1、中增加“以基体匹配法校正基体对测定的影响”。采 纳，预审稿和报告原理中增加相应叙述。 3.5.8金龙稀土提出报告文中增加对空白溶液的表述。采纳，在报告和预审稿文本 中补充 3.5.8 金龙稀土建议将试验部分 3.1 中加入的盐酸、硝酸试剂改为(1+1)溶液。采纳， 在预审稿中已修改。 3.5.9 金龙稀土建议将报告中 3.1.12 更改为：“称取表 1 中经 950灼烧 1h 的稀土氧 化物（除氧化铈和氧化铽）于 300mL 烧杯中，加入 20mL 水、10mL 盐酸， 加热分解至清亮，称取表 1 中经 950灼烧 1h 的氧化铈和氧化铽于 100mL 烧 杯中，加入适量水、5mL 硝酸和 2
2、mL 过氧化氢，加热分解至清亮，赶净气泡， 取下冷却至室温，将两份试液合并移入 100mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 此标准溶液每毫升含 100mg 混合稀土氧化物。采纳，报告文本及预审稿已更 新。 3.5.10 金龙稀土增加不同的稀土配分下稀土基体元素对测定结果的影响实验。采纳。 待补充实验。 3.5.11 金龙稀土建议增加酸度的选择、射频功率的选择、等离子体气流量的选择等条 件实验。部分采纳，增加酸度实验，待补充。 方法 2 容量法主要技术内容说明如下： 1 测定范围测定范围 本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范 围（质量分数）：4.00% 10.00%
3、 . 2 方法原理方法原理 试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，调节酸度(pHl.52.0)，用草酸分离稀土，加 入硝酸和高氯酸破坏草酸根，用 EDTA 络合铝，以二甲酚橙作指示剂，采用硫酸锌 返滴定法测定三氧化二铝量。 3 试验部分试验部分 3.2 条件实验 3.2.1氢氟酸用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1#基体样品，加入 Al2O3 25.00 mg，按实验步骤加人不同 6 量（1 mL、3 mL、5 mL、8 mL）的 HF 量进行实验，结果表明 38mL 的氢氟酸都可 以完全的分解试样，试验选择氢氟酸用量为 5mL。 3.2.2高氯酸用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1
4、#基体样品，加入 Al2O325.00 mg，按实验步骤加人不同 量（2 mL、5mL、8mL、10 mL）的 HClO4量进行实验，结果表明，510mL 的高氯 酸都可以完全的分解试样，试验选择高氯酸用量为 8mL。 3.1.3. 草酸用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1#基体样品，加入 15 ml 铝标准溶液(1mg/ml)，按实验步 骤加人不同量（5 mL、10mL、15mL、20 mL）的草酸溶液(100g/L)进行实验，结果 表明，草酸用量为 520mL 时稀土沉淀不吸附 Al，试验选用草酸用量为 10mL。 3.1.4 EDTA 用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1
5、#基体样品，加入 15 ml 铝标准溶液(1mg/ml)，按实验步 骤加人不同量（5 mL、15mL、30mL、50 mL）的 EDTA 溶液(0.05mol/L)进行实验， 结果表明，加入 15mL 以上的 EDTA 溶液能将样品中 Al2O3完全络合并有甚多余量， 试验选用 EDTA 用量为 30mL。 3.1.5 氟化钠用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1#基体样品，加入 15 ml 铝标准溶液(1mg/ml)，按实验步 骤加人不同量（5 mL、10mL、15mL、20 mL、30 mL）的氟化钠溶液(40g/L)进行实 验，结果表明，氟化钠（40g/L）的用量在 1030mL
