1、、因为氧化还原反应速度较慢，所以在氧化还原滴定中都需要加热和加催化剂。4、标定碘液可用Na2S2O3作基准物质。5、配制好的Na2S2O3溶液不能马上标定，是因为Na2S2O3还原性太强。6、Fe2+样品液只能用KMnO4法测定。7、间接碘量法不能在强酸性溶液中滴定的原因之一是Na2S2O3易分解。8、碘量法所用的指示剂是KI的淀粉液。9、直接碘量法间接碘量法所用的指示剂相同，终点颜色也相同。10、KMnO4法需要在酸性条件下测定样品，是为了增强KMnO4的氧化性。11、用碘量法测定铜盐样品时，采用的是剩余滴定法。12、氧化还原滴定的突跃中点与化学计量点是一致的。13、亚硝酸钠法可用于测定具有
2、氧化性物质的含量。14、Na2S2O3滴定液应需要前临时配制及时滴定。15、亚硫酸钠法中，采用快速滴定法的目的是为了减小NaNO2的逸失和分解。16、氧化还原滴定选择氧化还原指示剂的依据是电势差在突跃范围内。四、填空题：1、原电池中 的电极称为负极，发生 反应； 的电极称为正极，发生 反应。2、氧化还原滴定法的可分为 、 、 和其它氧化还原滴定法 。3、氧化还原滴定法的指示剂可分为 、 、 。 4、高锰酸钾法的滴定液为 ，指示剂为 。5、标定高锰酸钾滴定液的基准物质为 。6、碘量法可为 、 。7、直接碘量法的滴定液为 ，指示剂为 。应在 加入，终点的颜色为 。8、间接碘量法的滴定液为 ，指示剂
3、为 。应在 加入，终点的颜色为 。9、标定碘滴定液的基准物质为 。10、标定硫代硫酸钠滴定液的基准物质为 。11、亚硝酸钠法的滴定液为 ，主要是测定 、 。12、标定亚硝酸钠滴定液的基准物质为 。五、间答题：1、简述碘量法的误差来源和减免措施。2、配制Na2S2O3滴定液时，为什么要用新煮沸冷却至室温的纯化水？加入少许Na2CO3的目的是什么？3、高锰酸钾法有哪些优缺点？4、为了配制稳定的高锰酸钾滴定液，应采取哪些措施？六、计算题：1、精密吸取双氧水溶液25.00ml，置250.0ml容量瓶中，稀释至刻线，混均。再精密吸出25.00ml，加H2SO4酸化，用0.02700mol/L KMnO4
4、滴定至终点。消耗KMnO4滴定液35.86ml，计算此样品中H2O2的含量。（H2O2的分子量：34.02）2、精密称取0.1936g基准物质K2Cr2O7，溶于水后加酸酸化，加入足够量的KI，用Na2S2O3滴定液滴定至终点，用去33.61ml，计算Na2S2O3溶液的浓度。（K2Cr2O7的分子量：294.2）参考答案：一、 单项选择题：110：ABBBC DCDDD 1120：AEDAB EADAA2130：BCAAB CCCCD二、 多项选择题：15：ABDE；ACDE；ACD；BE；ADE；三、 判断题：1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 1
5、3、 14、 15、 16、四、填空题：1、输出电子、氧化、接受电子、还原2、高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法3、自身指示剂、专属指示剂、氧化还原指示剂4、KMnO4、KMnO4 5、Na2C2O4 6、直接滴定法、间接滴定法7、I2滴定液、淀粉、滴定开始时、由无色到蓝色8、 Na2S2O3、淀粉、滴定至近终点时、由蓝色到无色9、As2O3 10、K2Cr2O7 11、NaNO2、芳香伯胺、芳香仲胺12、对氨基苯磺酸五、间答题：1、碘量法的误差来源有：（1）I2易挥发；（2）I- 在酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 减免误差的措施有：（1）防止I2的挥发：加入比理论量大23的KI，增加I2的溶解
