1、.实验三 醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。二、实验原理单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油水两相,转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度,即到达临界胶束浓度( CMC )值后,体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所,发
2、生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行,乳胶粒数不断增加,胶束消失,乳胶粒数恒定,由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时,由于乳胶粒内单体浓度恒定,聚合速率恒定。到单体液滴消失后,随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。 乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合,其聚合速率及聚合度式可表示如下: 式中N为乳胶粒数,NA是阿佛加德罗常数。由此可见,聚合速率与引发速率无关,而取决于乳胶粒数。乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度,即增加乳胶粒数,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优
3、点。乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。 醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇(PVA)。实验中还常采用两种乳化剂合并使用,其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。 聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳胶漆具有水基漆的优点,粘度小,分子量较大,不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时 (俗称白胶) ,木材、织物和纸张均可使用。 1、链的引发:2、链的增长:3、链的终止:三、实验仪器及设备1、四口瓶 (250ml) 2、滴液漏斗(125ml) 3
4、、球形冷凝器(30cm) 4、温度计(100) 5、搅拌封 6、搅拌马达 7、搅拌器(浆式) 8、水浴锅四、实验药品1、醋酸乙烯(工业品 34克) 2、聚乙烯醇(醇解度88的10水溶液 37.5克) 3、过硫酸铵(化学纯 0.1克) 4、蒸馏水(44毫升)5、OP-10 0.3克图2-6 苯乙烯聚合装置图1-三口瓶2-冷凝管密封套 3-温度计4-漏斗 5-搅拌器五、实验步骤1、安装仪器2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克(重量),乳化剂OP-10 0.3克,蒸馏水44克。3、开动搅拌,用水浴加热至65,加入第一批引发剂(将0.1克引发剂溶于3ml蒸馏水中加入1ml),待完全溶解后
5、用滴液漏斗滴加醋酸乙烯,调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70,在701反应;一小时后加入第二批引发剂1ml;再过一小时后加入第三批引发剂1ml,在二小时内将34克单体加完。4、在7072保温10分钟,缓慢升温到75,保持10分钟,再缓慢升温至78,保持10分钟,再缓慢升温至80,保持10分钟。5、撒掉水浴,自然冷却到40,停止搅拌,出料。6、测含固量:取2克乳浊液(精确到0.002克)置于烘至恒重的玻璃表皿上,放于100烘箱中烘至恒重计算含固量(约4小时)。干燥后样品重含固量 100%干燥前样品重 含固量产品量聚乙烯醇量转化率 100%单体重量注:配制10聚乙烯醇水溶液的方法:将3.75克醇解
6、度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中,最好先浸泡一段时间,然后在沸水中完全溶解。六、 实验注意事项1.按要求严格控制滴加速度,如果开始阶段滴加过快,乳液中出现块状物,使实验失败。2.严格控制搅拌速度,否则将使料液乳化不完全。3.滴加单体时,温度控制在701,温度过高使单体损失。七、思考题 1) 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。 2) 在乳液聚合过程中,乳化剂的作用是什么? 3) 本实验操作应注意哪些问题? 钟子期听懂了俞伯牙的琴音“巍巍乎若高山,荡荡乎若流水”,俞伯牙视其为知音。钟子期死后,面对江边一抔黄土,俞伯牙发出“此曲终兮不复弹,三尺瑶琴为君死”的感慨,摔琴
7、而去,从此,高山流水,知音难觅。红楼里,宝钗与黛玉皆爱宝玉,宝钗看重功名,常拿一些伦理纲常来压制他的不羁与顽劣,黛玉却从未提及这些,因她懂得他的心性,她说“ 你既为我之知己,自然我亦是你之知己”,造化弄人,木石前缘虽是虚空一场,却怀金悼玉,梦萦千古,今日读来依然荡气回肠!不是所有的相遇都可以相知,不是所有的相知都可以永恒。生命里,我们只愿结交那些心性相宜的人,统一的语言,相同的志趣,将彼此的心灵拉近,一份懂得,不言不语,却在默契里滋生。懂得,是两颗心的对望,潜生一种心灵感应,不发一言,便可知会。一声懂得,没有千言万语,却可以令人眸中含泪,心中蕴暖。这世间太多人情薄凉,你是否觉得,有一个真正懂你的人,是一种幸福与慰藉呢?茫茫人海,你不孤单,有人愿与你同运命,共风雨,如此,多好!风懂云的情怀,它,轻轻的吹送,云姿更加漫妙;雪懂梅的寒傲,它,悄悄的绽放,梅骨愈加清奇;泉懂山的伟岸,它,静静的流淌,山林更为葱茂;雨懂花的心思,它,无声的洒落,花香尤为清绝杏花疏影小楼边,一腔笛韵委婉悠扬;山亭古寺四月间,深涧桃花兀自娇娆;暗香疏影黄昏后,东篱素菊暗香盈袖;柴门冬雪夜归人,红泥火炉绿蚁新醅若懂得,景与物,也相宜。彷徨失意时,一句懂得,是严冬的一场花开春暖,茫然无助时,一句懂得, 是酷暑的一阵清凉细雨,心与心的贴近,皆因一个“懂得”而欣慰,美好。.