1、ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 300.2 2017 代替 GBZ/T 160.1 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 2 部分： 锑及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 2: Antimony and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 -05 -01 实施 GBZ/T 300.2 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的 第 2部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规
2、则起草。 本部分代替 GBZ/T 160.1 2004工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.1 2004相比 ， 主要修改如下： 增加了待测物的 基本 信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标 。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 锑及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱 法 。 主要起草单位：四川省疾病预防控制中心 。 主要起草人： 武皋绪 、 赵承礼 。 锑及其化合物的 酸消解 -石墨炉原子吸收光谱法 主要起草单位： 广东省 深圳市疾病预防控制中心。 主要起草人：陈湘莹 、 丘红梅。 本部分所代替标准的历次版本发
3、布情况 为 ： GB 8773 88 附录 A； GB/T 17063 1997； GBZ/T 160.1 2004。 GBZ/T 300.2 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 2 部分：锑及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分 规定了工作场所空气中 锑及其化合物的 酸 消解 -火焰 原子吸收光谱法 和 酸消解 -石墨炉原子吸收光谱法 。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文
4、件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4 部分 ：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锑及其化合物的基本信息 锑及其化合物的 基本信息见表 1。 表 1 锑及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对 原子 质 量 锑 （ Antimony） 7440-36-0 Sb 121.75 4 锑及其化合物的 酸 消解 -火焰 原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收 分光光度计 ， 在 217.6 nm波长下 测定 吸光度，进行定量 。
5、4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ，滤料直径为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯， 50 mL。 GBZ/T 300.2 2017 2 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞刻度试管， 10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯，试剂为分析纯。 4.3.2 硝酸， 20
6、 1.42 g/mL。 4.3.3 盐酸溶液 A， 50%(体积分数） 。 4.3.4 盐酸溶液 B， 1%(体积分数） 。 4.3.5 酒石酸溶液， 100 g/L。 4.3.6 标准溶液：用盐酸溶液 B 稀释国家认可的锑标准溶液成 100.0 g/mL 锑标 准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执 行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装 好 微孔滤膜的 大 采样夹 ，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装 好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集
7、 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存 。样品 在 室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点， 打开 装 好 微孔滤膜的采样夹 ，立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2 个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采 过样的 微孔滤膜放入烧杯中，加入 2 mL 硝酸，盖上表面皿，在 控温 电热 器 上140 160 消解，待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时，再加 2 mL 硝酸，重复消解
8、 1 次。酸余下约0.5 mL 时，加入 2 mL 盐酸溶液 A， 继续加热至约 0.5 mL； 再加 2 mL 盐酸溶液 A， 加热至约 0.5 mL。取下放 至室温 后，加入 1 mL 酒石酸溶液，用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 10.0 mL， 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 ：取 5 支 8 支 容量瓶 ，依次加入 0.0 mL 4.0 mL 锑标准 应用 液， 再加入 1.0 mL酒石酸溶液， 各加盐 酸溶液 B 至 10.0 mL，配成 0.0 g/mL 40.0 g/mL 浓度范围的锑标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 217.6 nm
9、波长下，用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定标准系列 各浓度 的吸光度 。 以 测得的 吸光度对 相应的 锑浓度（ g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程 ， 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 锑 的 浓度（ g/mL）。 若 样品 溶液中锑浓度超过 测定范围，用盐酸溶液 B稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中锑的浓度： 0010VCC . (1)
