1、ICS 77. 120 H 10 备案号54381-2017DB44 广东省地方标准D844月1939-2016废杂铜化学分析方法Methods for chem ical analysis of copper scrap 2016-12-02发布2017-03-02实施广东省质量技术监督局发布1 D844/T 1939-2016 目次前言.ml第一部分.腆量法测定铜盘.2第二部分:火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定金量和钮盎3第三部分:火焰原子吸收光谱法测定银:!il.9 4质量保证和控制. .12 5试验报告. .12 参考文献.13 2 OB44/ T 1939-2016 目IJ吕DB4
2、4rr 1939 (废杂铜化学分析方法包含3个部分:第一部分:腆盘法测定铜盘，第二部分:火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定金量和钮盎.第三部分:火焰原子吸收光谱法测定银盘。本标准依据GBrrl. 1-2009 (标准化工作导则第l部分.标准的结构和编写编制.本标准囱广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院提出。本标准由广东省质量技术监督局归口.本标准起草单位:广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院本标准参与单位:江西铜业(清远有限公司、消远市再生金属行业商会、国家日用小商品质量监督检测中心.本标准主要起草人，肖红新、陈晓东、m维学、林海山、李小玲、王芳、庄艾春、赖心、岳伟、罗顺、游玉拜、项超
3、、范爱英、杨舜、黄国锋、孔正彦、韦顺文、李竹英.本标准为首次发布.m 3 1第一部分:碾量法测定铜量1.1范围下列文件对于方法.凡是不注1.3术语1. 4 1.5试菁IJ除非另有说明，1. 5. 1腆化例。1.5.2纯铜(wCu99.99盼:无酸味，再以无水乙醉清洗两次，试剂瓶中备用。1. 5. 3乙醇(w乙m注95%).1. 5. 4澳。1. 5. 5盐酸(p1. 19 g!mL)。1.5.6硝酸(p1. 42 g!mL)。1.5.7硫酸(p1. 84 g旭L)。1.5.8冰乙酸(1.05 g川L)。0844/ T 1939-2016 废杂铜化学分析方法rmn.取出后用水冲洗至3 min-5
4、 min.冷却，置于磨口1.5.9泳乙酸。+4):将一体积冰乙酸(1.5.8)缓慢注入到四体积水中，混匀。1. 5. 10氨水(pO . 90 g灿L)。4 5 DB44/ T 1939-2016 1. 5. 11硝酸(1+)，将一体积硝隘(1.5.6)缓慢注入到一体积水中，混匀.1. 5. 12硫酸(1+1)，tL搅拌tL将一体积硫酸(1.5. 7)缓慢注入到一体积水中，冷却。1. 5. 13氟化氢馁饱和溶液:贮存于聚乙烯瓶中.1. 5. 14淀粉浴液(5g!U，称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓缓倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配.1
5、. 5. 15硫佩酸僻溶液(400gIL)，称取40g硫氨酸饵置于400mL烧杯中，加100mL水溶解后，加2g腆化饵，待溶解后，加入2mL淀粉溶液(.5.14)，滴加自典溶液(约0.04mollU至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸纳标准滴定洛液滴定至蓝色消失。1. 5. 16硫代硫阪纳标准滴定溶液c(Na，S20，.5H20)臼O.1 mollLJ. 1.5.16.1制备:称取250g五水硫代硫酸纳(Na，S，O，.5比0)置于1000mL烧杯中，加入2g无水lW1酸纳，用新煮沸过的水溶解，移入10L棕色试剂瓶中，用新煮沸过的水稀释至约10L.加入1mL三氯甲炕，撼匀.于暗处放置一周后标定。1.5.
