1、1 气相 2 内容介 1）气相色基本成 2)气相色三重四极杆的和工作原理介 3) 气相色三重四极杆在食品安全中的用 气相色 的主要成部分 n气体 载气 用于传送样品通 过整个系统的气体。 检测器气体 某些检测 器所需的支持气体, 如 FID需要氢气、空气。 n样品引入 将样品蒸气引入载气， 该过程应对样品蒸气有 最小影响。 n色谱柱 实现样品组分的分离。 n检测器 对流出柱的样品组分进 行识别和响应。 n数据系统 将检测器的信号转换为 色谱图，并进行定性、 定量分析。 气 口 色柱 器 数据系 3 GC7890B 微流技术 ALS 交叠进样 第三个检测器 (TCD) 易于维护的进样口 第五代E
2、PC控制精度 1/1000 psi 安捷伦仪器实用软件 背压控制(新的PCM) 更快的降温速度 可安装多达6个EPC 7693自动进样器 4 GC/MS 气相色谱四极杆质谱联用 检测器 Quad 1 质量分析器 离子源 离子化 载气(He, H2 ) 平均自由程长 碰撞 MS Page 5 FY10 Food Tour Agilent 电子轰击源（EI）-用于气质联用仪 6 CI化学离技 正化学离子化 (PCI) 子移 M + BH+ MH+ + B 荷交 M + X+ M+ + X 加成 M + X+ MX+ 阴离子吸附 AB + X+ B+ + AX 子捕化学离子化 (ECNI) 子移 M
3、 + X- (M-H)- + XH 荷交 M + X- M- + X 核加成 M + X- MX- 核放 AB + X- BX + A- PCI 适合很大部分化合物 提高灵敏度 NCI(ECNI)适合分析 含素原子化合物 核性:I Br Cl Abundance THC TMS derivative 386 371 73 315 343 43 95 265 289 246119 219 195135 58 TTI （全通） 描 24 QQQ 描方式 Scan 全描 SIM 离子 Daughter (product) ion scan 子离子描 Parent (precursor) ion sc
4、an 母离子描 MRM (Multiple Reaction Monitoring) 多反 Neutral loss scan 中性失描 25 Scan 全描 MS1碰撞池 MS2 Scan TTI m m 26 SIM (Single Ion Monitoring) MS1碰撞池 MS2 SIMTTI 离子 mmm 27 Product Ion Analysis MS1碰撞池 MS2 Scan SIM m1 m11 m12 子离子描 m13 28 Precursor Ion Scan MS1碰撞池 MS2 SIM Scan m2m3 m1 母离子描 29 Constant Neutral L
5、oss MS1碰撞池 MS2 m1 ScanScan m1-x m2 m3 m2-x m3-x 中性失描 30 MRM (Multiple Reaction Monitoring) MS1碰撞池 MS2 m1 SIMSIM mx 多反 31 MRM: 对于复杂样品来说选择性更好 性和的分辨率呈正比 于具有相同m/z的离子没有性. 母离子的性和SIM相同。 至少一个品离子是母离子独特的分解物 而不是干物。 既然母离子和干离子相同，那么母离子不 用于离子比率或者定量。 位量分辨率 EI-SIM 干 分析物e 母离子 品 1 品 3 品 2 干 EI-MS/MS 32 开定量方法的 序 子离子定量
6、u 1 全描 scan，确/得到 化合物母离子量数 u 2 子离子描 product ion scan，化碰撞能量（collision energy），得到/ /化子 离子的响 u 3 多反 MRM 定量，使用已化好的 碰撞能量（collision energy）。 母离子定量 u 1 全描 scan，确/得到化合物特征离子量数 u 2 离子 SIM 定量 33 方法开 程的 1. 确母离子 化色分离 化增益因子 MS1 Scan（ 全描）模式 母离子 2. 化参数 利用 Assistant或 方式 了每个子离子 响 最佳的 碰撞能量 3. 建立MRM方法 使用化碰撞能 量 整段和 留的分配
