1、I CS 77. 040. 30 H 15 备案号53676-2017DB44 广东省地方标准D844月1816-2016废杂铜化学分析方法铀量的测定Method for chemical analysis of copper scrap Determination of platinum content 2016-03-07发布2016-06一07实施广东省质量技术监督局发布1 DB44/T 1816-2016 日IJ本标准依据GBfTI.J -2009 99.99%) 6. 9电感祸合等离子体发射光谱仪。在仪榕城佳工作条件下，用1.00glmL的锦标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准
2、偏差不超过2.5%.7试桦7. 1试样粒度应不大于1mm. 7. 2试样在100C-I05 C烘干1h后，置于干燥德中冷至室温备用。8分析步骤8. 1试料称取5.0g试样，精确至0.01g. B. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值.8.3空白试验随同试料做空白试验-8. 4 JIJjE 8.4. 1配料按照表l配料，将试料(8.1)、配料及10mg-50 mg金属银(5.12)置于混样瓶(6.7)中，混匀，转入试金增祸(6.1)内，用约5g无水硫E章制(5.6)消洗混样瓶(6.7)并转入试金增塌(6.1)中，试金增塌(6.1)表面覆盖约10mm厚的无水硫酸纳(5.6) 2 DB44/T
3、 1816-2016 表1称样量及配料无水碳酸纳(且20 二氧化硅(g) 18 川WAU一自(氧化铅(g) 200 淀粉(中性试样)(g) 2.7 8.4.2熔融将配好料的试金增塌(6.1)置于900C的试金电炉(6.4)中，在40min - 50 min内升温至1l00C.保温10min.出炉，将士甘塌平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2-3下，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体(铅扣重量应为30g-40 g).保留试金增捐及烙渣做补正试验。8.4.3灰吹将铅扣放入己在900C灰吹电炉(6.5)中预热20min的续砂灰皿(6.2)中，关闭炉门
4、1m皿-2nun.待熔铅表面黑色膜脱去后，稍开炉门，炉温控制在900C左右灰吹，当银合粒出现光辉点后，将灰lTIl移至炉门口放置1min，待铅全部吹尽后，取出冷却。保留灰皿做补正试验。8.4.4二次试金补正试验8.4.4.1将熔渣和灰皿粉碎，边行二次试金补正。8.4.4.2二次试金补正方法:将粉碎后的熔渣和灰皿(全量)、20g无水碳酸纳(5.1)、40g氧化铅(5.2)、5g棚彤、(5.3)、10g二氧化硅(5.4)、3.0g淀粉(5.5)及10mg-50 mg金属银(5.12)置于原试金柑锅中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的无水硫酸纳(5.6).以下步骤按8.4.2-8.4.3执行.8.4.
5、5测定8.4. 5. 1将两次试金所得银珠表面清理干净后，一起置于100mL烧杯中，加入IOmL硝酸(5.9) 低温加热至银完全浴解，再加入20mL王水(5.10).低温2日热使铀完全溶解，蒸至近干，取下冷却按表2根据含量将试料溶液移入相应容量瓶中，添加相应盐酸(5 .8).以水定容，混匀，待测。表2定容体积及稀释比1.0-50.0 50 添加盐酸体积/mL2.5 5.0 伯质量分数/(g/t) 试液体积/mL 50.0-200.0 100 8.4.5.2在电感稿合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，以265.945nm为锦元素的分析线，测定空白溶液和试料溶液中铅的发射强度.从标准工作曲线上查出
6、相应铀的质量浓度。8.4.6工作曲线的绘制分别移取OmL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液(5.14)于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(5.8).以水定容，混匀。在与测量试料溶液相同的条件下，以零浓度标准溶液调零，电感稿合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中销的发射强度，销浓度(g/mL)为横坐标，相应测定发射强度为纵坐标，绘制铀的标准工作曲线。9 分析结果的计算铀量以质量分数WPt计，数值以g/t表示，核照公式(1)计算:W肉=坠1占卫. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) mo 3 5 日0
7、844/ T 1816-2016 式(1)中.P-自工作曲线上查得试料榕液中铀的质量浓度，单位为微克每毫升(glmL); P一自工作曲线上查得空白溶液中铀的质量浓度，单位为微克每毫到(glmL): Y一试料溶液的总体积，单位为毫升(mL); mo-试料的质量，单位为克(g);计算结果表示至小数点后一位数字.10 精密度10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(斤，超过重复性限的的情况不超过5%，重复性限(汾按表3数据采用线性内插法或外延法求得:铀的质量分数/(gjt) 重复性限。)/ (gjt) 2.6 0.
8、3 表3重复性限16.9 0.8 注，.Jf:后III(r) ;:t; 2.在S，.，S，.;曹.Jf:位萨在11111.10.2再现性40.6 1.7 96.6 2.4 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表4数据线性内插法或外延法求得:铀的质量分数!(趴)再现性l垠(R)I(gjt)2.6 0.4 表4再现性限16.9 1.4 注1iII!位III(R) ;非2.8JS.，S.污辱却往1#，声筋S!.11 质量保证和控制40.6 1.9 96.6 2.6 应用国
9、家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样督代)，每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.12 试验报告4 试验报告至少应包括以下内容:-试样:一使用的标准(包括发布或出版年号): 一分析结果及其表示:一与基本分析步骤的差异，-割定中观察到的异常现象.试验日期.DB44/T 1816-2016 参考文献1 GBrr 23524-2009 (石油化工废催化剂中铀含量的测定电感祸合等离子体发射光谱法 2 YSrr 745.3-2010 铜阳极泥化学分析方法第3部分铀量和铠量的测定火试金富集，电感稿合等离子体发射光谱法5 , 7 由FON-F户寸叶。广东省地方标准废杂铜化学分析方法锦量的测定DB44/ T 1816-2016 、户、* 广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南田路563号1104室邮政编码510220网址:阳w.bz360. org 电话020-84250337广东省农垦总局印刷厂8