6、16.2标定，称取三份。.20g(精确至0.0001g)纯铜(1.5.2)分别置于3个500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(1.5.1)，低温加热至完全溶解，取下稍冷，加入5mL硫酸(1.5.12)，摇匀，加热至硫酸冒烟，取下冷却后，用水吹洗瓶壁至大约30mL，混匀.以下按1.8. 4. 3测定.随同标定做空白试验.硫代硫酸纳标准滴定溶液相对于铜的i商定度以T计，数值以mg(Cu)/mL(Na，S，O，)表示，按照式(J)讨算.T _ m, xwxlOOO =., .vvv. . . (1) 只式(J)中T一与1.00 mL硫代硫酸纳标准i商定溶液相当的以毫克表示的铜的)J堤，单位为毫克创始丹(
7、mglmL), ml一纯钢的质盘，单位为克(g)，w-一纯铜中铜的质量分数(也)，V1一标定时，所消蜒的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫fI-(mU, 平行标定三份，结果保留至小数点后四位数字，测定值的相对平均偏差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定.i主:硫代硫股锵标准滴定溶液使用前标定.1.6仪器与设备1. 6. 1天平.感量0.0001g. 1.6.2酸式滴定管(50rnU. 1. 7 t式样1. 7. 1试样粒度不大于1mm. 1. 7. 2试样应在100C-105C烘干1h后置于干燥器中，冷至室温。1.8分析步骤1.8. 1试料2 0844/ T 193告一2016称取3
8、.0g试料，精确到0.0001g. 1.8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.8.3空白试验随同试料做空白试验。1. 8. 4测 定1.8.4.1将试料0.8.1)置于400mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸(1.5.11).盖上表面llll.待居IJ烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解.取下稍份，加入10mL盐殴(1.5. 5)和2mL 涣(1.5. 4).继续置于电热板上低温加热至红棕色烟冒尽，取下冷却后，将溶液移入500mL容量瓶，以水定容，摇匀。1.8.4.2移取50mL试液于500mL锥形瓶中，加入5mL硫酸(1.5.12).摇匀，加热蒸至硫酸烟冒尽。取下冷至室温
9、，用水吹洗瓶壁至约30mL.宜于电热板上加热，使盐类完全溶解，取下冷至室温。1. 8. 4. 3加入氨水(1.5.10)至氢氧化铜沉淀生成，溶液变浑浊，再用氟化氢镑饱和溶液0.5.13)调节酸度至氢氧化铜沉淀刚好溶解，溶液变消亮，并过量5mL氟化氢绞饱和溶液(1.5.13).用水冲洗瓶壁，混匀。加入约4g 典化饵(1.5.1).立即用硫代硫酸销标准滴定溶液0.5. 16)漓定溶液至呈淡黄色，加入5mL淀粉浴液(1.5. 14).继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入5mL硫氯酸饵溶液0.5.15).摇匀，继续滴定至淡蓝色消失即为终点.1.9分析结果的表述钢的含盘以铜的质量分数WCu计，数值以%表示，按式
10、(2)计算Tx(只-飞)xlO。=ddx100.-(2) In, x lOOO 式(2)中:T一与1.00皿硫代硫酸销标准滴定溶液相当的以毫克表示的铜的质量，单位为毫克每毫升( mg/mL) ; 巧一试料溶液消挺硫代硫酸例标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vff空臼试验溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m2一试料的质盘，单位为克(g);结架表示至小数点后两位.1. 10精密度1. 10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)
11、按表l数据采用线性内插法或外延法求得3 6 7 D644/T 1939-2016 表1重复性限俐的质量分数1. 58.53 78.58 重复性限(y)/艳0.120.13 注露当l(!tf!lf!(r ) ;非2.8:l;且为主jf!ttii活甜蜜.1. 10. 2再现性80.34 0.18 84.71 0.20 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以F给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表2数据线性内插法或外延法求得.表2再现性限铜的质量分数/. 58.53 78.58 再现性限(R)/也0.14 0.