6、均可，因此氟化钠选用 15mL。 3.1.6 缓冲溶液的用量试验 实验称取 0.2500g 样品 1#基体样品，加入 15 ml 铝标准溶液(1mg/ml)，按实验步 骤加人不同量（5 mL、10mL、20 mL、30 mL）的乙酸-乙酸钠溶液（pH5.5）进行实 验，结果表明，缓冲液用量在 530mL 均可将溶液的 pH 值控制在所需范围内，试验 选用 20mL 乙酸-乙酸钠溶液（pH5.5）为缓冲溶液的用量。 3.2 方法精密度 按实验分析步骤对样品 2#、样品 3#，进行独立 11 次测定，考察本方法的精密 度。结果表明，分析方法的 RSD 均小于 3%,方法准确可靠。 3.3 方法回收
7、率 对样品 2#、样品 3#进行加标回收实验，测定其回收率，结果表明方法回收率在 98101%之间，方法准确可靠。 3.4 方法比对 7 将样品 2#分别按照原国标（GB/T18882.2-2008）中电感耦合等离子体原子发射 光谱法（ICP-AES）与本方法进行比对，两方法结果一致，表明方法准确。具体数据 见统计表。 3.5 验证单位意见 3.5.1北京有色院、赣州虔东稀土、全南包钢晶环稀土提出实验报告中高氯酸条件 实验存在几处格式标识和文字笔误。采纳，全部更正。 3.5.2北京有色院、赣州晨光稀土新材料股份有限公司提出滴定终点不易判断，晨 光稀土提出用 PAN 替代二甲酚橙指示剂。PAN
8、用作指示剂一般以铜盐作为 反滴定剂，且由于样品组成不同或样品的铝含量不同，终点颜色往往会发生 突变，渐变和多变，此建议还待后续实验和讨论。 3.5.3 赣州晨光稀土新材料股份有限公司提出溶样时，加入氢氟酸后，样品易溅跳， 建议加入盐酸加热分解清亮后取下烧杯放置冷却后再加入氢氟酸，低温加热 可防止溅跳。此建议采纳。 3.5.4 赣州晨光稀土新材料股份有限公司提出用纯锌配置氯化锌标准溶液。考虑实 验成本以及硫酸锌标定过程也可消除一部分终点误差等因素，此建议不采纳。 3.5.5 赣州晨光稀土新材料股份有限公司当样品中三氧化二铝含量较低时，称样 量需加大。在报告和预审稿文本中已经补充容量法适用范围为
9、4.00% 10.00% ，不需要加大称样量。此建议不采纳。 3.5.6 全南包钢晶环稀土有限公司提出聚乙烯烧杯溶解样品时注意低温溶解，温度高 聚乙烯烧杯容易变形烧坏（聚乙烯烧杯超过 300 度容易变形） ，用玻璃烧杯将 样品蒸干时，注意样品即将蒸干时，及时取下，用烧杯余温蒸干，或换低温 蒸干。完全蒸干时温度过高容易溅出导致结果偏低，高氯酸冒烟时需注意温 度不易过高，防止发生溅跳。此建议采纳。 五、国内外相关标准的对比分析及评价五、国内外相关标准的对比分析及评价 本标准修订过程中，由起草单位对国际、国内标准进行了查阅和调研，修订后 的方法更能紧密联系实际，充分考虑到了检测仪器设备的性能更新，具
10、有一定的先 进性。为促进南方离子型稀土矿的勘探、开发、开采起到重要的技术支撑作用。 六、与现行法规、标准的关系六、与现行法规、标准的关系 本标准完全满足现行国家法规的要求，可适用于离子型稀土矿稀土氧化物中氧化 铝量的测定。其测定范围合理，准确度和精密度完全满足检测要求，具有快速、准 确的特点，标准文本内容表述合理，格式规范。 赣州有色冶金研究院 二 O 一六年八月 8 9 数据汇总表 1电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 统一样品 试验单位 样品 1#样品 2#模拟样品 3# 0.344.882.64 0.354.972.65 0.334.962.66 0.344.862.63
11、0.344.772.54 0.354.942.65 0.364.882.54 0.334.822.56 0.344.882.59 0.354.762.52 赣研所 （起草） 0.334.922.55 0.384.942.71 0.384.742.74 0.364.852.68 0.374.822.72 0.364.772.64 0.364.902.63 0.364.932.72 0.364.822.61 0.364.872.70 0.384.942.72 南方稀土 （一验） 0.384.812.64 0.344.892.65 0.334.992.70 0.334.982.69 0.324.98
