1、 GB/T 18114.1020xx ICS 77.120.99 H14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土精矿化学分析方法 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子 体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and carbonate Determination of Al、Mn、Ni、Zn、Pb、Th contents Inductively coupled plasma mass spectrum method 预审稿 200-发布200-实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人
2、民共和国国家质量监督检验检疫总局 中中 国国 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 发 发布布 GB/T 18114.10-20xx 前前 言言 GB/T 18114-200X稀土精矿化学分析方法共分 21 个部分： 第 1 部分：GB/T 18114.1-200X 稀土精矿化学分析方法 氟量的测定 蒸馏-容量法 第 2 部分：GB/T 18114.2-200X 稀土精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 分光光 度法或等离子发射光谱法 第 3 部分：GB/T 18114.3-200X 稀土精矿化学分析方法 稀土氧化物总量的测定 重量法 第 4 部分：GB/T 18114.
3、4-200X 稀土精矿化学分析方法 水分含量的测定 重量法 第 5 部分：GB/T 18114.5-200X 稀土精矿化学分析方法 氧化钙量的测定原子吸收光谱法 和容量法 第 6 部分：GB/T 18114.6 -200X 稀土精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 分光光度 法法和等离子发射光谱法 第 7 部分：GB/T 18114.7-200X 稀土精矿化学分析方法氧化铝量的测定 等离子发射光谱 法 第 8 部分：GB/T 18114.8-200X 稀土精矿化学分析方法 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测 定等离子发射光谱法 第 9 部分：GB/T 18114.9-200X 稀土精矿化学分析方法 氧
4、化铁量的测定 容量法 第 10 部分：GB/T 18114.10-200X 稀土精矿化学分析方法 氧化钍量的测定 等离子质 谱法和等离子发射光谱法 第 11 部分：GB/T 18114.11-200X 稀土精矿化学分析方法 稀土配分量的测定 等离子 发射光谱法 本部分为第 10 部分。 本部分为首次制定。 本部分由工业和信息化部原材料工业司提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由包头稀土院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分方法一由包头稀土院、包钢稀土高科技股份有限公司参加起草。 本部分方法二由包头稀土院、湖南稀土金属材料研究
5、院参加起草。 本部分方法一主要起草人：潘建忠、钟道国、刘柏禄。 本部分方法二主要起草人：刘 鸿、黎 英、王林生。 本部分方法一参加起草人：。 本部分方法二参加起草人：。 GB/T 18114.10-20xx 1 稀土精矿化学分析方法稀土精矿化学分析方法 氧化钍量的测定氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法 方法一：电感耦合等离子体质谱法方法一：电感耦合等离子体质谱法 1 范围范围 本部分规定了稀土精矿中氧化钍量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化钍含量的测定。测定范围：0.001%0.30%。 2 2 方法原理方
6、法原理 试样氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解，水浸出。过滤除去硅、铝、钠盐，用硝酸 和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行等离 子体质谱测定，测定时以内标法进行校正。 3 试剂和材料试剂和材料 所用试剂均为电子级，所用水为超纯水，电阻率大于 18Mcm。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 硝酸（：1.42g/ mL） 。 3.4 高氯酸（：1.67g/ mL） 。 3.5 盐酸（1+1） 。 3.6 氨水洗液（1+49） 。 3.7 硝酸稀释液（1+199） 。 3.8 氧化钍标准贮存溶液：准确称取 0.1000g 二氧化钍w(ThO2)99
7、.95%，在 110烘干 过于 250mL 烧杯中，加入 10mL 盐酸（：1.19g/ mL）和 0.5mL 氢氟酸（：1.14g/ mL） ， 加热溶解，加入 2mL 高氯酸（3.4）蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用盐酸（1+2）溶解 并用盐酸（1+2）定容于 100mL 容量瓶中，混匀，此溶液 1mL 含 1mg 二氧化钍。 3.9 氧化钍标准溶液：准确移取 1.00mL 氧化钍标准贮存溶液（3.8） ，于 1000mL 容量瓶中， 加入 20mL 硝酸（1+1） ，用水定容，混匀，此溶液 1mL 含 1g 氧化钍。 3.10 铟标准储存溶液：准确称取 1.0000g 金属铟w(In)9
8、9.9%于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（3.5） ，置于水浴上加热溶解，冷却，定容于 1000mL 容量瓶中，混匀，此溶液 1mL 含 1mg 铟。 3.11 铟内标溶液：移取 1.00mL 铟标准储存溶液（3.10）于 1000mL 容量瓶中, 加入 100mL 硝酸（3.3） ，用水定容，混匀，此溶液 1mL 含铟 1g。 3.12 氩气w(Ar)99.99% 4 4 仪器仪器 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.80.1）amu。 5 5 试样试样 GB/T 18114.10-20xx 2 5.1 试样粒度小于 0.074mm。 5.2 试样预先在 105110烘
9、2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 6 分析步骤分析步骤 6.1 试料 称取 0.25g 试样（精确至 0.0001g） 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将试料置于 30 mL 镍坩埚【盛有 3g 氢氧化钠（3.1） ，预先烘去水分】中，再覆盖 1.5g 过氧化钠（3.2） ，加盖继续烘烤至熔化。于 750马弗炉中熔融约 5min（中间取出摇 动一次） ，取出冷却。 6.4.2 将坩埚置于 400mL 烧杯中，加 120mL 热水浸取。待剧烈作用停止后，取出坩埚，先 用水冲洗坩埚外壁，再用滴管吸取约
10、 2mL 盐酸（3.5）冲洗坩埚，然后再用水洗净坩埚， 体积约为 180mL，将溶液煮沸 2 min，取下，冷却至室温。用慢速滤纸过滤，以氨水溶液 （3.6）洗涤烧杯 23 次，洗涤沉淀 56 次。 6.4.3 将沉淀连同滤纸放入原烧杯，加 30mL 硝酸（3.3）和 5mL 高氯酸（3.4） ，盖上表面皿， 加热破坏滤纸和溶解沉淀，待剧烈作用停止后继续冒烟并蒸至体积约 2 mL 3mL，取下， 冷却至室温。加入 5mL 盐酸（3.5） ，加热溶解清亮，取下，冷却至室温。 6.4.4 将试液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5 按表 1 分取试液于 100mL 容量瓶
11、中，加入 1.00mL 铟内标溶液（3.11） ，以硝酸稀释液 （3.7）定容，混匀。 表 1 ThO2质量分数/%分取体积/mL 0.0010.1005.00 0.1000.3001.00 6.5 标准系列溶液的配制 准确移取氧化钍标准溶液（3.9）0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 于一系列 100mL 容量瓶中，加入 1.00mL 铟内标溶液（3.11） ，以硝酸稀释液（3.7）定容，混匀。配成系列 标准溶液见表 2。 表 2 标准溶液编号 1234 ThO2浓度，10-3g/mL 025.050.0100.0 6.6 测定 6.6.1 测量元素同位素质量数见表 3。 表 3 元素测定同位素的质量数元素测定同位素的质量数 Th232 In115 6.6.2 将空白试验溶液 (6.3)、分析试液（6.4.5）与标准系列溶液（6.5）同时进行氩等离 GB/T 18114.10-20xx 3 子体质谱测定。 7 7 分析结果的计算分析结果的计算 将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并 输出空白试验溶液(6.3)、分析试液（6.4.5）中待测元素的浓度。 按式（1）计算试料中氧化钍的质量分数，数值以%表示： ( -0 ) V2 V0 10-9 w（ThO2）= 100 (1 ) m V1 式中：