12、17 注J原JJl!f!tf!lf!(R ) ;珩2.8:l;R SR;唾房:苑起衔，赞局r. 2第二部分:火i式金富集-火焰原子吸收光谱法测定金量和钮量2. 1范围本方法规定了废杂铜中金量和铠量的测定方法。80.34 0.19 84.71 0.21 本方法适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中金量和铠髦的测定。金量测定范II:O. 1 g/t-lo g/t: tl.:测定范围0.1g/t-1o g/t. 2. 2规范性引用文件下列文件对于本方法的应用是必不叮少的。凡是注日期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本方法。GBrr
13、 1467冶金产品化学分析方法标准的总则与一般规定。GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法迎则。GBrr 20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法。2. 3术语下列术语适合本文件。废杂铜scrap copper 含铜的废品或废料-2.4方法提要试料经配料、熔融，获得适当质量含有货金属的铅扣和易碎性的熔渣。铅如灰吹得到资金属合粒.对熔渣和灰皿进行二次试金补正分析结果.合粒经硝酸分金和王水浴解，以空气乙;快火焰原子吸收光谱法制定金盘和把盘。2.5试剂4 DB44/T 1939-2016 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂、二级去离子水或相当纯度的水.2. 5. 1碳酸
14、纳工业纯，粉状。2. 5. 2氧化铅工业纯，粉状(WAu:三 0.02g/t: wPd;0.02 g/t)o 2.5.3倒砂。工业纯，粉状.2.5.4二氧化硅z工业纯，粉状。2. 5. 5丽粉.2.5.6无水硫酸纳工业纯，粉状.2. 5. 7硝股(p1. 42 g/mL)。2.5.8盐酸怡1.19 g/mL)。2.5.9硝酸(1+ 1) : 2.5.10盐酸(5+95):5 2.5.11王水:三2. 5. 12金属金2. 5.17 (2. 5. 8) 2. 5. 18 (2. 5. 8) 2. 6仪为300mL 2. 6. 2续砂灰皿:制法z水泥上压制成型，阴干3个月2. 6. 3天平:感盘。
15、1g、O.2.6.4试金电炉:最2.6.5灰吹电炉:最高加热温度不低于2. 6. 6粉碎机.密封式制样粉碎机.2. 6. 7混样瓶300mL磨口孩璃瓶.2. 6. 8火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯和铠空心阴极灯.在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.加入20mL王水，移入100mL 5 mL盐酸50 mm.容积约特征浓度=在与测量试料溶液的基体相一致的洛液中，金和铠的特征浓度均应不大于0.023g/mLo精密度用最高浓度的标准溶液测量11次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量11次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液
16、的平均吸光度的0.5%0 5 8 9 DB44/ T 1939-2016 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.仪器按照仪器说明书调至最佳工作条件工作。2. 7试样2. 7. 1试样粒度应不大于1mm. 2. 7. 2试样应在100C-105C烘干1h后，置于干燥器中冷至室温。2.8分析步骤2. 8. 1试料按照表3称取试料，精确至0.01g. 2. 8. 2 ;IJ定次数独立地进行两次测定，取其平均值.2. 8. 3空白试验2.8. 3. 1每批氧化铅都要进行空臼试验。2.8.3.2空白试验方法:称职40g lWi酸纳(2.5.