12、2.70 0.334.972.70 0.334.992.71 0.335.002.72 0.344.982.67 0.334.992.71 0.334.972.68 国检中心 （一验） 0.334.972.70 10 数据汇总表 1（续）电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 试验单位试验单位样品样品 1#样品样品 2#样品样品 3# 0.375.002.77 0.365.052.82 0.364.992.79 0.375.022.78 0.374.972.77 0.365.102.83 0.365.082.75 0.375.012.81 0.375.012.80 0.365.002
13、.75 金石稀土 （二验） 0.364.952.84 0.354.882.61 0.364.762.58 0.354.862.57 0.345.012.67 0.334.822.61 0.334.752.54 0.354.842.6 0.344.922.64 0.355.022.61 0.334.742.59 金世纪新材料 （二验） 0.354.932.55 0.375.06 0.375.04 0.385.06 0.364.97 0.385.1 0.375.06 0.375.01 0.385.06 0.385.04 0.374.99 金龙稀土 （二验） 0.384.97 11 数据汇总表 1（
14、续）电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 试验单位试验单位样品样品 1#样品样品 2#样品样品 3# 0.324.58 0.324.62 0.324.58 0.324.66 0.324.51 0.324.6 0.324.63 0.324.59 0.324.63 0.324.58 新威利成 （二验） 0.324.63 平均值，%0.354.922.65 RSD，%4.721.872.33 r0.0460.260.17 表 1 注，金龙稀土和新威利成稀土两家二验单位缺一组样品数据，未进行统计，待后续 补充。 12 数据汇总表 2: EDTA 容量法 试验单位 样品 2#（%） 样品 3
15、#（%） 试验单位 样品 2#（%） 样品 3#（%） 赣研所4.879.50 虔东稀土4.90 9.55 （起草）4.849.52（一验）4.92 9.60 4.929.55 4.82 9.44 4.979.49 4.78 9.52 4.919.50 4.74 9.66 4.869.52 4.89 9.49 4.959.42 4.93 9.43 4.899.53 4.79 9.63 4.969.51 4.75 9.56 4.869.46 4.86 9.51 4.80 9.44 4.92 9.54 北京有色院5.07 9.52 大华新材料4.85 9.55 （一验）5.07 9.52 （二验）
16、4.95 9.50 4.96 9.55 4.99 9.44 5.04 9.49 4.88 9.56 5.04 9.50 4.80 9.45 4.98 9.52 4.50 9.55 4.95 9.54 4.84 9.48 5.03 9.53 4.92 9.53 5.02 9.51 4.97 9.51 4.96 9.48 / / 5.01 9.48 / / 13 数据汇总表 2（续）: EDTA 容量法 试验单位 样品 2#（%） 样品 3#（%） 试验单位样品 2#（%）样品 3#（%） 全南晶环4.90 9.54 桂林地勘院4.979.52 （二验）4.87 9.52 （二验）4.95 9.4
17、9 4.85 9.45 4.839.54 4.87 9.40 4.999.54 4.97 9.61 4.869.5 4.92 9.51 4.929.46 4.87 9.52 4.96 9.56 4.85 9.42 4.899.54 4.92 9.52 5.019.51 4.84 9.49 4.889.59 4.96 9.44 4.949.45 晨光稀土4.88 9.58 （二验）4.83 9.52 4.93 9.58 4.96 9.49 数据汇总统计 4.91 9.52 数据统计值样品 2#（%）样品 3#（%） 4.85 9.59 平均4.919.51 4.96 9.52 RSD1.470.
