1、 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) 氯化物含量的测定 电位滴定法 QB 1036-91 本标准等效采用国际标准 ISO 5374-1978 工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用) 氯化 物含量的测定 电位滴定法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。 本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于 30mg/kg 的产品。 2 原理 在温度低于 20时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银硫酸亚汞电极,在硝酸/ 丙 酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(Cl-) 。 3 试剂 分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
2、3.1 丙酮(GB 686) 。 3.2 硝酸(GB 626) 。 3.3 硝酸银(GB 670),c(AgNO3) 0.1mol/L 标准溶液。 将 8.5g 硝酸银溶解于水,转移至 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于 棕色瓶中。 3.4 硝酸银,c(AgNO3) 0.01mol/L 标准溶液 取 50.0ml 硝酸银溶液(3.3) 置于 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 此溶液临用时配制。 3.5 氯化钾(GB 646),c(KCl)=0.1mol/L 标准参比溶液 称取 3.7276g 在约 130干燥 1h 并在干燥 器 中冷却的 氯 化钾, 用少 量水 溶
3、 解, 定量 转移至 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。 3.6 氯化钾,c(KCl)=0.01mol/L 标准参比溶液 移取 50.0ml 氯化钾标准参比溶液(3.5) 于 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 该溶液临用时配制。 3.7 硝酸钾(GB 647),在室温下的饱和溶液。 4 仪器 常用实验室仪器和 4.1 电位滴定装置,包括: 4.1.1 电位计,灵敏度 2mV ,范围-500mV 500mV 。 4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极,甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液 (3.7) 或硫酸亚汞电极。 4.1.3 银电极 4.2 磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。 4.3 微量滴定管,细尖嘴,分度 0.05ml*1 。 5 试验程序 5.1 硝酸银溶液(3.4) 的标定 5.1.1 滴定 取 5.00ml 和 10.00ml 氯化钾标准参比溶液(3.6) 分别置于两个容积合适的低型烧杯( 例 如 250ml) 中,向每个烧杯中加入 50ml 水,100ml 丙酮(3.1) 和约 1ml 硝酸溶液(3.2)*2 。对 每一个烧杯的内容物进行如下滴定。 将磁力搅拌棒(4.2) 放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容