17、 1)、200g氧化铅(2.5. 2)、35g二氧化硅(2.5.4)、3. 0 g面粉(2.5日，以下步骤按2.8.4.-2.8.4.3、2.8.5执行，测定金盘和但盘。2.8.3.3平行测定三次，取其平均值。2.8.4测定2.8.4.1配料按照表3将试料(2.5 .1)、熔剂及10mg-50 mg金属银(2.5.14)置于视样瓶(2.6.71巾也匀，转入试金柑梢(2.6.)内，以少盘无水硫酸纳(2.5.6)消洗混样瓶(2.6.7)并转入试金咐1词中，却II揭表面覆盖约10mm厚的无水硫殷饷(2.5. 6)。表3式金配料试样中1吉盘称样盘碳MI制二氧化硅棚砂氧化铅淀粉(中性试作)WCu (%)
18、 ( g) (g) (g) (g) (g) (g) 大于908.00 20 18 10 240 2.5 不大l90 10.00 20 18 10 240 2.5 2.8.4.2熔融将配好料的试金柑塌置于900C的试金电炉(2.6.的中，在40min- 50 min内到温至1l00C.保温10min.出炉，将柑桐平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2-3下，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中.冷拥后，把铅tn与烙渣分离，将铅于日捶成立方体(铅于日重量应为30g-40 g).保留试金增捐及熔渣做补正试验.2.8.4.3灰吹将铅扣放入己在900C灰吹电炉(2.6.5)中预热20min后的筷砂灰皿
19、(2.6.2)中，关闭炉门1min-6 D844/ T 1939-2016 2 min，待熔铅表团黑色膜脱去后，稍开炉门，并控制炉温在850C灰吹，当银合粒出现光辉点时，将灰皿移至炉门口放置1min，待铅全部l次尽后，取出冷却。保留灰皿做补正试验.2.8.4.4补正试验2.8.4.4.1将熔渣和灰皿粉碎，进行二次试金.2.8.4.4.2二次试金方法将粉碎后的熔渣和灰皿(全盘)、20g碳酸纳(2.5. 1 ) 、40g氧化铅(2.5. 2)、5 g棚砂(2.5. 3)、lOg二氧化硅(2.5. 4)、3.0g面粉(2.5.5)及10mg-50mg金属银(2.5.14)置于原试金增塌中，搅拌均匀后
20、，覆盖约10mm厚的无水硫酸纳(2.5. 6) ，以下步骤按2.8.4.2-2.8.4.3执行.2.8.4.5火焰原子吸收光谱法理1)定2. 8.4.5. 1银合粒分解将两次试金所得银珠表面消理干净后，置于100mL烧杯中，加入lOmL硝酸(2.5. 9) ，低温IJII热至银溶解后，再加入20mL王水(2.5.11) ，低温加热溶解，2在至近干，取下冷却。2.8.4.5.2按表4将试料溶液移入容量瓶中，加入适量盐酸(2.5.8)，以水定容，混匀，配成5%的盐酸介质溶液.按表4分取试料溶液稀释，用盐酸(2.5.10)定容，混匀.待扭 .表4定容体积及稀释比质盘分数I(g/t) 容量瓶体l5Vm
21、L分取试液体积ImL稀释容量瓶体积ImL。1-1025 / / 10-50 100 / / 50-250 100 5 25 250-500 100 5 50 500-1000 100 5 100 2.8.4.5.3使用空气一乙炊火焰，于滋长242.8nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量游液的金吸光度，从标准工作曲线上查出相应金的质量浓度。2.8.4.5.4使用空气一乙烧火焰，于波长244.8nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量溶液的铠吸光度，从标准工作曲线上查出相应钮的质量浓度.2.8.4.6工作曲线的绘制l2.8.4.6.1分别移取omL、0.50mL、1.00 mL, 2. 0
22、0 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL金标准溶液(2.5. 17)、饱标准溶液(2.5. 18)于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(2.5. 8) ，以水定容，混匀。2.8.4.6.2在与测定试液相同的条件下，使用空气一乙快火焰，以水调零，测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中零浓度浴液的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制金的工作曲线:以铠浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制钮的工作曲线.2.9分析结果的表述2.9.1金量以质量分数WAu计，数值以g!t表示，按照式(3)计算._ pXVxk-m wdu-一一一-一. . . . . .