18、53 4.89 9.56 r0.210.14 4.96 9.51 4.86 9.49 4.85 9.47 .7 钕铁硼合金化学分析方法第 7 部分：氧、氮量的测定 脉冲红外吸收法和脉冲 热导法、XB/T 617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法第 1 部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法、XB/T 617.2-2014 铁硼合金化学分析方法 第 2 部分：十五个稀土 元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、GB/T 20170.1 稀土金属及其 化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定、GB/T 29655-2013 钕铁硼 速凝薄片合金等标准的协调一致。 五、标准中如涉及专利
19、，应有明确的知识产权说明 6 截至目前，尚未发现与本标准内容相关的知识产权的问题。 六、重大分歧意见的处理经过和依据 从制定标准时起到目前未出现重大分歧意见。 七、国家标准作为强制性或推荐性国家标准的建议 此次制定的氢碎钕铁硼永磁粉国家标准建议为推荐性国家标准。 八、贯彻标准的要求和措施建议 氢碎钕铁硼永磁粉国家标准的制定，规范了氢碎钕铁硼永磁粉的生产和销售 贸易，促进了企业技术改造和产品的质量提高，减少生产厂家和用户之间的贸易 纠纷，有力地促进了我国氢碎钕铁硼永磁粉的发展和进步。具有较强的适用性， 具有良好的可贯彻性，因此，不需要特殊的组织措施或技术措施。 九、其他应予说明的事项 在制定标准
20、的过程中查阅了相关的标准和资料具体如下： （1）GB/T 223.82 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法 （2）XB/T 617.7-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第 7 部分：氧、氮 量的测定 脉冲红外吸收法和脉冲热导法 （3）XB/T 617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第 1 部分：稀土总 量的测定 草酸盐重量法 （4）XB/T 617.2-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第 2 部分：十五个 稀土元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （5）GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 （6）GB/T 20170.1-2006 稀土金属及其化合物物
21、理性能测试方法 稀土化 合物粒度分布的测定 （7）GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 本标准在起草过程中得到了全国稀土标准技术委员会秘书处的指导与帮助， 同时对提供过数据、信息和建议的所有单位表示感谢！ 内蒙古包钢稀土磁性材料有限责任公司 7 包头稀土研究院 二一六年十月三十日 0doc耀?耀0儀乳耀?耀譗0圀垫耀0最耀0焀朊耀荴0甀氵耀蹸0砀纎枸耀?耀?耀齸0砀耀暏0砀悱耀?耀?耀0稀飋耀?耀筼0謀更耀0頀癹耀缀缄唀耀=崗B崗戀笀鐀樀蔀鸀耀?耀搀漀挀砀0一耀獑蹎0圀耀0夀标耀0焀耀慧0猀璻耀恬0砀耀蹸0砀耀0砀碰辰耀0砀耀禘0簀耀0鐀仜耀禘0,0配怀蕱怀配$鐶鐶鐶鐶Po0do
22、c耀獑蹎0刀耀0甀耀0稀飋耀0頀癹耀缀缂=鐀僗頀A鐀僗夀愀倀漀言耀?耀搀漀挀砀0儀乳耀0夀标耀0砀耀禘0謀更耀禘00縼禕稀飋耀0頀癹 ICS 77.120.99 H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 三氧化二铝量的测定 Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore Determination of aluminum oxide content (送审稿) 201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施 中 国 国
23、 家 标 准 化 管 理 委 员 会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布发布 GB/T18882.2-201X 代替 GB/T18882.2-2008 GB/T 18882. 2201X I 前 言 GB/T 18882离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 共分为 2 个部分： 第 1 部分 十五个稀土元素氧化物的配分量的测定； 第 2 部分 三氧化二铝量的测定。 本部分为第 2 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分代替 GB/T 18882.2-2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 三氧化二铝量的测 定 。本部分包含两个方法，方法
