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济南大学-分离科学考试提纲及答案市公开课一等奖百校联赛优质课金奖名师赛课获奖课件.ppt

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资源描述

1、1.回收率回收率:惯用回收率来表示被分离组分在分离中完全程度惯用回收率来表示被分离组分在分离中完全程度设设A为欲测定痕量物质,为欲测定痕量物质,B为主要成份,经分离后为主要成份,经分离后A回收率为回收率为RA,通式:,通式:QA0和和QA分别表示分离前后欲测物质分别表示分离前后欲测物质A含量。含量。1、什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分回收率、分离因数要求怎样、什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分回收率、分离因数要求怎样?RA越大越好!越大越好!2、分离因数(、分离因数(SB/A)定定义:两元素:两元素回收率之比回收率之比。QA0 QA普通情况普通情况SB/A10

2、-3分离被认为完全。分离被认为完全。欲测组分欲测组分A,干扰组分,干扰组分BSB/A越小越好!越小越好!分离时对常量组分和痕量组分回收率、分离因数要求怎样?分离时对常量组分和痕量组分回收率、分离因数要求怎样?回收率回收率:RA通常小于通常小于l00,原因:挥发、分解或分离不完全,器皿和相关设备吸附作用,原因:挥发、分解或分离不完全,器皿和相关设备吸附作用以及其它人为原因会引发欲分离组分损失。以及其它人为原因会引发欲分离组分损失。对常量分析(含量对常量分析(含量 1组分)要求:组分)要求:RA 99.9;对痕量组分要求:;对痕量组分要求:RA 95,或最少不低于或最少不低于90。分离因数分离因数

3、:普通情况普通情况SB/A K Kspsp 沉淀析出沉淀析出例例1 1 在在0.30mol/LHCl0.30mol/LHCl溶液中含有溶液中含有0.10mol/LCd0.10mol/LCd2+2+,室温下通入,室温下通入H H2 2S S气体至气体至饱和,维持溶液中饱和,维持溶液中H H2 2S(aq)S(aq)浓度为浓度为0.10mol/L0.10mol/L,试判断:此时有没有,试判断:此时有没有CdSCdS沉沉淀生成?淀生成?CdSCdS溶度积常数为溶度积常数为 。已知氢硫酸两级解离。已知氢硫酸两级解离常数常数:K Ka1a1=10=10-6.88 -6.88 K Ka2a2=10=10-

4、14.15-14.15 解:解:6、硫化物沉淀分离中,硫离子浓度应怎样控制?没找到答案、硫化物沉淀分离中,硫离子浓度应怎样控制?没找到答案饱和饱和H2S溶液中溶液中H2S=0.1mol/L6/37Cd2+=0.1mol/L 有有CdS沉淀析出沉淀析出假如是假如是Zn2+,有没有有没有ZnS沉淀生成?沉淀生成?ZnS溶度积常数为溶度积常数为 K Ksp=2.510-22解解:饱和饱和H2S溶液中溶液中H2S=0.1mol/LZn2+=0.1mol/L ZnS沉淀不析出沉淀不析出7/37例例2 室温下,往含室温下,往含Cd2+0.1mol/L酸性溶液中酸性溶液中 通入通入H2S到达饱和,假如到达饱

5、和,假如Cd2+能完全沉淀能完全沉淀 CdS,则沉淀完全时溶液中,则沉淀完全时溶液中H+应是多少?应是多少?解:解:Cd2+在溶液中沉淀完全,即在溶液中沉淀完全,即Cd2+10-5mol/LCd2+在溶液中沉淀完全,在溶液中沉淀完全,H+0.34mol/L8/37H2S为二元弱酸,经过改变溶液中为二元弱酸,经过改变溶液中H+,能够改变,能够改变S2-:饱和饱和H2S溶液中溶液中H2S=0.1mol/L9/37一、形成螯合物沉淀剂一、形成螯合物沉淀剂这类沉淀剂普通含有两种基团这类沉淀剂普通含有两种基团,酸性基团酸性基团:如如-OH.COOH.SO-OH.COOH.SO3 3H H等等,碱性基团碱

6、性基团:-NH:-NH2 2.=NH.=N-.=CO.=CS.=NH.=N-.=CO.=CS等等.7、了解几个惯用有机沉淀剂?、了解几个惯用有机沉淀剂?10/3711/37三、形成三元配合物沉淀剂三、形成三元配合物沉淀剂(1)吡啶)吡啶在在SCN-存在下,吡啶可与存在下,吡啶可与Cd2+、Co2+、Mn2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+生成沉淀。生成沉淀。(2)邻菲啰啉)邻菲啰啉能够在能够在Cl-存在下与存在下与Pd2+形成三元配合物形成三元配合物12/378、简述共沉淀分离富集方法?、简述共沉淀分离富集方法?二、有机共沉淀剂二、有机共沉淀剂13/379、共沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要

