1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.11 2017 代替 GBZ/T 160.9 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 11 部分：铜及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 11: Copper and its compounds 2017 - 11 -09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.11 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 11部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分代替
2、GBZ/T 160.9 2004工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.9 2004相比，主要修改如下： 增加了待测物的 基本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 铜及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治研究所。 主要起草人： 辛业志 、 周旭。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GB 11531 89附录 A； GBZ/T 160.9 2004。GBZ/T 300.11 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 11 部分
3、：铜及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中铜及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中 气溶胶态 铜及其化合物 （包括铜 尘、 铜 烟 等） 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铜及其化合物的基本信息 铜及其化合物的基本
4、信息见表 1。 表 1 铜及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对原子质量 铜 （ Copper） 7440-50-8 Cu 63.55 4 铜及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中 气溶胶态 铜及其化合物 （包括 铜烟和铜尘 等） 用微孔滤膜采集， 酸 消解后，用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 ,在 324.7 nm波长下测定 吸光度，进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹 ， 滤料直径 为 25 mm
5、。 4.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯 ， 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 GBZ/T 300.11 2017 2 4.2.7 具塞刻度试管 ， 10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计 ，具 乙炔 -空气火焰燃烧器和铜空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 4.3.2 消 解 液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ 20 1.42 g/mL）混合 。 4.3.3 硝酸溶液 ,1%(体积分数） 。 4.3.4 标准溶液：
6、用硝酸溶液稀释国家认可的 铜 标准溶液成 10.0 g/mL 铜标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的大采样夹 ，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的小采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品 在 室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在
7、采样点，打开 装好微孔滤膜的采样夹 ，立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液， 盖好表面皿， 在 控温 电热 器 上200 左右消解，待消 解 液基本挥发干时， 立即 取下 ； 稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至 10.0 mL， 样品溶液 供测定。 4.5.2 工作曲线的制备 ：取 5 支 8 支 烧杯，各加 1 张微孔滤膜，分别加入 0.0 mL 5.0 mL 铜标准应用液， 各 加
8、5 mL 消解液，然后同样品处理 操作 ，定容至 10.0 mL， 制成 0.0 g/mL 5.0 g/mL 浓度范围的 铜 工作 系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 324.7 nm 波长下 ， 用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定 工作 系列 各浓度的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 铜浓度 (g/mL)绘制 工作 曲线或计算回归方程， 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定 工作 系列的操作条件测定 样品溶液 和样品空白 溶液， 测得的吸光度值由 工作曲线或回归方程得 样品溶液中 铜 的 浓度 (g/mL)。 若 样品溶液 中铜浓度超过测定范围，
9、用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中铜的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C 空气中铜的浓度 ，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品溶液的体积，单位为毫升（ mL）； C0 测得 的 样品溶液 中铜的浓度（减去样品空白） ，单位为微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积，单位为升（ L）。 GBZ/T 300.11 2017 3 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明
10、 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.01 g/mL，定量下限 为 0.033 g/mL，定量 测定范围为 0.033 g/mL 5 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.001 mg/m3，最低 定量 浓度为 0.004 mg/m3； 平均相对标准偏差为 1.2 ， 采样效率为 96.4 98.7 ， 平均消解回收率为 99.2。 4.7.2 当 样品溶液 中 Cu2 浓度为 2.0 g/mL 时， 1000 g Co2 、 Fe3 、 Zn2 、 Mg2 、 Cd2 等不产生干扰。 4.7.3 样品也可采用微波消解法。 _