24、1 为电感耦合等离子体原子发射光谱法，方法 2 为 EDTA 容量法。 当两个方法的分析范围出现重叠时，以方法 2 作为仲裁方法。 本部分与 GB/T18882.2-2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下 ： 修改了方法 1 中样品分解方式，将试样分解中的草酸分离稀土消除基体干扰改为近似基体 匹配； 修改了方法 1 中分析谱线，将铝（Al）分析线 396.152nm 改为 237.312 nm，并增加了一 条推荐分析线 167.617nm ； 修改了方法 1 测定范围，测定下限由 0.030%改为 0.10%，测定上限由 2.00%改为 5.00 %； 修改了方法 2 测定范围，测定下
25、限由 2.00 %改为 4.00 %； 本部分由全国有色标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、 北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西金世 纪新材料股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司、江苏金石稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料 股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、定南大华新材料资源有限公司、全南包钢晶 环稀土有限公司。 本部分方法 1 主要起草人：张文星、谢璐、 袁琦 、罗盈盈、陈绯宇、龚兴
26、芳、 陈文、王文华、 王金凤、田荣花、朱许磊、刘志勇、石翠萍 本部分方法 2 主要起草人：谢玲君、刘鸿、肖娟、杨峰、刘兵、丁浩、温斌、姚南红、郭厚春、 阳兆鸿、张素珍、何德华 本标准所代替标准的历次发布情况为： GB/T18882.4-2002 ； GB/T18882.5-2002； GB/T18882.2-2008。 GB/T 18882. 2201X 1 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第 2 部分 三氧化二铝量的测定 1范围 本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法。 本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。共包含两个方法，方法1电
27、感耦合等离子体原子发射光谱法，方法2容量法。方法1的测定范围（质量分数）: 0.10% 5.00% ，方法2的测定范围（质量分数）: 4.00% 15.00% . 2 方法 1：电感耦合等离子体原子发射光谱法 2.1 方法原理 试样经硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒尽烟后，用盐酸溶解清亮，采用近似基体匹配消除稀土基体 干扰，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 2.2 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 2.2.1 盐酸( l.19 g/mL)，AR。 2.2.2 氢氟酸(1.13g/mL)，AR。 2.2.3 高氯酸(1.67g/
28、mL)，AR。 2.2.4 硝酸(1.42g/mL)，AR。 2.2.5 过氧化氢（30%），AR。 2.2.6 硝酸溶液（1 + 1)。 2.2.7 盐酸溶液（1 + 1)。 2.2.8 铝标准贮存溶液 A：称取纯金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）1.0000 g 于 500 mL 烧杯中， 加入水 50mL，再加入 40 mL 盐酸(2.2.1)，于低温溶至清亮（间补盐酸和水，并最终使铝标准含盐酸 为约 5 %），冷却。移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此标准溶液每毫升含 1 mg 铝。 2.2.9 铝标准贮存溶液 B：移取 20.00 mL 铝标准贮存溶液 A（2.2.8
29、）于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 盐酸（2.2.1），用水定容，混匀。此标准溶液每毫升含 200 g 铝。 2.2.10 铝标准贮存溶液 C：移取 10.00 mL 铝标准贮存溶液 A（2.2.8）于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 盐酸（2.2.1），用水定容，混匀。此标准溶液每毫升含 100 g 铝。 2.2.11 按表 1 称取中除氧化铈和氧化铽的各单一稀土氧化物（w/REO99%,稀土相对纯度99.9%，经 950灼烧 1h，w/Al2O399%,相对纯度99.9%，经 950灼烧 GB/T 18882. 2201X 2 1h，w/Al2O399%,相对纯度99.9
30、%，经 950灼烧 1h，w（Al2O3) 99.99%)。 表表 1 1 混合稀土氧化物称取量/mg 元素 La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7 称样量 20003005002000500100500100 元素 Dy2O3Ho2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3Y2O3 合计 称样量 500503005030050275010000 2.3 仪器设备 2.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率0.006 nm(200 nm 处)。 2.3.2 光源：氩等离子体光源。 2.4 试样 2.4.1 试样粒度小于 0. 074 mm。
