1、JB/T 9220.11一1999前言本标准是对1B/Z 284.11-87(铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧一碘酸钾容量法测定硫量的修主丁。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z 284. 11-87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机、贵阳铸造)、沈阳铸造厂、1_海拖汽公司、华丰钢铁、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起草人:工智汉等中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧一碘酸钾容量法测定硫量Chemical analysis methods for acid slay
2、of cupolaDetermination of sulphur by volumetric methodusing combustion of potassium iodateJR/r 9220. 11 1999代替113Z邹日卜范围本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围;0.020%-1.00%n本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样置于高温管式炉中，在助熔剂存在下，1250土20 C通氧燃烧，使硫化物转化生成_气化硫被酸性沉淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定。3试荆准备3.1硫酸(密度1. 84g/ml,)3.2碱石棉3. 3无水氯化钙。3.4淀粉吸收液:称取
3、log可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加人500m工_沸水，搅拌、加热点沸取下冷却，加人500ml、水，2ml盐酸(密度1. 19g/ml)搅拌均匀后静置澄清，使用时取25m1. I A l清液，加人15m工_盐酸(密度1. 19g/mL),用水稀释至1000m1棍匀。注:最好用红薯粉，因其灵敏lil高终点色泽呈蓝色，无泛红现象。I5助熔剂3.5.1助熔剂n 0. s-1. 2g还原铁粉加。.3-0. 5g五氧化二钒:3.5.2助熔剂B 0. 8-1. 2g还原铁粉加0. 5 -O. 8g锡粒注:五氧化二钒需在600 C的高温炉中灼烧肠以卜，冷却后置于广11瓶内备用;否则氧化物中的少量水会异致结
4、果偏低3.6碘酸钾标准溶液3.6.1 0.01000 N,提取0. 3560 g碘酸钾(基准试剂)溶于水后，加人1 ml氢氧化钾iii液(10r;)移人100o,L容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀3. 6. 2 0.001500 N，移取150. 00m工碘酸钾标准溶液(3.61),置于1000m1容量瓶中，加人1.沁A化钾使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含硫量小于。.5环的试样3.6.3 0.00,300O N，移取300. 00m1.碘酸钾标准溶液(3.6.1),x于1000mL容量瓶4, ,1 ii人31; fi“化钾使其溶解用水稀释至刻度，棍匀，此溶液用于侧定含硫量大于0.
5、5%的试样3.6.4了值的确定称取三份含硫量与试样相近的标准样品，以F按5.4.1-5.4.2进行一份标准样品滴定所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0. 20m1，取其平均值国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01实林JB/T 9220.11一1999同时进行瓷舟及助熔剂的空白试验碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算:7-5，%X nV)X100式中:75标%一碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,K/mL;V-标准样品中硫的百分含量.写:标定时所消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值,ml;V空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积,ml.:m一一称样量，只。4仪器4门仪器装置见图1。【
6、一氧气瓶; 2-氧气减rt表;3缓冲瓶;A洗气瓶;5一干澡塔;6管式炉;7口丁控硅温度自动控制器(或调压器)48-球形干燥管;9一吸收杯;10-滴定管(25mL);11-瓷管;12-19舟;13一口光灯(sw);1a-A,气流量tf图14.2洗气瓶:内盛浓硫酸(3.1)，装人量约占瓶高度的三分之一4. 3干燥塔;L层装碱石棉(3.2)，下层装无水氯化钙(3.3)，中间隔玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。4.4管式炉:附有热电偶高温计4.5球形干燥管:内盛干燥脱脂棉4.6吸收杯见图2a),图26)4.了滴定管:25 m14.8瓶管:长600 mm，内径23 mtn(普通瓷管或高铝瓷管)。4. 9瓷
7、舟:长88 mm或97 mm注:瓷舟预先经1000 C的高温炉灼烧Ih以上.冷却后贮上未涂油脂的干燥器中备用4.10氧气减压N,QY6,P1,150,P2;0.020.25 MPa4.11氧气流量计:玻璃转子式气体流J R.计(LZB一4，16一16()L/10Js/r 9220. 11- 1999砂so稼1下 尹6-azz日)O脚J7x喃图2分析步骤试样最按表1提取试样量。表飞尸一试#Xz0.0200.06一1. 0000二二J0. 0500. 100二一 0. 50000. 100-0. 200 0. 2500o. 200. 00 0. 2一下一二52空白试验随同试样做空白试验5.3准备L作5.3.1将管式炉4: 4 )炉温升至lzso c士zoco5.3.2淀粉吸收液的准备:于吸收杯中加人40 mL为0.020. 04 MPa，气体流量计(4，11)为，0 LjhJo终点色泽，关闭氧气淀粉吸收液(34 ),通氧调n氧产戈减压器0.2(川一o.5O00. 51)C l- 1. 00差一 一公望硫一一40)门1O0()0020
