1、1 3 4第一部分主要建筑材料的检测方法标准零时间， 在零时间应立即保持初始总应变或标距恒定。在试验期间试样应变的波动应控制在土 5 x 1 0 - b m m / m m以内。A 2 . 4 连续或定时记录试验力和试验温度， 必要时监测试样的初始总应变或标距。采用定时记录时， 如无其他规定， 建议按下列时间间隔记录: l m i n , 3 m i n , 6 m i n , 9 m i n , 1 5 m i n , 3 0 m i n ,4 5 m i n , 1 h , 1 . 5 h , 2 h , 4 h , 8 h , 1 0 h , 2 4 h ， 以后每隔2 4 h 记录一次
2、， 直至试验结束。A 3 试验数据处理A3. 1A3. 2达到规定试验时间的松弛率按式( A l ) 计算:* ( % ) = F o - F , 又 ， 。 。 厂0( A l )为了比 较材料的相对松弛特性， 可以绘制松弛率与对数时间或对数松弛率与对数时间的关系曲线。A 3 . 3 可以 绘制剩余试验力或松弛力与时间或对数时间的 关系曲 线， 或绘制对数剩余试验力或对数松弛力与对数时间的关系曲线。A 3 . 4 可以 采用试验数据的 线性回归分析方法对试验数据进行推算。 推算 1 0 0 0 h 的应力松弛性能时， 建议最短试验时间不少于1 0 0 h o 本标准由全国钢标准化技术委员会归
3、口。 本标准起草单位: 冶金工业部钢铁研究总院、 国家建筑钢材质量监督检验中心、 新华金属制品有限公司。本标准主要起草人: 梁新邦、 李久林、 张克球、 段建华、 王敬宜。本标准1 9 8 8 年1 2 月首次发布， 1 9 9 5 年1 2 月第一次修订。9 . 钢铁及合金中 碳量的测定 G B 2 2 3 . 1 -8 1总则及一般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 执行。一、 碱石棉吸收重t法 1 . 方法提要 试样置于高温炉中加热并通氧嫩烧， 使碳氧化成二氧化碳， 混合气体经除硫后， 以已知重量的内 装 碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳， 称量。由吸收瓶之增重， 计算试样中的含碳量。 适
4、用范围: 本法适用于生铁、 碳钢、 合金钢、 高温合金、 精密合金、 铁粉。 测定范围: 0 . 1 0 %一 5 . 0 %0 2 . 试剂与仪器 碱石 棉 : 固 体( 1 0 - 2 0 目 或2 0 - - 3 0 目 ) 。 助熔剂 。 氧气 。 仪器装置( 见图1 ) 0 洗气瓶: 3 个， 其中( 5 ) ( 7 ) 为空瓶， ( 6 ) 内盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液 称取3 0 g 重铬酸二、 建 筑 用 钢 材1 3 5 t 图 11 -氧气瓶; 2 一分压表; 3 -流量计; 4 -缓冲瓶; 5 , 7 一空洗气瓶; 6 -洗气瓶; 8 一干燥塔; 9 -管式炉; 1 0 -
5、瓷舟; 1 1 -瓷管; 1 2 , 1 3 一球形干澡管; 1 4 一四联球; 1 5 一水吸收瓶; 1 6 二氧化碳吸收瓶钾置于6 0 0 m L 烧杯中， 加3 0 - 4 0 m L 水， 加热溶解， 低温蒸发至近干呈结晶状， 加5 0 0 m L 硫酸( 比 重1 . 8 4 ) 微热使结晶 溶解 ， 装人量约占 瓶高度的三分之一。 干 燥塔: 下层装碱石棉， 上层装无水高 氯酸 镁 ， 中间隔以 玻璃棉， 底部及顶端也铺以 玻璃棉。 瓷管: 长6 0 0 m m ， 内 径2 3 m m ， 使用时先检查是否漏气， 然后分段灼烧， 瓷管两端露出炉外部分长度不小于1 7 5 m m