31、2.4.2 试样预先在 105110 烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温。 2.5 分析步骤 2.5.1 试料 称取 0.1000 g 试样（2.4），精确至 0.0001 g 。 2.5.2 测定数量 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验 随同试料（2.5.1）进行空白试验。 2.5.4 分析试液的制备 2.5.4.1 将试样（2.5.1）置于 150 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水，加入 2 mL 硝酸（2.2.6），加 热分解 3 min，加入 2 mL 氢氟酸（2.2.2）继续分解 5 min，加入 3 mL 高氯酸（2.2.3）冒烟并蒸至近干， 取下稍冷后加入
32、10 mL 盐酸（2.2.7） 并滴加 5 滴过氧化氢（2.2.5），加热分解至清亮，将试液移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。待测。 2.5.5 标准系列配制 移取 0.00 mL、5.00 mL 、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL 铝标准贮存溶液 C（2.2.10）以及 15.00 mL 铝标准贮存溶液 B(2.2.9)于 6 个 100 mL 容量瓶中，分别加入 1 mL 混合稀土氧化物标准贮 GB/T 18882. 2201X 3 存溶液（2.2.11）和 5 mL 盐酸（2.2.1），以水稀至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液每毫升含铝分 别为 0 g、
33、5.00 g、10.00 g、15.00 g、20.00 g、30.00 g，稀土氧化物浓度为 1 mg/mL。 2.5.6 测定 将标准系列溶液（2.5.5）、空白试液（2.5.3）与分析试液（2.5.4）按仪器最佳条件于分析线 237.312nm（或分析线 167.617 nm）处依次进行测定。 2.6 分析结果的计算与表述 按式（1）计算三氧化二铝的质量分数(A1203)，数值以%表示： （1） 1008895 . 1 106 0 101 32 m V OAl 式中： 1 计算机输出的试样溶液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)； 0 计算机输出的空白溶液中铝的质量浓度，单位为微
34、克每毫升(g/mL)； V1 -测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m0 试样量，单位为克（g）； 1.8895 三氧化二铝对铝的换算系数。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过 5%。重复性限（r）按表 1 数据 采用线性内插法求得： 表 1 质量分数/%重复性限（r）/% 0.350.047 2.670.20 4.930.25 注：重复性限（r）为 2.8Sr，Sr 为重复性标准差。 2.7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表
35、 2 所列允许差。 表 2 质量分数/%允许差/% 0.10.50.05 GB/T 18882. 2201X 4 0.51.00.10 1.01.50.15 1.52.00.20 2.03.00.25 3.05.00.30 2.8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 方法 2：容量法 3.1 方法原理 试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，调节酸度(pH l.52.0)，用草酸分离稀土，加入硝酸和高氯酸 破坏草酸根，用EDTA络合铝，以二甲酚橙作指示剂，采用硫酸锌返滴定法测
36、定三氧化二铝量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 盐酸(1.19 g/mL)。 3.2.2 氢氟酸(1.13 g/mL)。 3.2.3 过氧化氢(30%)。 3.2.4 高氯酸(1.67 g/mL)。 3.2.5 硝酸(1.42 g/mL)。 3.2.6 草酸溶液(100 g/L)。 3.2.7 氢氧化钠溶液(200 g/L)。 3.2.8 盐酸溶液(1+1)。 3.2.9 盐酸溶液（1+4) 3.2.10 氨水溶液（1+1)。 3.2.11 EDTA(乙二胺四乙酸二钠）溶液（约为 0.05 mol/L):称取 20 g EDTA 溶于少量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水定容，混匀
37、。 3.2.12 甲酚红指示剂：称取 0.2 g 甲酚红，溶于 100 mL 乙醇溶液（1 + 1)中。 3.2.13 酚酞乙醇溶液（10g/L)。 3.2.14 乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH 5.5):称取 200 g 乙酸钠溶于少量水中，移入 1000 mL 容量瓶中，加 入 10 mL 冰乙酸，以水定容，混匀。 3.2.15 二甲酚橙指示剂（4 g/L):称取 0.4 g 二甲酚橙和 20 g 硝酸钾溶于少量水中，移入 100 mL 容量 瓶中，用水定容，混匀。贮存于棕色瓶中。 GB/T 18882. 2201X 5 3.2.16 氟化钠溶液(40 g/L)。 3.2.17 铝标准溶液：称