7、求?有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优、共沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求?有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点?点?a能定量共沉淀微量或痕量组分,选择性很好。能定量共沉淀微量或痕量组分,选择性很好。b共沉淀剂不干扰微量组分测定,或易与微量组分分离或易被除去。共沉淀剂不干扰微量组分测定,或易与微量组分分离或易被除去。1、掌握萃取分离基本概念:溶剂萃取分离法、被萃取物、萃取液和萃余液、萃取剂、萃、掌握萃取分离基本概念:溶剂萃取分离法、被萃取物、萃取液和萃余液、萃取剂、萃取溶剂、助萃剂、反萃取剂、相比。取溶剂、助萃剂、反萃取剂、相比。a溶剂萃取分离溶剂萃取分离:就是使溶液与另一个不相混溶溶剂亲密

8、接触,以使溶液中某一个或某几个就是使溶液与另一个不相混溶溶剂亲密接触,以使溶液中某一个或某几个溶质进入溶剂相中,从而与溶液中其它干扰组分分离。溶质进入溶剂相中,从而与溶液中其它干扰组分分离。b被萃取物被萃取物:指原先溶于水相,然后被有机相萃取物质。指原先溶于水相,然后被有机相萃取物质。(萃合物萃合物)。c萃取液和萃余液萃取液和萃余液:萃取分层后有机相当为萃取液,此时水相为萃余液。萃取分层后有机相当为萃取液,此时水相为萃余液。d萃取剂萃取剂:指能与被萃取物质发生化学反应,形成能溶于有机相萃合物试剂。或指能与被萃取物质发生化学反应,形成能溶于有机相萃合物试剂。或指能与亲水性物质反应生成可被萃取疏水

9、性物质试剂。指能与亲水性物质反应生成可被萃取疏水性物质试剂。e萃取溶剂萃取溶剂:指与水不相混溶且能够组成连续有机相液体。指与水不相混溶且能够组成连续有机相液体。f助萃剂(助萃络合剂)助萃剂(助萃络合剂):水相中加入能促进被萃取物分配比或萃取率增大络合剂,是萃取水相中加入能促进被萃取物分配比或萃取率增大络合剂,是萃取过程中不可缺乏辅助试剂。过程中不可缺乏辅助试剂。g反萃取剂反萃取剂:一个新不含被萃取物水相与萃取液接触,使被萃取物返回水相过程叫反萃取;一个新不含被萃取物水相与萃取液接触,使被萃取物返回水相过程叫反萃取;使被萃取物返回水相物质叫反萃取剂。使被萃取物返回水相物质叫反萃取剂。h盐析剂盐析

10、剂:指易溶于水而不被萃取,但能促进萃取物转入有机相,提升萃取效率无机物盐类。指易溶于水而不被萃取,但能促进萃取物转入有机相,提升萃取效率无机物盐类。i相比相比:指有机相和水相体积比。惯用符号指有机相和水相体积比。惯用符号Vo/Vw表示。表示。2、简述萃取过程本质。、简述萃取过程本质。是将物质由亲水性转化为疏水性过程。是将物质由亲水性转化为疏水性过程。14/373、简述分配定律。、简述分配定律。1、分配定律,分配系数、分配定律,分配系数当某一个溶质在基本上不相混溶两个溶剂之间分配时,在一定温度下,两相到当某一个溶质在基本上不相混溶两个溶剂之间分配时,在一定温度下,两相到达平衡后,且溶质在两相中分

11、子量相等。则其在两相中浓度比值为一常数。达平衡后,且溶质在两相中分子量相等。则其在两相中浓度比值为一常数。即:当某一溶质即:当某一溶质A同时接触到两种互不混溶溶剂时,比如一个是水,另一个是同时接触到两种互不混溶溶剂时,比如一个是水,另一个是有机溶剂时,溶质有机溶剂时,溶质A就分配在这两种溶剂中。就分配在这两种溶剂中。A(w)A(o)分配过程到达平衡:分配过程到达平衡:KD分配系数分配系数说明说明(1)KD只在一定温度下只在一定温度下 (2)溶液中溶质浓度很低)溶液中溶质浓度很低 (3)溶质在两相中存在形式相同时)溶质在两相中存在形式相同时KD为为常数常数浓度高,达平衡时:浓度高,达平衡时:PA

12、热力学分配系数热力学分配系数A(w)A(o)15/37分配比:表示溶质在两相中以各种形式存在总浓度比值。分配比:表示溶质在两相中以各种形式存在总浓度比值。例例1:碘在:碘在CCl4和和H2O中分配过程中分配过程在水溶液中:在水溶液中:I2 +I-I3-稳定常数稳定常数I2分配在两种溶液中:分配在两种溶液中:I2(w)I2(o)分配系数分配系数4、分配系数、分配比及相关计算?能够依据萃取体系分配比和各种平衡常数之间关系,、分配系数、分配比及相关计算?能够依据萃取体系分配比和各种平衡常数之间关系,讨论萃取剂和萃取溶剂选择问题。讨论萃取剂和萃取溶剂选择问题。分配比:分配比:说明说明(1)D随随I-w