6、， 以 便燃烧时管端仍是冷却的。 瓷舟: 9 7 , 8 8 , 7 7 m m均可， 使用前须在1 0 0 0 C 高温炉中灼烧1 - y 2 h ， 冷却后置于盛有碱石 棉 或 碱 右 灰 及 无 水 氯 化 钙 的 不 涂 油 的 干 燥 器中 备 用。 管式炉; 附热电 偶与温度自 动控制器。 球形干燥管: 2 个， 其中( 1 2 ) 装干燥脱脂棉; ( 1 3 ) 装颗粒活性二氧化锰， 两端塞有脱脂棉。除硫失效时， 应重新更换。 四 联球( 见图2 ) : 内 盛重铬酸钾一硫酸饱和溶液( 配制方法与洗气瓶中所盛的重铬酸钾一硫酸饱和溶液相同) ， 装人量约为球体积的五分之二。 水吸收
7、瓶( 见图3 ) : 内盛五氧化二磷或无水高氯酸镁， 上下均匀地铺以玻璃棉。 二氧化碳吸收瓶: 内装有碱石棉， 底部均匀地铺以玻璃棉， 表面铺 1 0 -1 5 m m五氧化二磷或无水高氯酸镁， 其总重量不超过1 0 0 g 0剔一.图 2图3 水吸收瓶1 3 6第一部分主要建筑材料的检测方法标准 长钩: 用低碳镍铬丝、 耐热合金丝制成， 用以 推、 拉瓷舟。 3 ， 分析步骤 将炉温升至所需温度( 1 2 0 0 一1 3 5 0 t) 后， 检查装置是否严密不漏气( 将盛有试样的瓷舟置于瓷管内， 塞紧 瓷管橡皮塞， 观察四 联球中 重铬酸钾 一硫酸饱和 溶液是否有回 流现象， 如有回 流，
8、 表明仪器装置严密不漏气) ， 接上水吸收瓶和二氧化碳吸收瓶， 并顺次转开活塞 ，通氧( 1 0 0 0 m m / m in ) 空 洗3 一 5.i.)， 关闭氧气和2 个吸收瓶的活塞， 取下二氧化碳吸收瓶 ， 置于干燥器中， 用长钩将瓷舟拉出， 待吸收瓶冷却至室温， 称得重量后， 装在原处即可进 行 试 样 分 析 。 称取试样 ， 置于瓷舟中 铺匀， 如 适量助熔剂 ， 启开橡 皮塞， 将瓷 舟放人瓷管内， 用长钩推至高温处， 立即 塞紧 橡皮塞， 预热2 0 s 左右 ， 然后依次转开水吸收瓶及二氧化碳吸收 瓶活 塞， 使这 2 个吸收瓶和大气相通， 立即转开供氧活塞， 调节氧气流速
9、 燃烧时通氧1 5 0 0 m L / m in ) ， 待试样燃烧完全。 ， 减速通氧( 6 0 0 一1 0 0 0 m Um in ) ， 吸收5 m i n 左右， 关闭氧气和2 个吸收瓶的活塞， 取下二氧化碳吸收瓶， 置于干燥器中， 用长钩将瓷舟拉出 ， 待吸收瓶冷却至室温， 称重。 碳的百分含量按下式计算:C( 9 6 ) =( W2 一 WI ) x 0 . 2 7 2 9 Wx 1 0 0式中 W, 吸收二氧化碳前吸收瓶的 重量( 9 ) ; WZ 吸收二氧化碳后吸收瓶的重量( 9 ) ; w 称样量( 9 ) ; 0 . 2 7 2 9 二氧化碳换算为碳的系数。 注: 严重吸
10、水和结块的碱石棉不宜作重量法定碳的吸收剂。 助熔剂加人量参照表:， !h(竺锡( 粒、 片)铜或氧化铜锡( 粒、 片)+ 纯铁粉 ( 1 +1 )氧化铜+ 钝铁粉 ( 1 +1 )五氧化二钒十纯铁粉 ( 1 +1 )生铁、 碳钢及中、 低合金钢0. 2 5 -0 . 50. 2 5-0. 5高合金钢、 高温合 金、 精密合金0 . 2 5 -0 . 50 . 2 5 -0 . 50. 2 5-0. 5 助熔剂中含碳量应不超过0 . 0 0 5 %。 使用前应作空白 值检查， 并从分析结果中 减去。如 氧 气 质 量 不 好， 则 将 氧 q 1通 过5 5 0 1C 氧 化 铜 转 化 炉 处
11、 理 即 一 般 管 式 炉， 瓷 管中 装 氧 化 铜 加 热 至5 5 0 U) , 然后再通过碱石棉净化管。应避免与有机物接触， 以防发生爆炸。 操作时吸收瓶塞孔切勿开错， 其塞上的小孔务必对准导出口， 否则通氧气后， 由于压力的增加， 导致吸收瓶活塞蹦出， 或使四联球中重铬酸钾溶液发生倒流。严重时不能继续工作， 必须将装 置和联结用的橡皮管更换， 且要用标样检查。 如系新装碱石棉吸收剂， 应通氧2 0 - 3 0 m in , 称重后再通氧3 - 5 m in ， 并重复 1 一 2 次， 其前后二 次差值， 应小于0 . 4 m g ( 减轻重量超过此数较大时， 说明有失水现象， 不