6、度。并在室温下进行滴定。滴定速度要适当，不要剧烈摇动。滴定时使用碘量瓶。（2）防止I-被空气中的氧所氧化：可通过稀释来降低溶液的酸度。避免阳光直射。I-与氧化性物质反应的时间不宜过长。用Na2S2O3滴定I2的速度可适当加快。2、下列因素会导致硫代硫酸钠不稳定易分解：（1）蒸馏水中有CO2时会促使Na2S2O3分解；（2）空气中的O2氧化Na2S2O3，使其浓度降低；（3）蒸馏水中嗜硫菌等微生物作用，促使Na2S2O3分解。因此，配制Na2S2O3滴定液时，应使用新煮沸放冷的纯化水。并加入少量的Na2CO3的目的是使溶液呈碱性，防止Na2S2O3分解。3、高锰酸钾法主要的优点是KMnO4的氧化
7、能力强，应用广泛。缺点是高锰酸钾试剂常含有少量杂质，其滴定液不够稳定；另一方面由于它的氧化能力强，可以和许多还原性物质发生反应，因此干扰也比较严重。4、为了配制稳定的高锰酸钾滴定液，常采取以下措施：（1）称取KMnO4的质量应稍多于理论计算量。（2）将配好KMnO4的溶液加热至沸，并保持微沸约1小时，然后放置23天。（3）过滤除去析出的沉淀。（4）过滤后的KMnO4溶液贮存在棕色瓶中，置阴凉干燥处存放，待标定。六、计算题：1、因为： a = 5 t=2 =3.29%2、因为： a = 1 t = 6 CT = 0.1175mol/L.压力变送器检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的压力变
8、送器（以下简称变送器）的检定：一 概述压力变送器是一种将压力变量转换为可传送的统一输出信号的仪表，而且其输出信号与压力变量之间有一给定的连续函数关系，通常为线性函数。压力变量包括正、负压力，差压和绝对压力。压力变送器有电动和气动两大类，电动的统一输出信号为0-10mA, 4-20mA(或1-5V)的直流电信号，气动的统一输出信号为20-100kPa的气体压力。压力变送器按不同的转换原理可分为力（力矩）平衡式、电容式、电感式、奕变式和频率式，等等。二 技术要求1外观1.1变送器的铭牌应完整、清晰、应注明产品名称、型号、规格、测量范围等主要技术指标，高、低压容室应有明显标记，还应标明制造厂的名称或
9、商标、出厂编号、制造年月。1.2送器零部件应完整无损，紧固件不得有松动和损伤现象，可动部分应灵活可靠。1.3新制造的变送器的外壳、零件表面涂覆层应光洁、完好、无锈蚀和霉斑，内部不得有切屑、残渣等杂物，使用中和修理后的变送器不允许有影响使用和计量性能的缺陷。2密封性变送器的测量部分在承受测量上限压力（差压变送器为额定工作压力）时，不得有泄漏和损坏现象。3基本误差变送器基本误差应不超过表1规定。准确度等级基本误差（%）回程误差（%）电动气动电动气动电动气动0.2（0.25）0.51.01.52.50.51.02.52.50.2（0.25）0.51.02.52.50.51.01.52.50.16（0
10、.2）0.40.81.22.00.250.50.751.25回程误差新制造的变送器回程误差应不超过表1规定，使用中和修理后的变送器回程误差应不大于表1中基本误差的绝对值。项目准确度等级0.51.01.52.5指标（%）静压影响Ps静压值（Mpa）下限值变化量Ps6.42.02.53.03.0Ps6.4(差压量程6kPa)3.03.54.06.4Ps163.03.54.06.4Ps16(差压量程6kPa)4.04.55.016Ps253.54.04.525Ps324.55.05.55.532Ps405.06.0*以输出量程的百分数表示，以后各表中的百分号含义相同。4静压影响5.1力平衡式差压变送