13、改变而浓度,改变而浓度,I-=0时,时,D=KD (2)I-w,D,当,当KfI-w1时时结论结论:分配比随分配比随I-w浓度改变而改浓度改变而改变变16/37例例2:某有机酸:某有机酸HA在水相和有机相中进行分配在水相和有机相中进行分配两相中平衡关系以下:两相中平衡关系以下:Ka结论:分配比随水溶液结论:分配比随水溶液pH改变而改变改变而改变设某脂肪酸设某脂肪酸HA,在乙醚与水中,在乙醚与水中KD=103 Ka=10-5(2)H+Ka时,即时,即pH 5 lgD=8-pH以以lgD pH作图作图(1)H+Ka时,即时,即pH5 lgD=lgKD=3图图3-1 脂肪酸分配比与脂肪酸分配比与pH

14、关系(关系(Ka=10-5,KD=103)可知:可知:(1)pH5,lgD=8-pH 得一直线得一直线17/37萃取百分率(萃取率)萃取百分率(萃取率)萃取百分率:表示被萃取组分已萃入有机相总量与原始溶液中被萃取组分总量比值百分数。萃取百分率:表示被萃取组分已萃入有机相总量与原始溶液中被萃取组分总量比值百分数。用用E表示。表示。某一物质某一物质A水溶液,体积为水溶液,体积为V水水,用有机溶剂萃取时,有机溶剂体积为,用有机溶剂萃取时,有机溶剂体积为V有有分子分母同分子分母同除以除以c水水V有有5、衡量萃取完全指标是什么?其影响原因有那些?、衡量萃取完全指标是什么?其影响原因有那些?讨论讨论(1)

15、在分析工作中,普通惯用等体积溶剂来萃取。)在分析工作中,普通惯用等体积溶剂来萃取。V有有=V水水(2)分配比分配比D大,萃取率大,萃取率E大,萃取就进行完全。大,萃取就进行完全。若若 V有有=V水水D=1000时,时,E=99.9%萃取完全萃取完全D=100时,时,E=99.0%当组分含量较少可认为当组分含量较少可认为 萃取完全萃取完全D=10时,时,E=90.9%一次萃取不完全一次萃取不完全(3)E由由D、V有有/V水水决定,决定,D 、V有有/V水水 ,E 18/376、萃取率及相关计算?萃取率与哪些原因相关?采取什么办法可提升萃取率?为何在、萃取率及相关计算?萃取率与哪些原因相关?采取什

16、么办法可提升萃取率?为何在进行螯合萃取时,溶液酸度控制显得很主要?进行螯合萃取时,溶液酸度控制显得很主要?部分答案见第部分答案见第5题题提升萃取率有两个主要路径提升萃取率有两个主要路径:采取(少许有机溶剂)屡次萃取,采取协同萃取采取(少许有机溶剂)屡次萃取,采取协同萃取萃取率:萃取率:,可见萃取率与分配比(即溶质性质和萃取体系)和相比相关,可见萃取率与分配比(即溶质性质和萃取体系)和相比相关,但组分含量无关。但组分含量无关。螯合物萃取过程可表示为:螯合物萃取过程可表示为:可见,溶液酸度可能影响螯可见,溶液酸度可能影响螯合剂离解、金属离子水解以及其它副反应,影响螯合物萃取平衡,所以在进行螯合合剂

17、离解、金属离子水解以及其它副反应,影响螯合物萃取平衡,所以在进行螯合萃取时酸度控制是非常主要。萃取时酸度控制是非常主要。连续萃取连续萃取:溶质经一次萃取后溶质经一次萃取后,分离两相分离两相,再用新鲜有机溶剂萃取剩下在水相中溶质再用新鲜有机溶剂萃取剩下在水相中溶质,再分离再分离,如此重复。如此重复。7、什么是连续萃取法?为何用连续萃取数次方法,要到达单次萃取一样萃取率,、什么是连续萃取法?为何用连续萃取数次方法,要到达单次萃取一样萃取率,只需用较少许有机溶剂?第二问没找到答案只需用较少许有机溶剂?第二问没找到答案,凑合见下面几页凑合见下面几页19/37设设D=10,原水溶液中溶质,原水溶液中溶质

18、A总浓度总浓度c0 体积体积V水水;有机溶剂体积;有机溶剂体积V有有。萃取一次,平衡时:水溶液中萃取一次,平衡时:水溶液中A总浓度总浓度c1,有机,有机 相中相中A总浓度总浓度c1若若V有有=V水水 连续萃取连续萃取萃取二次,平衡时:水溶液中萃取二次,平衡时:水溶液中A总浓度总浓度c2同理同理连续萃取三次,用有机溶剂总体积为连续萃取三次,用有机溶剂总体积为V有有=3V水水时,时,萃取定量完成。萃取定量完成。E=?萃取三次,平衡时:水溶液中萃取三次,平衡时:水溶液中A总浓度总浓度c320/37单次萃取单次萃取V有有=3V水水萃取一次,平衡时:水溶液中萃取一次,平衡时:水溶液中A总浓度总浓度c1与