12、能使用) 。然后分析二二、 建 筑 用 钢 材1 3 7 次含碳量较高的试样， 吸收称重， 再分析标准试样， 吸收正常后才可分析试样。 当吸收瓶中 碱石棉变白色的高度将近全部碱石棉高度三分之一时或每1 飞碱石棉吸收约0 . 7 g 二氧化碳时， 必须更换新吸收剂。在安装碱石棉吸收瓶时， 动作要迅速， 否则会很快吸收空气 中的二氧化碳和水分。吸收瓶装得好坏对分析结果有很大关系。如果底部玻璃棉铺得均匀， 吸收时二氧化碳均匀地上升， 吸收效果好， 反之效果就差。 连续分析试样时， 可由后一次重量减去前一次重量的差， 求得其含量。如果分析工作间断 2 0 m in 以 上， 应重新通氧空洗3 - 5
13、m i n ， 重新称得吸收瓶重量。碱石棉吸收瓶应严防高温和阳 光直接照射， 以防失重。 称样参照表:含量范围 %)称样量( g )含量范围( %)称样量( g )( )1一n 32 . 0 0 02. 0 - 3. 01 . 0 0 0-0. 5 ( ( A0. 3-2 . 03. 0 - 5. 00. 5 0 0 0-0. 2 5 0 0 预热时注意观察四联球中重铬酸钾溶液近炉管液面上升至近弯管时， 立即通氧气 可以观察四联球中重铬酸钾一硫酸溶液由缓慢跳动转为恒速跳动， 表明试样已 燃烧完全。 0 应检查瓷舟， 观察钢样燃烧情况， 如燃烧不好( 熔渣不平， 断面有气孔) ， 需重新称样测定
14、。二、 气体容t法 1方法提要 试样置于高温炉中 加热并通氧燃烧， 使碳氧化成二氧化碳， 混合气体经除流后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳， 吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。 适用范围: 本法适用于生铁、 铁粉、 碳钢、 合金钢、 高温合金及精密合金。 测定范围: 0 . 1 0 %- 2 . 0 0,6 0 2 . 试剂与仪器 助熔剂 : 锡粒( 或锡片) 、 铜、 氧 化铜、 五氧化二钒、 纯铁粉。 氧气。 仪 器 装置( 见图4 ) 0 氧气表: 附有流量计及缓冲阀。 洗气瓶: 3 个， 其中( 3 ) 为空瓶。( 4 ) 内盛高 锰酸钾一氢氧化钾洗
15、液( 称取3 0 g 氢氧化钾溶于7 0 m L 高锰酸 钾饱和溶液中) ， 装入量约占 瓶高度的三分之一。( 5 ) 内盛硫酸( 比 重1 . 8 4 ) ， 装人量约占 瓶高度的三分之一。 干燥塔: 上层装碱石棉( 或碱石灰) ， 下层装无水氯化钙， 中间隔以玻璃棉， 底部及顶端也铺以玻璃棉。 管式 炉 : 附 热电 偶与温度自 动 控制器。1 氧 气瓶; 2 -氧气表; 3 -缓冲瓶讨、 5 -洗气瓶; 6 一干燥塔; 7 一供氧活塞沼 玻璃磨口塞; 9 -管式炉; 1 0 -温度自动控制器( 或调压器) ; 1 1 - 薄 形干操管; 1 2 -除硫管; 1 3 -容量定碳仪( 包括:
16、 蛇形管a 、 量气管 b 、 水准瓶 。 、 吸收器 d 、 小活塞e 、 三通活塞 f )1 3 8第一部分主要建筑材料的检测方法标准 球形干 燥管: 内 装干燥玻 璃棉 。 除硫管: 直径1 0 一1 5 m m、 长约1 0 0 m m的 玻璃管， 内 装4 g 颗粒活性二氧化锰( 或粒状钒酸 银) ， 两 端塞有 脱脂棉。 除硫剂失效时 应重 新更换 。 容量 定碳仪 零件及装置见仪器说明 书。 瓷管: 长6 0 0 m m、 内径2 3 m m 亦可采用相近似规格的瓷管) ， 使用时先检查是否漏气， 然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于1 7 5 m m , 以 便燃烧时管