7、必要化色 分离 34 步骤1 确认母离子 1. 在MS1 Scan 模式中运行(如大麻) ，化色分离。 2. 在MassHunter定性数据分析中用数据文件。 3. 分和提取。 4. 并确定母离子 更高的量数（定性），更高的丰度（灵敏度）。 母离子的 35 步骤 2 子离子扫描 1.利用MassHunter定性数据分析件分析MS1 Scan的果 ， 包括确定保留和母离子。 2. 打开MassHunter数据采集件 ，并打开之前建立的 MS1Scan方法 。 3. 参数， 片段，并将 描型改 物离子描（product ion）。 4. 保存方法并。 36 产品离子和时间段 母离子 = 390.2
8、 Di-TMS Cannabidiol 建的段 母离子 = 371.2 TMS THC 母离子 = 367.2 TMS Cannabidiol 37 子离子的选择 v 子离子必须具有足够的丰度，可用于痕量分析，灵敏度好。 v 子离子必须可表征化合物的特征结构，选择性高。 v 必须考虑可能存在的干扰，不要选择会被干扰的子离子。 v 可能的话，最好选择多个子离子，一个用来定量，其它的 用来定性。根据欧盟的法规，至少需要一个母离子和两个子离 子才能满足4 点鉴定法。 38 子离子化 2.如果已确子离子可以直接使用MRM采集行MRM碰 撞能量化。 1. 使用各种碰撞能量行子离子描，找到最佳碰撞能量 以
9、及子离子。 少量化合物大量化合物 一次运行中使用几个描片段， 每个描片段包含不同的碰撞能 量。 运行序列，序列中包含不同的碰 撞能量的方法。使用 助手开方法和建序列。 使用MassHunter定性分析行数 据，找到最佳碰撞能量。 使用MassHunter定性分析行数 据，找到最佳碰撞能量。 39 方式确子离子及最佳碰撞 40 运行MRM方法来确认： Transition 时间片段 驻留时间 增益 MS1和MS2的分辨率 Cannabidiol THC-d3 THC Cannabinol Cannabidiol THC-d3 THC Cannabinol 步骤 3 确认MRM方法 41 QQQ
10、参数 Scan 全描 Start mass-End mass 描范 Profile data：廓数据 Scan time：描 Threshold： 42 uMass： 的荷比 uMS1 Res： 分辨率 uDwell：留 QQQ 参数 SIM 离子 43 QQQ 参数 Product Ion Scan 子离子描 uPrecursor ion：前体离子（母离子） uCollision Energy： 碰撞能量，需要化 uStep size：步（amu） uMS2 from MS2 to：子离子描范 uScan time：描 u子离子描，常用于找目离子的子离子 入前体离子的量数 MS2的描范 44
11、 QQQ 参数 MRM 多反 uPrecursor ion：前体离子（母离子） u MS Res：MS 分辨率，unit/wide/widest uProduct ion：品离子（子离子） u Dwell：留 uCollision Energy： 碰撞能量，需要化 u多反 ，常用于定量 MS1 和 MS2 SIM 确此化合物 是否内 45 v1000+ 农药 classifications; 3 RTs and RIs 最全面GC/MS/MS农残解决方案 MRM条件 47 使用排序功能快速选择定量及定性离子对 The Flexibility: Building MRM method in minutes 通过指导视频，使您在5分钟内根据化合物列表建立MRM采集方法 (颜色标识): 橙色到蓝色丰度由强到弱 MassHunter 格式表头 48 鵛沘抏騰驎鵛沘抏驒驧鵛沘抏騰驎鵛沘抏缠儠v玕vS蒐驶驧鵛沘抏騰驎鴀沘抏汧罎潒v镒髿汧抏騰驧鵛沘抏督鵎髿驎鵛氀抏c乧骋鵎骑驧鵛閘骑驧鵛閘葵v葧葵v葧骏驧鵛閘蹵汧缠儠v玕vN葧骏驎鵛騰驧鵛沘抏騰驎鵛沘抏蹵汧缠儠v玕v葧葧Y葧Y葧v葧v葧汧v汧缠儠v玕幙v葧幙v葧鸀丰葒幙v葧鹧丰葒幙v葧偧沖偧沖偧沖睎晭啓偧沖偧沖猰襞偧沖缰徕偧沖偧沖