38、取 1.0000 g 金属铝（光谱纯，用前除尽表面氧化物）于 500 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，再加入 40 mL 盐酸（3.2.1),低温溶至清亮（间补盐酸和水） ，冷却。移入 1000 mL 容量瓶 中， 用盐酸(5+95)稀至刻度，混匀。此标准溶液 1 mL 含 1 mg 铝。 3.2.18 硫酸锌溶液（约 0.1 mol/L):称取 30 g 固体硫酸锌（ZnS047H20)溶于适量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 3.2.19 硫酸锌标准溶液 3.2.19.1 配制：称取 2.4 g 固体硫酸锌（ZnS04 7H20)溶于少量水中，移入 1000 m
39、L 容量瓶中，用水 定容，混匀。 3.2.19.2 标定：移取 10.00 mL 铝标准溶液（3.2.17)于 250 mL 锥形瓶中，加入 30 mL EDTA 溶液 (3.2.11)，并加入 12 滴酚酞指示剂（3.2.13)，用氢氧化钠（3.2.7)中和至红色出现。用盐酸（3.2.9)中 和 至无色并过量 1 滴，加入 20 mL 乙酸-乙酸纳缓冲溶液(3.2.14)，低温微沸 1 min2 min，取下冷却。 以下按分析步骤（3.4.4)进行操作。 按式(2)计算硫酸锌标准溶液的浓度。 (2) 2 10 MV V c 式中： c硫酸锌的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0铝标准溶液
40、质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); M铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V1移取铝溶液的体积，单位为毫升(mL); V2消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 3.3 试样 3.3.1 试样粒度小于 0.074 mm。 3.3.2 试样预先在 105110 烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温。 3.4 分析步骤 3.4.1 试料 称取0.25 g试样（3.3），精确至0.0001 g。 3.4.2 测定数量 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3 空白试验 随同试料（3.4.1）进行空白试验。 3.4.4 分析试液的制备 GB/T 18882. 2201X 6
41、 3.4.4.1 将试料（3.4.1 )置于 150 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL 盐酸（3.2.8 )，1 mL 过氧化氢 （3.2.3 ) 低温加热分解 3 min，加入 5 mL 氢氟酸(3.2.2 )继续分解 5 min,加入 8 mL 高氯酸（3.2.4)冒烟 并蒸干，取下稍 冷后加入 5 mL 盐酸(3.2.8 )分解清亮，移入 200 mL 烧杯中，加入 10 mL 热草酸溶液 (3.2.6 )，摇匀后加入 35 滴甲酚红指示剂（3.2.12 ),用盐酸（3.2.9 )和氨水（3.2.10 )调成橘红色（PH l.52.0),于 40C 保 温 30 min，冷却后将试
42、液移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 3.4.4.2 将试液(3.4.4.1)用中速定量滤纸干滤于 100 mL 烧杯中，移取 50. 00 mL 溶液于 250 mL 锥形 瓶中，加入 10 mL 硝酸（3.2.5)和 5 mL 高氯酸（3.2.4)，低温蒸发至冒尽白烟，取下冷却，加入 5 mL 盐酸 (3.2.8)，淋少许水，微热至沸片刻，使盐类全部溶解。 3.4.4.3 将试液(3.4.4.2)取下，加入 20 mL EDTA 溶液（3.2.11)，加入 12 滴酚酞指示剂（3.2.13)，用 氢氧化钠（3.2.7)中和至红色出现。用盐酸（3.2.9)中和至无色并过量 1
43、滴，加入 20 mL 乙酸-乙酸纳缓 冲 溶液（3.2.14)，微沸 1 min2 min，取下冷却。 3.4.4.4 在试液(3.4.4.3)中加入 2 滴二甲酚橙指示剂（3.2.15)，用硫酸锌溶液(3.2.18)滴定至接近红色， 再用硫酸锌标准溶液（3.2.19)继续滴定至刚好出现纯红色（不计读数）。加入 15 mL 氟化钠溶液 (3.2.16)，微沸 1 min2 min,取下冷却，用硫酸锌标准溶液(3.2.19)滴定至纯红色为终点。记录消耗的 硫酸锌标准溶液(3.2.19)的体积。 3.5 分析结果的计算 按式(3)计算三氧化二铝的质量分数 (A1203)，数值以%表示： 式中： (3) 1008895 . 1 103 10 02 32 Vm VVVcM OAl 式中： c硫酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V试液总体积，单位为毫升(mL); V1分取试液的体积，单位为毫升(mL); V2试料消耗硫酸锌标准溶液，单位为毫升(mL); V0空白消耗硫酸锌标准溶液，单位为毫升(mL); m0试料的质量，单位为克(g); 1.8895三氧化二铝对铝的换算系数。 3.6 精密度 3.6.1 重复性 在重复性