17、端仍是冷却的。 粗口 端连接玻璃磨口 塞， 锥形口 端用橡皮管连接于球形干燥管。 瓷舟: 长8 8 或9 7 m m， 使用前须在1 2 0 0 管式炉中 通氧灼烧2 - 4 m i n ， 也可于1 0 0 0 高温炉中灼烧l h 以上， 冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 长钩: 用低碳镍铬丝、 耐热合金丝制成， 用以推、 拉瓷舟。 3 . 分析步骤 将 炉 温 升 至1 2 0 0 - 1 3 5 0 *C ， 检 查 管 路 及 活 塞 是 否 漏 气， 装 置 是 否 正 常， 燃 烧 标 准 样 品，检 查 仪 器 及 操 作 。 称 取试样( 含碳
18、1 . 5 % 以 下称0 . 5 0 0 0 - 2 . 0 0 0 g , 1 . 5 % 以上 称0 . 2 0 0 0 - 0 . 5 0 0 0 g ) 置于 瓷舟中 覆盖 适量助 熔剂 ， 启开 玻璃磨口 塞( 8 ) ， 将瓷 舟放入瓷管内， 用长钩推至高温处， 立即塞紧 磨口 塞， 预热l m i n ， 根据定碳仪操作规程操作， 测定其读数( 体积或含量) 。启开磨口塞， 用长 钩 将瓷舟 拉出 ， 即 可 进行下一个试 样分析 。碳的 百分含量按下式计 算 :( 1 ) 当 标尺的刻度是体积( m L ) 时: C( %) =二生 x I 竺f x W1 0 0式中 A -
19、 温度1 6 C、 气压1 0 1 3 毫巴( m b a r ) ， 封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳重量 ( g ) 。 用酸 性水作封闭液时A值为。 . 0 0 0 5 0 0 0 g 。 用氯化钠酸 性溶液作封闭 液时A值为0 . 0 0 0 5 0 2 2 g ; V 吸收前与吸收后气体的体积差， 即二氧化碳体积( rn L ) ; f 一 一 温度、 气压补正系数， 采用不同 封闭液时其值不同， 见附录 表1 及表2 ; W 称样量( g ) . ( 2 ) 当标尺的刻度是碳含量( 例如上海产的定碳仪把 2 5 m L体积刻成含碳量为1 . 2 5 0 %; 沈阳 产的 定碳仪把3
20、0 m L 体积刻成含碳量为1 . 5 0 0 %) 时:C( %) =A x X x 2 0 x f x1 0 0式中 A, f , W 代表的意义与上式相同;X 标尺读数( 含碳量) ;2 0 一 标 尺 读 数 ( 含 碳 量 ) 换 算 成 二 氧 化 碳 气 体 体 积 ( M L ) 的 系 数 ( 即 ;4 尧 不 或 . .乙 _ ， U 3 口、 _1 . 5 0 0 注: 助熔剂中含碳量一般不超过0 . 0 0 5 9 6 ， 使用前应作空白试验， 并从分析结果中扣除。助熔剂加 人量见碱石棉吸收重量法中 注。二、 建 筑 用 钢 材1 3 9 定碳仪应装置在室温较正常的地方
21、( 距离高温炉约3 0 0 - 5 0 0 m m ) ， 避免阳光直接照射。 高温加热设备也可用高频加热装置。 更换水准瓶所盛溶液、 玻璃棉、 除硫剂、 氢氧化钾溶液后， 均应做几次高碳试样， 使二氧化碳饱 和后， 方能进行操作。 如分析含硫量高的试样( 0 . 2 %以 上) ， 应增加除硫剂量， 或多增加一个除硫管 可用沈阳 玻璃仪器厂或上海玻璃仪器厂生产的定碳仪。 量气管必须保持清洁， 有水滴附着量气管内 壁时， 须用重铬酸钾洗液洗涤 量气管中 装酸性水 于1 0 0 0 - L 硫酸( 1 + 1 0 0 0 ) 中加数滴0 . 1 %甲基橙溶液， 使溶液呈淡红色， 混匀 或氯 化钠
