要进行数值内插以生成更多的点，形成空间上连续的土壤要素分布图。 GIS 的空间插值方法有反距离插值、双线插值 、趋势面插值、样条插值、克里格插值等。不同的插值方法对数据的要求和插值精度有所不同 4。 208 土 壤 2002 年 第 4 期 在土壤要素空间插值中最常用的方法是克里格插值法，它考虑到已知样点的分布、密度、大小及其与待估样点相互间的空间分布位置等几何特征和空间结构，为达到线性、无偏、最小方差，对每一已知样点赋与一定的系数，最
