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FTIR-650 操作步骤及注意事项.doc

上传人:顺达 文档编号:3286679 上传时间:2020-12-22 格式:DOC 页数:6 大小:428KB
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资源描述

1、.操 作 步 骤1. 检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16C25C,相对湿度为2050。2. 检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。(干燥剂应用110C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)3. 确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。4. 确认工作台无其他无关物品。5. 确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。6. 将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。7. 开机,预热15分钟以上。8. 以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)不用后首次使用时;温度剧烈变化时。9. 根据样品本身的性质选取合适的制样方法。如果采用溴化物压

2、片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。10. 打开操作软件,进行参数设置。11. 对测试样品进行制备。12. 点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图。13. 对谱图进行所需的数据处理14. 保存谱图,取出样品。15. 重复步骤714测试其它样品。16. 测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门、窗。仪器使用注意事项u 使用环境1 随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保存;至少隔天除湿一次。空气潮湿的地域需天天除湿。注意:因

3、环境因素造成的器件潮解不在免费保修范围。2 仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动。工作时保证桌面平稳,远离电磁干扰及震动,远离手机,并要求周围环境相对安静。远离易燃易爆物品。3 保证最多同时只有两人在仪器室内工作。u 仪器保养1 日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂。干燥剂的更换根据地区及使用环境确定,一般一个月更换一次。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂,并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时。干燥剂再生方法:a) 取出干燥盒,置于烘箱中,用110至少烘烤3小时。b) 随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。2

4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此,使用完模具后,应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10,防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏3 红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。4 样品测定完后,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移出样品仓(如有需要对样品进行保存,可放入干燥器内保存)关闭仪器(否则会严重影响红外光源的使用寿命)、电脑及水、电、门窗等。u 人员要求1 该仪

5、器必须由专人保管,专人使用,使用人员必须具有计算机应用知识并经过专门培训,并仔细阅读产品说明书和仪器使用手册,确保对仪器具有充分的认识。计算机仅供本仪器使用。2 严格遵守操作规程,若仪器出现故障,应立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好仪器使用记录、故障情况登记及实验室记录。3 严禁私自拆卸仪器。4 必须使用原装电源适配器,工作状态时严禁带电插拔各电源插头。故障排除序号现象原因分析解决措施1观察电机不运行强震动造成电机卡死移动仪器位置,断电后重启光路完全遮挡检查样品池接收器损坏更换接收器2仪器运行正常,但软件不能采集光路部分遮挡检查样品室软

6、件冲突关闭全部软件,重新打开软件3仪器运行中噪声偏大桌面不平引起导轨运行异常确保仪器水平放置光路不正报厂家修理4样品测试无结果样品压片不合格重新压片5谱图不平滑,多毛刺环境水汽或CO2过大检查温度、湿度,控制人员数量检测过程中存在热源或辐射源关闭手机或其他辐射性设备,重新检测6找不到上次的检测结果检测完毕未保存点击“自动保存并退出”按钮路径不对找到上次保存路径7能量值偏低(蓝色)(观察方法:点击“采集试验设置”弹出观察窗口)预热时间不够开机预热15分钟以上接收器或防尘窗片潮解报厂家更换接收器或防尘窗片光路不正报厂家维修光源老化报厂家更换红外光源8无法打印报告通信受阻检查打印机接口打印机无墨更换

7、墨盒驱动程序损坏重新安装驱动程序【合格谱图】 一张合格的红外光谱图首先应当样品浓度合适(样品和溴化钾的比例为1:200),否则难以解析。通常,最强峰的透光率在1%-5%之间,基峰在80%左右。另外,受测样品的谱图应该没有明显的锯齿波(一般由水蒸气或噪声构成),但36004000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。合格谱图【不合格谱图】1、样品湿度过高:俗称水汽太大,在谱图中表现为明显的毛刺峰,处理方法是将压片取出,放入烘箱内烘烤(80)10分钟,重新压片后再测试。压片湿度过高压片湿度过高的谱图2、样品浓度过高或压片太厚:吸收峰的透过率只有1%左右,并呈一条宽润的底线,俗称“平头峰”。若样品浓度过高,取出压片,加入适量的溴化钾重新研磨后压片;若压片太厚,取适量样品重新压片。 样品浓度过高或压片太厚样品浓度过高或压片太厚的谱图3、样品浓度过低或压片太薄:基峰处于高位,往往超过80以上,呈一条水平线,或者吸收峰的数量减少,深度变短。若样品浓度太低,取出压片,加入适量样品重新研磨后压片;若压片太薄,取适量样品重新压片。样品浓度过低或压片太薄样品浓度过低或压片太薄谱图.

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