11、器静压影响应不超过表2规定。5.2气动差压变送器静压影响应不超过表3规项目准确度等级0.51.01.52.5指标（%）静压影响Ps静压值（Mpa）下限值变化量Ps2.50.751.0Ps2.5(差压量程2.5kPa)1.52.01.52.5Ps6.41.01.51.52.5Ps6.4 (差压量程6kPa)1.52.06.4Ps161.52.52.516Ps252.03.03.025Ps322.53.53.532Ps404.05.05.05.3其他类型差压变送器静压影响应不超过制造厂企业标准的规定值。6电动变送器的电性能6.1输出开路影响力平衡式变送器开路试验后，恢复正常接线，变送器的输出量程变
12、化不得超过表4规定，并仍符合基本误差和回程误差的要求。准确度等级输出量变化（%）0.22（0.25）0.51.02.52.50.10.250.40.61.06.2输出交流分量输出为0-10mA的变送器，在200取样电阻两端的交流电压有效值应不大于20mV。输出为4-20mA的变送器，在250取样电阻两端的交流电压有效值应不大于50mV（力平衡式应不大于150mV）。6.3绝缘电阻在环境温度为15-35，相对湿度为45%-75%时，变送器各端子之间的绝缘电阻应不小于下列值：输出端子棗接地端子（机壳）：20M电源端子棗接地端子（机壳）：50M电源端子棗输出端子：50M6.4绝缘强度在环境温度为15
13、-35,相对湿度为45%-75%jf ,变送器各端子之间施加下列频率为50Hz的正弦交流电压，历时1min，应无击穿和飞弧现象。输出端子棗接地端子（机壳）：500V电源端子棗接地端子（机壳）：1000V电源端子棗输出端子：1000V二线制的变送器，电压为500V。电容式变送器及制造厂有特殊规定的变送器可不进行该项检定。7气动变送器的气源压力变化影响变送器的气源压力由140kPa变化到154kPa及140kPa变化到126kPa时，其输出的变化不大于表5规定。准确度等级气源压力变化影响过范围影响输出变化（%）输出下限值和量程变化（%）0.51.01.52.50.50.50.751.250.250
14、.551.258气动变送器的过范围影响变送器在经受过范围值为输入量程的25%过范围试验后，其输出下限值和量程变化应不大于表5的规定。三 检定条件9检定设备选用的标准器及配套设备所组成的检定装置，其测量总不确定度应不大于被检变送器允许误差的1/4。检定装置测量总不确定度的评定方法见附录1。检定时所需的标准器及设备可参见表6。序号仪器设备名称技术要求用途1活塞式压力计准确度等级和测量范围由附录1计算后选定变送器输入的压力标准器，序号2和4又是气动变送器的输出测量标准，精密压力表还用来检定密封性和静压影响。2液体压力计（及配套气源）3数字式压力发生器4数字压力计（及配套的压力发生器5精密压力表等6直
15、流电流表测量范围0-20mA，准确度等级由附录1计算定电动变送器输出电流测量标准7直流电压表输入电阻大于5M，准确度等级由附录1计算定两者配合作为电动变送器输出电流的测量标准8精密电阻100，（250），0.05级以上9绝缘电阻表输出直流电压为500V，测量范围为0-00M，10级，（电容式变送器用输出直流电压100V的表）测量绝缘电阻10耐电压实验仪输出交流电压大于1500V功率不低于0.5kV。绝缘强度试验11直流电阻箱0.1级以上，测量范围不小于0-1.5k，允许通过的电流大于20mA负载电阻12交流毫伏表2.5级以上，输入阻抗大于100k测量交流分量13真空机组机械泵（和扩散泵）的要求