19、连续萃取与连续萃取3次相比,消耗同量有机溶剂,但效果不及连续萃取。次相比,消耗同量有机溶剂,但效果不及连续萃取。思索:思索:n次连续萃取萃取率次连续萃取萃取率?自己推自己推导导若连续萃取若连续萃取3次,次,D=10,V有有=V水水21/37由上式可得:由上式可得:假定一次萃取假定一次萃取E1(%)=50%(即(即D=1),欲到达),欲到达En(%)=99%,必须连续萃取几次?欲到,必须连续萃取几次?欲到达达En(%)=99.9%,又必须连续萃取几次?,又必须连续萃取几次?解解:En(%)=99%,En(%)=99.9%,很有用!很有用!22/37例例3 用用100mL乙醚从乙醚从100mL10

20、-2mol/L某药品水溶液中萃取该药品后,计算在每一相中物某药品水溶液中萃取该药品后,计算在每一相中物质量和浓度及萃取效率。(假设该药品在乙醚和水中分配比为质量和浓度及萃取效率。(假设该药品在乙醚和水中分配比为3.0)。假如用)。假如用1000mL乙醚乙醚萃取,萃取效率又怎样?萃取,萃取效率又怎样?解解(1)V有有=100mL V水水=100mL c0=10-2mol/L D=3.0设萃取后乙醚相中药品浓度设萃取后乙醚相中药品浓度c 水相中药品浓度水相中药品浓度cD=c/cc0 V水水=cV水水+c V有有=cV水水+cD V有有c=c0 V水水/(V水水+D V有有)=c0/(1+D)=10

21、-2/4=2.510-3mol/Lc=Dc=3 2.510-3mol/L=7.510-3mol/Ln=cV水水=2.510-3 100 10-3=2.510-4 moln=c V有有=7.510-3 100 10-3=7.510-4 molE=D/(D+V水水/V有有)=D/(D+1)=3/(3+1)=75%(2)V有有=1000mL V水水=100mL c0=10-2mol/Lc=c0 V水水/(V水水+D V有有)=10-2/(1+310)=3.2210-4mol/LE=D/(D+V水水/V有有)=3/(3+100/1000)=96.8%c=Dc=3 3.2210-4mol/L=9.710

22、-4mol/L23/378、萃取体系是依据什么进行分类?惯用萃取体系有哪几类?分别举例说明。、萃取体系是依据什么进行分类?惯用萃取体系有哪几类?分别举例说明。依据萃取反应,普通可将萃取分离法分为以下几个依据萃取反应,普通可将萃取分离法分为以下几个:无机共价化合物萃取无机共价化合物萃取(如一些卤素及(如一些卤素及卤化物,卤化物,Cl2Br2I2AsX3等被一些惰性溶剂如等被一些惰性溶剂如CCl4CHCl3C6H6等萃取)金属螯合物等萃取)金属螯合物萃取、(萃取、(Cu(H2O)42+与乙酰酮反应,生成螯合物可用与乙酰酮反应,生成螯合物可用CHCL3,CCL4,C6H6,二甲苯,二甲苯萃取,也可用

23、乙酰丙酮萃取,所以,乙酰丙酮既是萃取剂,又是萃萃取,也可用乙酰丙酮萃取,所以,乙酰丙酮既是萃取剂,又是萃取溶剂)、离子缔合取溶剂)、离子缔合物萃取(如物萃取(如Cu2+与新亚铜灵(与新亚铜灵(2,9-二甲基二甲基-1,10二氮菲)二氮菲)形成络阳离子,再与形成络阳离子,再与Cl-形形成可被成可被CHCl3萃取离子缔合物)、共萃取与抑萃取萃取离子缔合物)、共萃取与抑萃取(用乙醚或二异丙醚从卤化物溶液中(用乙醚或二异丙醚从卤化物溶液中萃取大量铁(萃取大量铁()时,微量铟、锡、锑会共)时,微量铟、锡、锑会共萃取,如在萃取,如在6molL-1氢溴酸溶液中用硝基苯氢溴酸溶液中用硝基苯萃取微量钨时分配比是

24、萃取微量钨时分配比是5.3。当。当溶液中有溶液中有0.2mol-1钼化合物存在时,分配比降低为钼化合物存在时,分配比降低为0.095)、熔融盐萃取()、熔融盐萃取(Eu3+L-1从从15.6molLHNO3中,用磷酸三丁酯萃取时中,用磷酸三丁酯萃取时D值为值为0.032,而用磷酸三丁酯,而用磷酸三丁酯在在LiNO3-KNO3(熔点(熔点120)熔融状态下萃取时,)熔融状态下萃取时,D值为值为16,增加了,增加了500倍)等。倍)等。9、在形成螯合物萃取体系中,、在形成螯合物萃取体系中,pH1/2表示了什么?它大小由什么原因决定?对于表示了什么?它大小由什么原因决定?对于pH1/2相差较大离子,