23、(3) m 0 式(3)中.7 10 l DB44/T 1939-2016 WAu一金的质量分数，单位为克每l吨(glt); p一自工作曲线上查得金的质量浓度，单位为微克每毫升(gI此); y式料溶液的总体积，单位为毫升(mL); ma一试料的质量，单位为克(g);m，一未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白总是，单位为为微克(g); 卜寸式料溶液的稀释倍数.结果小于10.0 glt时，结果表示至小数点后两位小数，结果大子或等于10.0glt时，结果表示至小数点后一位小数。2.9.2铠量以质量分数WPd计，数值以glt表示，按照式(4)计算:式(4)中pxVxk-m, Wpd =一一一一一
24、一.:.:.L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . (4) m 0 WPt一饱的质量分数，单位为克每l吨(g/t); p一自工作曲线上查得饱的质量浓度，单位为微克每毫升(glmL)y试料溶液的总体积，单位为毫升(mL)m/-未补正和补正时配料所用氧化铅总盘中饱的空白总量，单位为微克(g); 伫-试料溶液的稀释倍数。结果小于10.0glt时，结果表示至小数点后两位小数，结果大于或等于10.0 glt时，结果表示至小数点后-位小数。2. 10精密度2. 10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对
25、差值不超过重复性限的，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得表5重复性限金的质量分数/(g/l) 0.36 30.0 159. 9 223.4 567.2 重复性限(r)/ (g/tl 0.051 2.29 4.47 4. 75 6.51 饱的质量分数/(g/tl 0.57 9.92 24. 2 104.7 384.6 重复性限(r)/ (gltl 0.093 1. 08 1. 42 3. 25 9.20 ，主Jl!Ji!，位/1N(r ) ;带2.83SrlSr;导JllJl.位i，唐僧搓，2.10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果
26、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性(R)的情况不超过悦，再现性(R)按表6数据线性内插法或外延法求得:8 表6再现性限金的l量分数(!t)0.36 30.0 再现性限(R)/(!t)0.059 2. 72 饱的质量分数glt )0.57 9.92 再现性限(R)/(g/t)O . 10 1. 08 二芷PfJJli位/f!l(RJ ;非2.83S., S. ;非存苑位是lft掰主Ee3第三部分3. 1范围3. 5试制除非另有说明，3. 5. 1氟化氢锻.7 3.5.2盐酸(1.19 gimU。3. 5. 3硝酸(p1. 42 g旭U。3.
27、5.4高氯酸(p1. 67 g川U.3.5.5氨7)(p O. 907 gimU. 159.9 5.09 24.2 1. 75 3. 5. 6硝酸(1+1):将一体积硝酸(3.5.3)缓慢注入到一体积水中，混匀。3.5.7金属银(WAg99. 99%)。OB44/ T 1939-2016 223. 4 567.2 5.32 7.98 104. 7 384.6 3. 71 9.85 20. 0 git 12000 git. 的版本适用于本3.5.8银标准贮存溶液:称取O.1000 g金属银(3.5. 7)于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5.们，低温加热至完全洛解，取下稍冷，1.泪水至2
28、0mL，加热煮沸后取下，趁热缓慢1Ju10 mL氨水(3.5.5)，充分搅拌后冷至室温，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含1mg银。3. 5. 9银标准溶液:移取10mL银标准贮存溶液(3.5.8)于100mL容量瓶中，加10mL氨水(3.5.5)，9 12 13 D844/ T 1939-2016 以水定容，摇匀。此洛液1mL含100g银.3.6仪器与设备3.6. 1天平:感盘0.0001g. 3.6.2粉碎机密封式制样粉碎机.3.6.3火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯.在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一特征浓度:在与测量试料溶液的基
29、体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018E川L:一精密度:用最高浓度的标准浴液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5毡，用最低浓度的标准溶液不是零标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0曰:一工作曲线的线性:将工作出线嵌浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与藏低段的吸光度差ili之比应不小于O.7. 仪器按照仪器说明书调至最佳工作条件工作。3. 7 式样3. 7. 1试样粒度不大于1mm. 3.7.2试样应在100C-105C烘干1h后置于干燥器中，冷至室温。3.8分析步骤3. 8. 1试料称取1.0 g试料，精确至0.0001g.