16、根据被检变送器的测量范围和准确度等级按14.4条规定选择绝对压力变送器及负压力变送器的压力源14交流稳压器220V，50Hz，稳定度过%，功率不低于1KW变送器的交流供电电源15直流稳压器24V，允许误差 1%，纹波小于.，功率不低于变送器的直流供电电源16气源装置及定值器稳定输出压力；kPa允许误差1%，无油无灰尘，露点低于变送器壳体10气动变器的气源10环境条件10.1温度为205，每10min变化不大于1;相对湿度为45%-75%.10.2变送器所处环境应无影响输出稳定的机械振动。10.3电动变送器周围除地磁场外，应无影响变送器正常工作的外磁场。10.4测量上限值不大于0.25MPa的变
17、送器，传压介质为空气或其他无毒、无害、化学性能稳定的气体。测量上限值大于0.25MPa的变送器，传压介质一般为液体。四 检定项目和检定方法11检定项目检定项目见表7，表中“+”表示应检定，“-”表示可不检定，“/”表示无此项目。12检定项目检定类别电动气动新制造修理后使用中新制造修理后使用中外观密封性基本误差回程误差静压影响输出开路影响输出交流分量绝缘电阻绝缘强度气源压力变化影响过范围影响+/+/+/+/+/+/外观检查用手感和目力观察的方法进行检查。13密封性检查平稳地升压（或疏空），使变送器测量室压力达到测量上限值（或当地大气压力90%的疏空度）后，切断压力源，密封15min，在最后5mi
18、n内通过压力表观察，其压力值下降（或上升）不得超过测量上限值的2%。差压变送器在进行密封性检查时，高低压力容室连通，并同时引入额定工作压力进行观察。14基本误差的检定14.1按图1的连接原则，将变送器按规定工作位置安放，并与压力标准器、输出负载及检测装置连接起来（具体连接方式见使用说明书），并使导压管中充满传压介质。当传压介质为液体时，应使变送器取压口的几何中心与活塞式压力计的活塞下端面（或标准器取压口的几何中心）在同一水平面上，高度差应不大于式（1）的计算结果。h=a%Pm/20g式中 h-允许的高度差（m）a器准确度等级指数；Pm-变送器输入量程（Pa）；-传压介质的密度（g/m3）；g-
19、当地的重力加速度（m/s2)；输出负载按制造厂规定选取，如规定值为两个以上的电阻值，则对直流电流输出的变送器应取最大值，对直流电压输出的变送器应取最小值，气动变送器的负载为内径4mm、长8m导管做成的气阻，后接20cm3的气容。14.2电动变送器除制造厂另有规定外，一般需通电预热15min。14.3检定点应包括上、下限值（或其附近10%输入量程以内）在内不少于5个点，检定点应基本均匀地分布在整个测量范围上。对于输入量程可调的变送器，使用中和修理后的，可只进行常用量程或送检者指定量程的检定，而新制造的则必须将输入量程调到规定的最小、最大分别进行检定，检定前允许进行必要的调整。14.4检定前，用改
20、变输入压力信号的办法在整个测量范围内作三个循环的操作，在此过程中可对输出下限值和上限值进行调整，使其与理论的下限值和上限值相吻合。绝对压力变送器的零点压力必须抽至允许误差的1/10-1/20。14.5检定时，从下限值开始平稳地输入压力信号到各检定点，读取并记录输出值至上限，然后反方向平稳地改变压力信号到各检定点，读取并记录输出值直至下限。以这样上、下行程的检定作为1次循环。有疑义及仲裁时需进行3次循环的检定。在检定过程中不允许调零点和量程，不允许轻敲或振动变送器。在接近检定点时，输入压力信号应足够慢，须避免过冲现象。上限值只在上行程时检定，下限值只在下行程时检定。14.6变送器的基本误差按公式
21、（2）计算。A=Ad-As(2)式中A棗变送器各检定点的基本误差值（以绝对误差方式表示，mA或kPa）；d棗变送器上行程或下行程各检定点的实际输出值（mA或kPa）；As棗变送器各检定点的理论输出值（mA或kPa）。15回程误差的检定检定变送器的回程误差与检定变送器的基本误差同时进行。回程误差可按公式（3）计算。h=Ad1-Ad2(3)式中h棗回程误差值（用绝对误差方式表示，mA或kPa）；Ad1，Ad2棗分别表示各检定点上、下行程的实际输出值，3次循环时分别取算术平均值（mA或kPa）。16静压影响的检定16.1将差压变送器高、低压力容室连通后通大气，并测量输出下限值。16.2引入静压力，从