25、应怎样使它们分离?对于相差较大离子,应怎样使它们分离?对于pH1/2相差较小离子,又怎样使它们相差较小离子,又怎样使它们分离?分别举例加以说明。分离?分别举例加以说明。24/3710、提升萃取率及选择性方法、提升萃取率及选择性方法?见第见第6题题,详细答案没找到详细答案没找到11、什么是盐析剂?为何盐析剂能够提升萃取效率?见第、什么是盐析剂?为何盐析剂能够提升萃取效率?见第1题题h,第二问答案为其作用第二问答案为其作用,详细答案不知道详细答案不知道1加入电解质,其离子水化过程中与原有离子争夺溶剂化溶剂,同时大幅度降低未溶剂化加入电解质,其离子水化过程中与原有离子争夺溶剂化溶剂,同时大幅度降低未

26、溶剂化容积分子,使可参加被萃金属离子溶剂化溶剂分子降低。容积分子,使可参加被萃金属离子溶剂化溶剂分子降低。2因为溶剂化作用等原因,使水介电常数减低,从而有利于离子缔合物形成。因为溶剂化作用等原因,使水介电常数减低,从而有利于离子缔合物形成。3在浓度较高电解质溶液中,如在浓度较高电解质溶液中,如0.1mol/L时,普通随电解质浓度提升,活度系数减小,时,普通随电解质浓度提升,活度系数减小,从而使水分子从被盐析离子近周离开活化能减小,有利于萃取。从而使水分子从被盐析离子近周离开活化能减小,有利于萃取。4同离子效应存在有利于萃取。同离子效应存在有利于萃取。12、用、用8-羟基喹啉为萃取剂,用氯仿作溶

27、剂,萃取分离铁离子、钴离子和锰离子时,羟基喹啉为萃取剂,用氯仿作溶剂,萃取分离铁离子、钴离子和锰离子时,已知它们萃取曲线已知它们萃取曲线pH1/2分别是分别是1.5、5.2、6.7。问这三种离子是否能够用这么溶剂萃。问这三种离子是否能够用这么溶剂萃取进行分离?不知道取进行分离?不知道25/37交联度交联度:交联度就是指树脂交联程度,通惯用加入树脂中交联剂百分含量表示。交联度就是指树脂交联程度,通惯用加入树脂中交联剂百分含量表示。真密度:真密度:指树脂颗粒本身密度。指树脂颗粒本身密度。交换容量交换容量总交换容量:单位体积湿树脂或单位重量干树脂中,全部交换基团总数。总交换容量:单位体积湿树脂或单位

28、重量干树脂中,全部交换基团总数。操作交换容量:单位体积湿树脂或单位重量干树脂中,实际参加反应活性基团总数。单位:操作交换容量:单位体积湿树脂或单位重量干树脂中,实际参加反应活性基团总数。单位:mmol/mL mmol/gmmol/mL mmol/g1 1、简述离子交换分离法。、简述离子交换分离法。利用离子交换剂与溶液中离子发生交换反应进行分离方法。利用离子交换剂与溶液中离子发生交换反应进行分离方法。2 2、离子交换树脂化学结构性能、离子交换树脂化学结构性能 3、简述树脂密度、交联度、交换容量含义。、简述树脂密度、交联度、交换容量含义。离子交换树脂是一个含有网状结构高分子聚合物,其结构主要有两部

29、离子交换树脂是一个含有网状结构高分子聚合物,其结构主要有两部分:一部分是分:一部分是高分子聚合物骨架,它使树脂含有一定化学稳定性;另一部分是高分子聚合物骨架,它使树脂含有一定化学稳定性;另一部分是活性基团,是离子活性基团,是离子交换反应基础。交换反应基础。26/371、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂交换基是酸性基团交换基是酸性基团,它它H H+能交换阳离子树脂为阳离子交换树脂。能交换阳离子树脂为阳离子交换树脂。据交换基团酸性强弱,分为强酸性,弱酸性。据交换基团酸性强弱,分为强酸性,弱酸性。OH强酸性强酸性中等酸性中等酸性弱酸性弱酸性(1)(1)强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂:含有强酸

30、性活泼基团含有强酸性活泼基团-SO-SO3 3H,H,可分为聚苯乙烯型和酚醛型。可分为聚苯乙烯型和酚醛型。特点特点:强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂 淡黄色球状颗粒;淡黄色球状颗粒;化学稳定性好,耐磨性好;在酸化学稳定性好,耐磨性好;在酸性、碱性和中性介质中都可使用;交换反应速度快;无机、有机阴离子均可交换。性、碱性和中性介质中都可使用;交换反应速度快;无机、有机阴离子均可交换。(2)弱酸性阳离子交换树脂)弱酸性阳离子交换树脂含有弱酸性活泼基团,如:含有弱酸性活泼基团,如:-COOH、-OH等。等。这类树脂交换能力受酸度影响较大。这类树脂交换能力受酸度影响较大。4、简述