22、酸 性溶液 称取2 6 g 氯化钠溶于7 4 m 1 水中， 加数滴0 . 1 %甲 基橙溶液， 加硫酸 ( 比 重 1 . 8 4 ) 至淡红色 。 碳钢、 低合金钢1 2 0 0 1 ; ， 难熔合金1 3 5 0 1 ; . 吸收器及水准瓶内 溶液的温度以 及混合气体的温度， 三者应基本相同， 否则将产生正、 负空白 值。因此在测定前应通氧气重复做空白数次直至空白 值稳定， 方向进行试样分析。由于室温 变化及工作过程引起冷凝管中 水温变动， 因此工作中须经常测空白， 从结果中扣除 观察试样是否燃烧完全， 如燃烧不完全须重新分析。 如分析完高碳试样后， 应空通一次， 才能接着作低碳试样的分
23、析 0 采用水银气压计时， 气压值按下式校正。 P = P , ( 1 一 0 . 0 0 0 1 6 3 t 一 0 . 0 0 2 6 -4一 0 . 0 0 0 0 0 0 2 H )式中P 一 一 .校正后的气压值( m b a r ) ; P 水银气压计测得的气压值( m b a r ) ; t 水银气压计所在处温度( ) ; 91 水银气压计所在处纬度( 度) ; 月水银气压计所在处海拔高度( m) 。三、 游离碳测定法 1 . 方法提要 试样经酸溶解后， 滤取游离碳， 经碱洗、 酸洗、 水洗并烘干后， 根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。 适用范围: 本法适用于生铁、 碳
24、钢。 测定范围: 0 . 0 3 9 6 - 5 . 0 %. 2试剂与仪器 酸洗石棉: 经 1 0 0 0 高温通氧处理后备用。 氢氟酸( 比 重1 . 1 5 ) 0 硝酸( 1 +1 . 盐酸( 5 + 9 5 ) 0 氢氧化钠溶液( 5 9 6 ) . 硝酸银溶液( 1 9 6 ) : 称取1 g 硝酸 银溶于1 0 0 M L 硝酸( 1 + 1 0 0 ) 中。 古氏增涡( 2 0 n i L ) . 瓷舟: 长9 7 r n m ， 需在1 0 0 0 高温炉中 灼烧1 h 以 上， 冷却， 贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙不涂油的干燥器中备用。 3 . 分析步骤140第一部分
25、主要建筑材料的检测方法标准 称取试样 ( 随同 试样做试剂 空白) 置于2 50 m L 烧杯中， 加硝酸( 1 + 1 ) ， 立即 盖上表面皿， 如 溶解反应激烈， 则 将烧杯置于 冷水浴中， 溶解将近完毕时 ， 用水冲洗并移去 表面皿，加1 一Z m L 氢氟酸( 比重1 . 1 5 ) ， 加热溶解后煮沸s m i n ， 加1 0 0 m L 热水， 再煮沸 1 0 m i n 。 趁热用已 铺好酸洗石棉的古氏 增塌减压过滤， 先将上层的澄清液注于石棉滤层上， 再将烧杯中的游离碳用热水以 倾泻法洗涤5 一 6 次， 然后将所有的游离碳全部移至石棉滤层上，停止抽气。 加1 0 1 月
26、L S %氢氧化钠溶液， 保持4 一 s m in后再抽滤， 用盐酸( 5 * 9 5)洗5 一6 次，然后用热水洗涤游离碳及石棉滤层至无氯离子为止( 可收集Z m L 滤液于试管中， 加1 滴1 %硝酸银溶液检查) 。 取下古氏增祸， 将石棉层及游离碳全部移至瓷舟内( 附着于增竭壁上的游离碳， 可用小块石棉以 玻璃棒或镊子将其擦出) 。 将瓷舟置于1 2 0 一1 40烘箱中干燥30一 45m in ， 取出，根据游离碳含量， 选择重量或容量法( 燃烧温度控制在 1 0 00) 进行测定。减去试剂空白值后， 计算游离碳的百分含量。 注: 生铁及铸铁试样的称取， 应按下法进行: 将钻取的试样1
27、 009 ， 经60 目 筛及1 00 目 筛筛分( 筛分 时必须盖紧， 避免石墨损失) ， 使分为粗、 中、 细三部分， 然后按三部分所占 重量比例， 称取相应 的试样。 称取试样及加人试剂参照表:含量范围 ( %)称 样 量 9 )加硝酸( 1 十 1 ) ( 吐)一含 ， 范 围IL % )称 样 量 ( 9 )加硝酸( 1 + 1 ) ( I n L )00 3 一0 . 仍，州加180一0 5一1 010 0 03 00 _ 0 5 一024 0 00 飞0 一300 乡 以 月 )2 002 一0 52 0 00 一一0 2 1 众 2 0对于片 状或块状试样， 硝酸( 1 + 1
