1、ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.72019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第 7 部分：丙交酯迁移量 气相色谱法 2019 - 12 - 27 发布 2020 - 01 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 5127.72019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定共分16个部分： 第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； 第2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法；
2、 第3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； 第4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； 第5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； 第6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； 第7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； 第8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； 第9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； 第10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； 第11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； 第12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； 第13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； 第14部分：蛋白质迁移量 可见-紫外分光光度法； 第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量 电感耦合等离子体质谱法； 第16部分：生
3、物负载 薄膜过滤法。 本部分为DB13/T 5127的第7部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、河北科技大学。 本部分主要起草人：王丽、哈婧、刘若锦、刘华、崔浩亮、杨光。DB13/T 5127.72019 1 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 第 7 部分：丙交酯迁移量 气相色谱法 1 范围 本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中丙交酯迁移量的气相色谱法的测定方法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中丙交酯迁移量的测定。 本方法丙交酯的检出限为0.01 mg/L。 2 规范性引用文件 下列
4、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 样品浸提液中的丙交酯通过毛细管色谱柱进行分离，采用氢火焰检测器进行检测。采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB/T 6682规定的一级水的要求。 4.1 氯仿：AR 级。 4.2 丙交酯：含量 99 %。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪，配有氢火焰
5、检测器。 5.2 电子天平，精密 0.1 mg。 5.3 色谱柱：5 %的二苯基/95 %二甲基聚硅氧烷固定相，如 DB-5，30 m0.25 mm0.25 m 或其他等效气相色谱柱。 5.4 载气：氦气。 5.5 滤膜:0.45 m。 DB13/T 5127.72019 2 6 试液制备 6.1 浸提试验 6.1.1 浸提溶液 本标准采用极限浸提方式，以氯仿为浸提介质。 6.1.2 浸提条件和方法 6.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上， 在多数情况下为产品使用的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提： a) (37 1),(24 2) h； b) (
6、37 1),(72 2)h； c) (50 2),(72 2) h； d) (70 2),(24 2) h； e) (121 2),(1 0.1)h。 6.1.2.2 可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。 标准表面积包括样品两面面积的总和， 不包括不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表1。 表1 标准表面积和浸提液体积 材料形态举例 厚度 （mm） 浸提比例 （表面积或质量/体积）10% 膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/ mL 管壁、厚板、小型模制件 0.51.0 3 cm2/ mL 大型模制件 1.0 3 cm2/ mL 弹性密封件 1.0
7、 1.25 cm2/ mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件 不规则形状固体器械 0.2 g/ mL 薄膜、织物 不规则形状多孔器械（低密度材料） 0.1 g/ mL 注1：现在尚无测试吸收剂和水胶体的标准化方法，推荐以下方案： 注2：测定材料浸提介质吸收量（每0.1 g或1.0cm2 材料所吸收的量）； 注3：在进行浸提时，对浸提混合物按每0.1 g或1.0 cm2 额外加入该浸提介质吸收量。 6.1.2.3 对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提性能差异，因此应尽量完整地进行浸提。 6.2 标准工作液制备 精密称取丙交酯0.1 g，精确至0.0
8、001 g,置已加入少量三氯甲烷的10 mL容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液。 外标法标准工作液制备：精密移取丙交酯对照液（10 mg/mL）2.0 mL，用氯仿稀释并定容至10 mL，直接进样。 标准曲线法工作液制备：分别精密移取丙交酯对照液（10 mg/mL）0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mL，用氯仿稀释并定容至10 mL，直接进样。 6.3 空白液制备 DB13/T 5127.72019 3 以同批浸提介质作为空白试验液。 7 测定 7.1 仪器参考条件 根据所用仪器型号选择最佳测定条件。 参考条件：柱温：170，保持10 min，然后以30/min升至25
9、0，保持1 min；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250；检测器温度：250；分流比：50:1；进样量：1 L。 7.2 标准溶液和样品测定 第一法（外标法）：分别取丙交酯对照液和样品液各1 L，注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。按外标法计算样品液中丙交酯的含量。通常对照液的色谱峰面积与样品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍。 第二法（标准曲线法）：分别取标准曲线用丙交酯工作液和样品液各1 L，注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。以丙交酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品中丙交酯的含量。 精密称取样品0.5 g,精确至0.0001 g,于10
10、mL容量瓶中加入氯仿使样品完全溶解后定容，0.45 m有机滤膜过滤后直接进样。 浸提液中丙交酯参考色谱图见图A。 8 结果计算 外标法浸提液中丙交酯的含量按公式（1）计算。 （1） 式中： C 浸提液中丙交酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A1 丙交酯对照液的峰面积； A2 浸提液中丙交酯的峰面积； C1 对照液中丙交酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 稀释倍数。 标准曲线法浸提液中丙交酯浓度C 按公式（2）计算。 （2） 式中： C 浸提液中丙交酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； y 浸提液中丙交酯的峰面积； a 回归曲线的斜率； b 回归曲线的截距； 稀释倍数。 样品中丙交酯的特定迁移量按公式（3）计算。 DB13/T 5127.72019 4 1000ACM（3） 式中： M特定迁移量，mg/cm2或 mg/g； A 浸提比例，cm2/ mL或g/mL。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。 9 精密度 浸提液中目标物在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 DB13/T 5127.72019 5 附 录 A （资料性附录） 浸提液中丙交酯参考色谱图 浸提液中丙交酯参考色谱图见图A.1。 说明： 1- 氯仿； 2-丙交酯。 图A.1 浸提液中丙交酯参考色谱图 _