31、离子交换树脂种类,各有什么特点?、简述离子交换树脂种类,各有什么特点?27/373、特殊离子交换树脂、特殊离子交换树脂特特点点:高高选选择择性性和和高高稳稳定定性性。稳稳定定性性 是是因因为为它它与与金金属属离离子子形形成成了了内内络络盐盐缘缘故故,选择性选择性 主要决定于树脂中螯合基结构。主要决定于树脂中螯合基结构。:含有高选择性离子交换树脂:含有高选择性离子交换树脂选择性好,可用于阴、阳离子分离。选择性好,可用于阴、阳离子分离。大孔径树脂大孔径树脂微孔树脂微孔树脂(凝胶型树脂凝胶型树脂):):网孔网孔2-4nm,2-4nm,比表面比表面 大孔径树脂大孔径树脂(大网树脂大网树脂):网孔网孔2

32、0-120nm,比比 普通为普通为2120 m2120 m2 2/g/g。表面普通为表面普通为0.1m2/g有很好机械性能。有很好机械性能。交换基是碱性基团,交换基是碱性基团,能交换阴离子树脂。能交换阴离子树脂。2、阴离子交换树脂、阴离子交换树脂(1)强碱性阴离子交换树脂)强碱性阴离子交换树脂:含有强碱性活泼基团:含有强碱性活泼基团:-CH2N(CH3)3+Cl 特征特征:淡黄色球状颗粒;对强酸根和弱酸根都能交换;对酸碱氧化剂及一些有机溶剂都比淡黄色球状颗粒;对强酸根和弱酸根都能交换;对酸碱氧化剂及一些有机溶剂都比较稳定;在酸性、碱性溶液中都能使用,较稳定;在酸性、碱性溶液中都能使用,交换容量

33、不受溶液中交换容量不受溶液中pHpH值影响。值影响。(2)弱碱性阴离子交换树脂)弱碱性阴离子交换树脂:含有弱碱性活泼基团:含有弱碱性活泼基团:-CH2NH3+Cl-,-CH2NH2(CH3)+Cl-,-CH2NH(CH3)2+Cl-,这类树脂交换能力受酸度影响较大。这类树脂交换能力受酸度影响较大。28/375、怎样选择树脂?假如要在盐酸介质中分离铁离子和铝离子,应选择什么树脂?分离后、怎样选择树脂?假如要在盐酸介质中分离铁离子和铝离子,应选择什么树脂?分离后铁离子和铝离子分别出现在哪里?铁离子和铝离子分别出现在哪里?29/37选择系数选择系数某氢型阳离子交换树脂,某氢型阳离子交换树脂,与溶液中

34、阳离子发生交换反应,即:与溶液中阳离子发生交换反应,即:nR-H+Mn+=Rn-M+nH+交换到达平衡:交换到达平衡:Mr、Hr 平衡时,平衡时,Mn+、H+在树脂相中浓度在树脂相中浓度 (mmol/g)Ms、Hs 平衡时,平衡时,Mn+、H+在水溶液中浓度在水溶液中浓度 (mmol/mL)在一定条件下,平衡常数在一定条件下,平衡常数K值大小表示树脂对值大小表示树脂对Mn+吸附能力强弱,即树脂对离子亲和吸附能力强弱,即树脂对离子亲和力大小。力大小。:表示树脂对表示树脂对Mn+亲和力大于树脂对亲和力大于树脂对H H+亲和力;即亲和力;即Mn+比较牢靠结合比较牢靠结合在树脂上。在树脂上。:表示树脂

35、对表示树脂对Mn+亲和力小于树脂对亲和力小于树脂对H H+亲和力;即亲和力;即H+比较牢靠结合比较牢靠结合在树脂上。在树脂上。:树脂对树脂对Mn+和和H H+亲和力相同。亲和力相同。若溶液中各种离子浓度相同,则亲和力大离子先被交换上去,亲和力小后被交换上去。若溶液中各种离子浓度相同,则亲和力大离子先被交换上去,亲和力小后被交换上去。若选取适宜洗提液洗脱时,则后被交换上去离子先洗脱下来,从而使各种离子彼此分离。若选取适宜洗提液洗脱时,则后被交换上去离子先洗脱下来,从而使各种离子彼此分离。金属离子金属离子Mn+对离子交换树脂选择系数。对离子交换树脂选择系数。表示同一个离子交换树脂对不一样离子吸附选

36、择性,不一样类型树脂表示同一个离子交换树脂对不一样离子吸附选择性,不一样类型树脂K值不一值不一样。样。也可用来表示两种离子对树脂亲和力差异也可用来表示两种离子对树脂亲和力差异6、离子交换体系选择系数、分配系数含义及相关计算。、离子交换体系选择系数、分配系数含义及相关计算。30/37(1)水合离子半径:半径越小,亲和力越大;)水合离子半径:半径越小,亲和力越大;(2)离子化合价:高价离子易于被吸附;)离子化合价:高价离子易于被吸附;(3)溶液)溶液pH:影响交换基团和交换离子解离程度,但不影响交换容量;:影响交换基团和交换离子解离程度,但不影响交换容量;(4)离子强度:越低越好;)离子强度:越低