22、大气压力缓慢改变到额定工作压力，稳定3min后，测量输出下限值，并计算其对大气压力时输出下限值的差值。16.3具有输入量程可调的变送器，除有特殊规定外，应在最小量程上进行静压影响的检定。检定后应恢复到原来的量程。17电动变送器的电性能检定17.1输出开路影响的检定17.1.1输入量程50%的压力信号，依次将各输出端子断开5min。17.1.2恢复接线，按第14条的方法进行一次循环的基本误差检定（检定前仅允许作零点调整），按式（2）、（3）计算基本误差和回程误差，视结果是否仍符合要求。同时需按公式（4）计算输出的量程变化量。Ar=(Admax-Admin)-( Admax-Admin)(4)式中
23、Ar棗输出开路影响引起的量程变化量（mA）；Admax，Admin棗分别表示输出开路恢复后测得的上限输出值和下限输出值（mA）； Admax，Admin)棗分别表示基本误差检定时得到的上、下限输出值，3次循环时分别取算术平均值（mA）。17.2输出交流分量的检定17.2.1在输出回路的负载电阻中串接一个规定的取样电阻。17.3.2分别输入量程10%,50%及90%的压力信号，并使负载电阻为最大和最小，在取样电阻上测得交流电压的有效值。17.3绝缘电阻的检定将变送器电源断开，短接各电路自身端钮，按6.3条规定的部位，用绝缘电阻表测量，稳定10s后读数。17.4绝缘强度的检定将变送器电源断工，短接
24、各电路自身端钮，按6.4条规定的部位，用耐电压试验仪测量，测量时，试验电压由零平稳地上升到规定值，保持1min，观察是否出现击穿和飞弧，最后将电压平稳地降至零，并切断设备电源。为了试验时操作安全和尽量避免变送器损坏，可在耐电压试验仪上设定，制造厂所规定的泄漏报警电流值并以绝缘回路泄漏电流是否超过电流规定值作为裁定绝缘强度检定结果的依据。18气动变送器气源压力变化影响的检定将变送器的输出稳定在上限值，在气源压力分别由140kPa变化到154kPa及由140kPa变化到126kPa时，读取输出信号，并计算其变化量。19气动变送器过范围影响的检定平稳地升压（或疏空），使变送器测量室压力达到规定的压力
25、值，保持10min，然后将输入压力降至下限值，5min后测量输出下限值和上限值。计算输出下限值和量程的变化量，量程的变化量可按式（4）计算。五检定结果处理和检定周期20检定结果的处理20.1基本误差（3个测量循环时应取最大误差值）、回程误差以及影响量引起的输出下限值、量程变化均应符合规程中各自允许误差的要求，允许误差用绝对误差方式表示时，可按公式（5）计算。=Am c%(5)式中棗用绝对误差方式表示的允许误差（mA或kPa）；Am棗变送器规定的输出量程（mA或kPa）；C棗表1至表5中规定的允许误差指数。20.2检定所得数据，经公式计算后需进行修约，修约所引起的舍入误差应小于变送器允许误差的1/20。修约的进舍规则是：拟舍弃数字最左一位小于5时舍去；大于5时（包括等于5而其后尚有非零的数）进1，即保留的未位数加1；拟舍数字最左一位为5，且其后无数字或皆为0时，所保留的未位为奇数，则进1，为偶数，则舍弃，检定结果的判定以修约后的数据为准。20.3经检定合格的变送器出具检定证书；不合格的出具检定结果通知书，并示明不合格项目。21检定周期属强制检定的变送器，检定周期为半年，其他使用场合的变送器可根据使用的条件和重要程度以及变送器自身的稳定性灵活确定，但一般为1年。.
