1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.28 2017 代替 GBZ/T 160.23 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 28 部分： 钨及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 28: Tungsten and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.28 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 28部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部
2、分代替 GBZ/T 160.23 2004工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.23 2004相比 ， 主要修改如下： 增加了待测物的 基本 信息 ； 改 进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钨及其化合物的 酸消解 -硫氰酸钾分光光度法 主要起草单位：江西省劳动卫生职业病防治研究所。 主要起草人：杨双才 、 黎小萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GB/T 16103 1995； GBZ/T 160.23 2004。GBZ/T 300.28 2017 1 工作场所空气有毒物
3、质测定 第 28 部分： 钨及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分规定 了工作场所空气中钨及其化合物的 酸消解 -硫氰酸钾分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钨及其化合物浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 ：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钨及其化合物的基本信息 钨及其化合物的基本信息见表 1。
4、表 1 钨及其化合物的基 本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对原子质量 钨 （ Tungsten） 7440-33-7 W 183.85 4 钨及其化合物的 酸消解 -硫氰酸钾分光光度法 4.1 原理 空气中气溶胶态钨及其化合物用微孔滤膜采集， 酸 消解后，在还原剂作用下，钨离子与硫氰酸钾反应生成黄色络合物； 用分光光度计 在 400 nm波长下测量吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小 采样夹 ， 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空
5、气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 GBZ/T 300.28 2017 2 4.2.5 烧杯 ， 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 容量瓶 ， 100 mL。 4.2.8 具塞比色管 ， 25 mL。 4.2.9 分光光度计 ，具 1 cm 比色皿 。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯 ，试剂为分析纯 。 4.3.2 消解液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ 20 1.42 g/mL）混合 中。 4.3.3 混合酸： 10 mL 硫酸 （ 20 1.84
6、 g/mL） 缓缓加入 50 mL 水中，冷却后，加入 30 mL 磷酸 （ 25 1.68 g/mL） ，用水稀释至 100 mL。 4.3.4 氯化亚锡 溶液， 5 g/L： 0.5 g 氯化亚锡溶于 10 0mL 6 mol/L 盐酸溶液中。 4.3.5 硫氰酸钾溶液， 250 g/L。 4.3.6 三氯化钛溶液， 15 g/L： 临用前 ,用 3 mol/L 盐酸溶液 稀释 10 mL 150 g/L 三氯化钛 溶液 到 100 mL。 4.3.7 标准溶液：用水稀释国家认可的钨标准溶液成 1.0 mg/mL 钨标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 G
7、BZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ， 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 ， 以 1.0 L/min 流量 采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测
8、定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加 2 mL 消解液， 盖好表面皿， 在 控温 电热 器 上180 左右 消 解 至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入 20 mL 混合酸；继续加热至冒白烟， 溶液无色透明为止。取下放冷 ， 用水定量转移 残液 入 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。取 10.0 mL 样品溶液于具塞比色管中，供测定。 4.5.2 工作曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 烧杯，分别加入 0.0 mL 1.0 mL 钨标准应用液，各加水至 1.0 mL，配成 0.0 g 1000.0 g含量 范围的
9、 钨 工作 系列。各加入 1张微孔滤膜，按样品处理 操作 后， 制成 100.0 mL。 各 取 10.0 mL 溶液 置 具塞比色管中 ， 向各标准管 中 加 5 mL 氯化 亚锡溶液 、 2 mL 硫氰酸钾溶液，再加 0.5 mL 三氯化钛溶液，摇匀 ； 用分光光度计 于 400 nm 波长下 ， 分别 测定 工作 系列 各浓度 的 吸光度 。以 测得的 吸光度对 相应的 钨 含量 （ g）绘制 工作 曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定 工作 系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液， 测得的吸光度值 由 工作曲线或回归方程得 样品 溶液中
10、 钨的 含量 （ g） 。 若样品 溶液 中钨浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 GBZ/T 300.28 2017 3 4.6.2 按式（ 1）计算空气中钨的 浓度： 0VMC (1) 式中： C 空气中钨的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； M 测得的样品溶液中钨的 含量 （减去样品空白）， 单位为 微克（ g） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的 定量下限 为 0.3 g/mL，定量 测定范围为 0.3 g/mL 10 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ， 最低 定量 浓度为 0.4 mg/m3； 相对标准偏差为 1.33.4 ， 采样效率为 92 100。 4.7.2 在样品处理时，消 解 完全程度以白烟与溶液面脱离为佳。样品溶液中若有白色沉淀，可取上清液测定。若三氯化钛被氧化，应加入锌粒进行处理。 4.7.3 样品溶液中 200 g 钼和铁， 100 g 钴、镉、铜、镍， 50 g 锰、锌，对 20 g 钨的测定不干扰 。 _