37、越好;(5)有机溶剂:不利于吸附;)有机溶剂:不利于吸附;(6)交联度、膨胀度、分子筛:交联度大,膨胀度小,筛分能力增大;交联度小,膨胀)交联度、膨胀度、分子筛:交联度大,膨胀度小,筛分能力增大;交联度小,膨胀度大,吸附量降低;度大,吸附量降低;(7)树脂与粒子间辅助力:除静电力以外,还有氢键和范德华力等辅助力;)树脂与粒子间辅助力:除静电力以外,还有氢键和范德华力等辅助力;影响离子交换选择性原因影响离子交换选择性原因例例1:已知某阳离子交换树脂选择系数:已知某阳离子交换树脂选择系数:KLiCs=3.25,KLiNa=1.98,那么那么KNaCs=?解:解:R-Li+Cs+=R-Cs+Li+R

38、-Li+Na+=R-Na+Li+R-Na+Cs+=R-Cs+Na+31/37分配系数分配系数某离子某离子Mn+和树脂进行交换反应到达平衡后,和树脂进行交换反应到达平衡后,Mn+离子在树脂相浓度和液相中浓度之比值离子在树脂相浓度和液相中浓度之比值.Mr 平衡时,树脂相中平衡时,树脂相中Mn+浓度浓度(mmol/g)Ms 平衡时,水溶液中平衡时,水溶液中Mn+总浓度总浓度 (mmol/mL)R-H+M+=R-M+H+一价一价M+,交换反应:,交换反应:若溶液中无其它副反应:若溶液中无其它副反应:若若M+是痕量离子,是痕量离子,H+r为常数为常数二价二价32/37例例2:2克克H型树脂与型树脂与10

39、0mL0.1mol/LHCl并含有并含有0.001mol/LCa2+溶液一起振荡,求平衡时,溶液一起振荡,求平衡时,钙遗留于溶液中百分数。(已知:钙遗留于溶液中百分数。(已知:K2HCa=3.2,树脂交换容量为,树脂交换容量为5mmol/g)。解:交换反应:解:交换反应:2R-H+Ca2+=R2-Ca+2H+Ca2+进入树脂相最大量:进入树脂相最大量:0.001 100=0.1mmol平衡时:平衡时:交换反应:交换反应:2R-H+Ca2+=R2-Ca+2H+溶液中遗留钙百分数:溶液中遗留钙百分数:被树脂吸附钙百分数:被树脂吸附钙百分数:33/377、什么是离子交换树脂交联度、什么是离子交换树脂

40、交联度?他对树脂性能有何影响他对树脂性能有何影响?交联度怎样表示交联度怎样表示?34/378、离子交换动力学过程分几步进行,决定离子交换过程速度是那几步?、离子交换动力学过程分几步进行,决定离子交换过程速度是那几步?离子交换反应普通分为五步:离子交换反应普通分为五步:(1)外扩散:溶液中离子扩散到树脂表面,在树脂相与溶液相之间,存在一薄层,这一)外扩散:溶液中离子扩散到树脂表面,在树脂相与溶液相之间,存在一薄层,这一薄层溶液是静止不动,即所谓道南膜,普通可认为道南膜厚度约薄层溶液是静止不动,即所谓道南膜,普通可认为道南膜厚度约10-210-3cm。扩散必。扩散必须经过这一层膜,才能抵达树脂表面

41、,这一过程通常称为外扩散或膜扩散。须经过这一层膜,才能抵达树脂表面,这一过程通常称为外扩散或膜扩散。(2)内扩散:穿过半透膜离子进入树脂相颗粒内部网状结构中,抵达交换基团附近,这)内扩散:穿过半透膜离子进入树脂相颗粒内部网状结构中,抵达交换基团附近,这一过程常称为内扩散或颗粒扩散。一过程常称为内扩散或颗粒扩散。(3)离子进行交换反应)离子进行交换反应(4)被交换下来离子,经内扩散,抵达树脂表面。)被交换下来离子,经内扩散,抵达树脂表面。(5)被交换下来经扩散至树脂表面离子,穿过膜,扩散到溶液中。)被交换下来经扩散至树脂表面离子,穿过膜,扩散到溶液中。这五个步骤实际上能够看成主要为三个步骤,即外

42、扩散、内扩散与交换反应。其中交换反这五个步骤实际上能够看成主要为三个步骤,即外扩散、内扩散与交换反应。其中交换反应普通认为是较快,而外扩散、内扩散是较慢。所以,整个交换过程速度决定于外扩散和应普通认为是较快,而外扩散、内扩散是较慢。所以,整个交换过程速度决定于外扩散和内扩散速度。内扩散速度。9、树脂型号、粒度应怎样选择?、树脂型号、粒度应怎样选择?树脂型号选择(树脂型号选择(1)某种阳离子与共存阴离子分离可选取强酸性阳离子交换树脂。)某种阳离子与共存阴离子分离可选取强酸性阳离子交换树脂。(2)某种阳离子与共存阳离子分离可选取强酸性阳离子交换树脂;可选择阴离子交换树)某种阳离子与共存阳离子分离可

