1、 ICS 29.045 H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS YS/T xxxx-201x i 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、 甲基三氯硅烷的测定 -气相色谱质谱联用法 Determination of methyldichlorosilane, trimethylchlorosilane and methyltrichlorosilane in chlorosilanes Gas Chromatography - Mass Spectrometry （讨论稿）（讨论稿） -发布-实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T II 前 言 本标准按照GB/T 1.1200
2、9给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口 本标准负责起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限责任公司。 本标准主要起草人：。 本标准系首次发布。 YS/T 3 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 -气相色谱质谱联用法 1 范围 本标准规定了氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定方法。 本标准适用于氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定，三种含碳化合物的 检测范围均为0.1mg/L1000mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标
3、准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 4844.3 高纯氦 3 方法原理 本标准是用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的毛细管色谱柱将氯硅烷主体和含碳杂质分开，采用 全扫描的方式确定含碳杂质的存在形式及其保留时间，利用灯丝的适时关闭削弱氯硅烷主体对灯丝损 伤，将导入质谱仪的含碳杂质进行选择性离子扫描，测量其特定离子的响应强度用外标法进行定量。 用气相色谱-质谱仪的定性模式对样品氯硅烷中含碳杂质进行全扫描分析，发现有甲基二氯氢硅、三甲 基氯硅烷、甲基三氯硅烷离子峰的存在，因此本标准对甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷 进行分析。 4 试剂和材料
4、 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 4.1 高纯氦气：符合GB/T 4844.3中规定的的技术要求。 4.2 甲基二氯氢硅，色谱纯用高纯氦气保护。 4.3 三甲基氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 4.4 甲基三氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 4.5 氯硅烷， 色谱纯用高纯氦气保护。 碳杂质含量小于0.1 mg/L 4.6 苯， 无水级 苯含量大于99.8%W 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪 YS/T 4 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 气相色谱各温度控制：温度范围优于20300； 气相色谱程序升温：优于10阶； 质谱范围：优于1.51090
5、amu； 质谱分辨率：优于2M 单位质量分辨。 5.2 毛细管色谱柱，DB-VRX 60m*0.25mm 液膜厚度1.4m 5.3 自动进样器 5.4 与自动进样器匹配带PTFE头的10L自动进样针。 5.5 注射器，1mL。 5.6 色谱进样瓶，容量2mL。 5.7 电子天平，精确到 0.0001g 6 测试环境 温度：1825； 湿度：5565%RH。 7 试样 氯硅烷样品为无色透明无肉眼可见杂质的液体 8 分析步骤 8.1 参考分析条件 8.1.1 进样口温度：180； 8.1.2 接口温度：200； 8.1.3 离子源温度：230； 8.1.4 柱温（程序升温）：初始温度 50，保持
6、30min；以 30/min 速度上升到 150，保持 2min. 8.1.5 进样量为 1L，脉冲分流，分流比为 10:1 8.2 定性扫描 以色谱纯的氯硅烷为溶剂用重量法将甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷都配制为约 10mg/L 的溶液，在 GC-MS 上进行全扫描确定保留时间，建议选择 10:1 分流比。 8.3 建立标准曲线 YS/T 5 8.3.1 以氯硅烷（4.5）为溶剂用重量法配制甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷分别为 0.1mg/L、10mg/L、1000mg/L的系列混合标准溶液，质谱采用选择性离子扫描，在甲基二氯硅烷的保留 时间选择特征离子峰113（荷质比）
7、对甲基二氯硅烷进行检测，在三甲基氯硅烷的保留时间选择特征离 子峰93（荷质比）对三甲基氯硅烷进行检测，在甲基三氯硅烷的保留时间选择特征离子峰113（荷质比） 对甲基三氯硅烷进行检测。 8.3.2 用1ml注射器准确分别吸取1ml苯（4.6）和0.5ml（8.3.1）的系列标准溶液于2ml进样瓶中混匀， 立即进行测定建立标准曲线。 8.4 样品测定 用1ml注射器准确吸取1ml苯（4.6）和0.5ml试样溶液于2ml进样瓶中混匀立即在气相色谱-质谱仪 上进行测定，分别测定出甲基二氯硅烷的特征离子峰113（荷质比）、三甲基氯硅烷的特征离子峰 93（荷质比）和、甲基三氯硅烷的特征离子峰113（荷质比
8、）的响应面积。 9 分析结果的计算 自工作曲线上查得的浓度即为被测样品中对应含碳杂质的浓度。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 1 给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按以下数 据采用线性内插法求得： 表一 甲基二氯硅烷含量（mg/L） 0.1125100 重复性限 r（mg/L） 0.030.22.58 三甲基氯硅烷含量（mg/L） 0.1125100 重复性限 r（mg/L） 0.030.22.58 甲基三氯硅烷含量（mg/L） 0.1125100 重复性限 r（mg/L） 0.030.22.58 10.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 YS/T 6 表 2 甲基二氯硅烷含量（mg/L）允许差（mg/L） 三甲基氯硅烷含量（mg/L）允许差（mg/L） 甲基三氯硅烷含量（mg/L）允许差（mg/L） 11 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 12 试验报告 报告应包含以下内容： 使用分析方法； 分析条件参数； 分析实验室及分析人员； 分析结果及表示； 报告日期。