30、3. 8. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.8.3空白试验随同试料做空白试验.3.8.4测定3.8. 4. 1试料处理3. 8. 4. 1. 1称取试料(3.8.1)于150mL烧杯中，加少量7k润湿，缓慢加入10mL硝酸(3.5.3)，待剧烈反应后，再加入lOmL盐酸。5.2)，盖上表面皿，置于电热板上加热至完全溶解并蒸至近干.取下冷却。注含硫高的试样，加入1mL高氯般(3.5.1)曰烟处理，含硅而难溶试样可如1入0.5g氟化氢馁(3.5. 1)助溶.3.8.4. 1. 2以水吹洗表面皿和烧杯壁至30mL，益上表面皿，加热煮沸后取下烧杯，趁热缓慢加入10mL 氨水(3.5.5)
31、，充分搅拌后冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶，以水定容，摇匀，静置.3. 8. 4. 1. 3按表7分取试料浴液稀释，加入适量盐殴，配成盐酸介质浓度为(J+9)的测定溶液，以水定容，摇匀。10 DB44/T 1939-2016 表7稀释倍数恨的质量分数/g/t分取试液体积/mL加入盐酸体积/mL定容体积/mL20-500 10 2.5 25 500-3000 5 5 50 30-6000 5 10 100 6000-12000 5 20 200 3.8.4.2使用空气一乙快火焰，于波长328.1 nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量溶液的吸光度，所测吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度
32、，从标准工作曲线上查出相应傻的质量浓度.3.8.5工作曲线的绘制3. 8. 5. 1分别移取OmL、0.50mL、1.00 mL, 1. 50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL银标准溶液(3.5.9)于一组100mL容:!il瓶中，各加入10mL盐酸(3.5.2).以水定容，摇匀。3.8.5.2在与测量试液相同的条件下，使用空气一乙快火焰，于波长328.1nm处，以水调零，原子吸收光谱法测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线.3. 9分析结果的表述银量以质量分数WAg计，数值以glt表
33、示，按照式(5)计算:AIl. =旦旦孚. . . . (5) mox问式(5)中-F一自标准工作曲线上查得银的质盘浓度，单位为微克每毫升glmU;的试料溶液的体积，单位为主运升(mL);的一分取试液的体积，单位为毫升(mU;V1一测定溶液的体积，单位为毫7+( mL) ; m。一试料的质量，单位为克(g);银量小于1000glt时，计算结果表示至小数点后一位:银盘不小于10glt时，计算结果表示至小数点位。3.10精密度3.10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.
34、重复性限(r)按表8数据采用线性内插法或外延法求得表8重复性限恨的质量分数(gft)63.5 1014 重复性限(r)%4.61 49.2 4主，lllJl盆1I11(r);导2.8.岛，S，必JJlf!.开放航11.1449 52. 1 3028 81. 7 9875 279.5 11 14 15 DB44/ T 1939-2016 3.10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性(R)的情况不超过悦，再现性(R)按表9数据线性内插法或外延法求得:表9再现性限银的质量分数glr)63.5 1014
35、 再现性限R)也5.52 49. 7 注r原Z曹etf!ll(R) ;喳2.83SRI SR;非原班是ttFlff盘在差.4质量保证和控制1449 67. 1 3028 89.93 9875 317.2 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代).每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.5试验报告12 4:标准规定试验报告应包含以下内容:试样:一报告日期:一分析结果及其表示:分析实验室及分析人员;一使用分析方法。D844/ T 1939-2016 参考文献1 YSrr 521. 1-2009 粗铜化学分析方法第l部分.铜量的测定硕量法2 YSrr 521. 2-2009 (粗铜化学分析方法第2部分:金和银量的测定火试金法3 GBrr 5121. 19-2008 铜及铜合金化学分析方法第19部分:银含量的测定13 16 也F。Nl|白的白F咕咕。广东省地方标准废杂锅化学分析方法DB44/T 1939-2016 * 广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南回路563号1104军邮政编码510220网址www.bz360.org电话020-84250337广东省农垦总局印刷厂l7