28、)用量可按上表再补加50%的量。例如称取2 9 试样， 加叨m L 硝酸( 1 +约， 如块样则应增加至60n 山 对粒度较大的试样， 如较厚的片样或块样， 应经常用平头玻璃棒将粒状物碾碎四、 碳 ， 允 许 差含碳量( %)允计差( %)含碳量( %)允计差( %)00 3 00 一00 5 0 0。 .。 。!10 0 1 一2 ， 1 洲 洲 】0 0 3 500 5 1 一0 . 1 00 一2 . 0 0 1 一30 000 . 0 4 50 1 0 1 一0 . 2 5 0 一: . o t 一 4 0000 502 5 1 一05 阅 j一4 . 朋 以上0 0 705 0 1
29、10 加 一注: 自 本标准实施之日 起胡3 3 5 ( 2)一78 中 气体容量法、 碱石棉吸收重量法， 游离碳( 0 . 03%一 40 %) 及、 旧945 6 ) 一78 中 气体容 t法( 01 %一 0 2 %) 作废。二、 建 筑 用钢 材1 4 1此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设， 与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时， 所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者( 即士 允许差以内) ， 均应认为有效， 以 求得平均值。 用标准 试样校验时， 结果偏差不得超过所载允许差。 ( 说明: 气体溶量法测定碳的温度、 气压补正系数表未附， 需要时另行去
30、找) 。1 0 . 钢铁及合金中 硫量的测定 G B 2 2 3 . 2 -8 1 总则及一般规定按G B 1 4 6 7 -7 8 执行。一、 氧化铝色层分离- - 0酸钡重t法 1 . 方法提要 试样在饱和澳水中用盐酸一硝酸溶解， 高氯酸冒烟， 过滤除去硅、 钨、 妮等， 并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后， 用稀氢氧化按洗脱色层柱上的硫酸根， 以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围: 本法适用于生铁、 铁粉、 碳钢、 合金钢、 高温合金和精密合金。 测定范围: 0 . 0 0 3 %以上。2 . 试剂与仪器氢氟酸( 比 重1 . 1 5 ) 0冰乙酸。过氧化氢( 比 重1 . 1 0
31、) 0乙醇( 9 5 %) 0澳( 9 9 %以上) : 饱和滨水。盐酸( 1 + 1 ) , ( 1 + 2 0 ) : 优级纯。高抓酸( 比 重1 . 6 7 ) , ( 1 + 1 0 0 ) : 优级纯。王水: 盐酸( 比重1 . 1 9 ) + 硝酸( 比重1 . 4 2 ) ( 3 + 1 ) ， 用优级纯试剂配制。硝酸银溶液( 1 %) 0氢 氧 化 钱( 1 + 1 3 ) , ( 1 + 1 3 9 ) : 优 级 纯 。硝酸馁溶液( 0 . 1 %) 0氯化钡溶液( 1 0 %) : 用慢速滤纸过滤后备用。活 性氧化铝: 色层分离用， 粒度小于8 0目 。数小时， 再用清水漂洗3 一4 次， 每次将经搅动后倾去， 沉下的备用。先用盐酸( 1 +1 1 ) 浸泡2 0 秒钟未沉下的细粒 甲基红( 0 . 1 %) : 乙醇溶液。 硫标准溶液: 称取0 . 7 4 6 7 g 硫酸钾( 优级纯， 预先经1 0 5 r-烘至恒重) ， 里于烧杯中， 加水溶解后， 移人5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 M L 相当于2 m g 硫酸钡。1 一干燥器; 卫 一烧杯;3 -玻瑞棉; 小 充装氧化铝; 5 一 接机械泵; 6 一软塑料管