43、选取强酸性阳离子交换树脂;可选择阴离子交换树脂。脂。(3)某种阴离子与共存阳离子分离选择强碱性阴离子交换树脂。普通应用较多:)某种阴离子与共存阳离子分离选择强碱性阴离子交换树脂。普通应用较多:聚聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。树脂粒度选择树脂粒度选择:制备分离制备分离:50100目目;分析分离分析分离:80100目目;离子交换色谱柱离子交换色谱柱:100200目目35/3710、手工装柱要注意什么?进行交换操作时应注意什么?、手工装柱要注意什么?进行交换操作时应注意什么?a a 装柱时需小心使树脂装入柱中,不要有空气泡夹

44、在其中,装柱时,可选取蒸馏水装满柱装柱时需小心使树脂装入柱中,不要有空气泡夹在其中,装柱时,可选取蒸馏水装满柱子,然后将树脂加入,在使用过程中,必须使树脂保持在液面以下。不然。液子,然后将树脂加入,在使用过程中,必须使树脂保持在液面以下。不然。液 面流到树面流到树脂层后,一部分树脂混入大量气泡,影响交换操作正常进行,假如出现这种情况,能够这脂层后,一部分树脂混入大量气泡,影响交换操作正常进行,假如出现这种情况,能够这么进行:马上将底部活塞关住,向柱中加蒸馏水用细玻璃棒搅动上层树脂,赶出气泡,然么进行:马上将底部活塞关住,向柱中加蒸馏水用细玻璃棒搅动上层树脂,赶出气泡,然后再小心打开下部活塞,慢

45、慢流出液体;后再小心打开下部活塞,慢慢流出液体;b b在交换过程中若发生这种情况,就需尤其小心,在交换过程中若发生这种情况,就需尤其小心,切不可污染了柱中液体,必要时可重新装柱。切不可污染了柱中液体,必要时可重新装柱。11、简述什么是始漏点、始漏量及影响始漏量原因。、简述什么是始漏点、始漏量及影响始漏量原因。始漏点始漏点:当流出液中开始出现待交换离子时,称交换过程抵达始漏点。当流出液中开始出现待交换离子时,称交换过程抵达始漏点。始漏量始漏量:抵达始漏点为止,交换柱交换容量。抵达始漏点为止,交换柱交换容量。影响始漏量原因影响始漏量原因:a.待交换离子本身对离子交换树脂亲和力越大,始漏量越大。待交

46、换离子本身对离子交换树脂亲和力越大,始漏量越大。b.树脂颗树脂颗粒越大,始漏量越小。粒越大,始漏量越小。c.柱形状:直径越小,始漏量越大。柱形状:直径越小,始漏量越大。d.流速快,始漏量越小。流速快,始漏量越小。e.温度越高,始漏量越大。温度越高,始漏量越大。12、何为树脂再生?怎样再生?使用过树脂恢复到原状过程称为树脂再生、何为树脂再生?怎样再生?使用过树脂恢复到原状过程称为树脂再生以适当浓度酸溶液处理已变为以适当浓度酸溶液处理已变为M型强酸性阳离子交换树脂,使其恢复到型强酸性阳离子交换树脂,使其恢复到H型、再生后树脂型、再生后树脂经洗涤后即可使用。一样,交换使用过阴离子树脂以适当浓度碱溶液

47、处理,可从经洗涤后即可使用。一样,交换使用过阴离子树脂以适当浓度碱溶液处理,可从Cl型转为型转为OH型。其交换与再生过程可表示为:型。其交换与再生过程可表示为:树脂使用过程中有时会发生中毒现象,其原因是被一些物质污染,致使交换容量下降,树脂使用过程中有时会发生中毒现象,其原因是被一些物质污染,致使交换容量下降,用普通洗涤方法不能使其复原。树脂中毒后,需在一定阶段给予处理,以恢复交换能力。用普通洗涤方法不能使其复原。树脂中毒后,需在一定阶段给予处理,以恢复交换能力。中毒树脂再生处理有时称为复活。中毒树脂再生处理有时称为复活。36/3713、简述离子交换树脂预处理过程。、简述离子交换树脂预处理过程

48、。能够进行研磨、过筛,筛去所使用大小树脂,使用时还须浸泡处理。能够进行研磨、过筛,筛去所使用大小树脂,使用时还须浸泡处理。先将树脂浸泡先将树脂浸泡12小时,使其充分溶胀,用水漂洗若干次,强酸性阳离子交换树脂用小时,使其充分溶胀,用水漂洗若干次,强酸性阳离子交换树脂用35mol/LHCl浸泡浸泡12天,然后用蒸馏水(去离子水)洗至溶液呈中性,这么得到是天,然后用蒸馏水(去离子水)洗至溶液呈中性,这么得到是H+型型阳离子交换树脂,阴离子树脂也可用此法处理。阳离子交换树脂,阴离子树脂也可用此法处理。14、简述去离子水制备方法。、简述去离子水制备方法。除去各种阳离子:让自来水先经过除去各种阳离子:让自来水先经过H-型强酸性阳离子树脂。型强酸性阳离子树脂。除去各种阴离子:再让水经过除去各种阴离子:再让水经过OH-型强碱性阴离子树脂。型强碱性阴离子树脂。15、简述试样中总盐量测定、简述试样中总盐量测定.37/37

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