10、 式中： GBZ/T 300.2 2017 3 C 空气中锑的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品 溶液的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白）， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法是按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制的。 本法的检出限为 0.6 g/mL，定量下限为 2 g/mL，定量测定范围为 2 g/mL 40 g/mL； 以采集 75 L 空气样
11、品计 ，最低检出浓度为 0.08 mg/m3，最低定量浓度为 0.3 mg/m3； 相对标准偏差为 1.0 2.9，采样效率为 99.9 100。 4.7.2 样品溶液中含有 1000 g/mL Na 、 Ca2 、 Mg2 、 Fe3 、 Mn2 、 Pb2 ， 100 g/mL Al3 、 Zn2 、As3 、 Cr6 、 Cu2 ， 50 g/mL Cd2 、 Ni2 对 20 g/mL 锑不产生干扰。 5 锑及其化合物的 酸消解 -石墨炉原子吸收光谱法 5.1 原理 空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集， 酸 消解 ， 在 基体改进剂 存在下 ， 用石墨炉原子吸收分光光度计 ， 在
12、 217.6 nm波长下 测 量吸光度 ，进行定量 。 5.2 仪器 5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 5.2.2 大 采样夹 ，滤料直径为 37 mm或 40 mm。 5.2.3 小 采样夹 ，滤料直径为 25 mm。 5.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 5.2.5 烧杯， 50 mL。 5.2.6 控温 电热 器 。 5.2.7 具塞 刻度试管， 50 mL。 5.2.8 原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化器和锑空心阴极灯。 仪器操作参考条件 ： a) 干燥： 100 ， 30 s； b) 灰化： 1400 ，
13、 20 s； c) 原子化： 2400 ， 3 s； d) 净化： 2500 ， 3 s。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。 5.3.2 硝酸 ， 20 1.42 g/mL。 5.3.3 盐酸 ， 20 1.18 g/mL。 5.3.4 王水 ： 临用前， 1 体积硝酸 与 3 体积盐酸 混合 。 5.3.5 硝酸溶液 ， 5 (体积分数） 。 5.3.6 消解液： 1 体积 高氯酸（ 20 1.67 g/mL） 与 9 体积 硝酸 混合 。 5.3.7 盐酸溶液 ， 1%(体积分数） 。 5.3.8 酒 石酸溶液， 50 g/L。 GBZ/T 300.2 20
14、17 4 5.3.9 氯化钯 溶液， 10 g/L： 1 g 氯化钯溶于 5 mL 王水 中，用硝酸溶液稀释至 100 mL。 5.3.10 硝酸镁 溶液 ， 4 g/L。 5.3.11 基体改进剂： 等体积混合 氯化钯 溶液 和 硝酸镁 溶液 。 5.3.12 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锑标准溶液成 100.0 g/mL 锑标准应用液。 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装 好 微孔滤膜的 大 采样夹 ，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 5.4.3 长时间采样：在采样点，
15、 用 装 好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 5.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品 在 室温下可长期保存。 5.4.5 样品空白： 在采样点， 打开 装 好 微孔滤膜的采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2 个样品空白 。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔滤膜放入烧杯中，加入 2 mL 消解液，盖上表面皿。在 控温 电热 器上 140 16
16、0 加热消解，消解至透明近干时 ， 不能烧干 ！取下冷却；加入 1 mL 酒石酸溶液 和 1 mL基体改进剂 ，用 盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 50.0 mL， 摇匀 。 样品 溶液供测定。 5.5.2 工作曲线的制备 ：取 5 支 8 支 烧杯，各放入 1 张微孔滤膜，分别加入 0.0 mL 0.50 mL 锑标准应用液，同样品处理操作，制成 50.0 mL 溶液 ， 为 0.0 g/mL 1.0 g/mL 浓度范围 的锑标准系列。参照仪器操作条件， 将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态， 进样 20.0 L， 在 217.6 nm 波长下分别 测定标准系列 各浓度 的吸光
17、度 。 以 测得的 吸光度对 相应的 锑浓度 （ g/mL） 绘制 工作 曲线或计算回归方程 ， 其相关系数应 0.99。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液 ， 测得的吸光度值由 工作曲线或回归方程得 样品 溶液中 锑 的 浓度 （ g/mL） 。 若 样品 溶液中锑浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数 。 5.6 计算 5.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2 按式（ 2）计算工作场所空气中锑的浓度： 0050VCC . (2) 式中： C 空气中锑的浓度， 单位为 毫克每立方米
18、（ mg/m3）； 50 样品溶液的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白）， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 5.7 说明 GBZ/T 300.2 2017 5 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.002 g/mL，定量下限为 0.007 g/mL，定量测定范围为 0.007 g/mL 10 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ，最低检出浓度为 0.0013 mg/m3，最低定量浓度为 0.004 mg/m3； 相对标准偏差为 4.4，采样效率为 99.9 100。 5.7.2 本法主要用于空气中锑浓度低于 PC-TWA 时 的检测。 5.7.3 样品溶液中含有 2000 g/mL K 、 Na 、 Ca2 、 Mg2 、 Fe3 ， 20 g/mL Pb2 、 Zn2 、 Cd2 、 Ni2 对锑不产生干扰， 100 g/mL Pb2 可产生干扰。 _
