1、1无 机 化 学 实 验 教 案（一）基本操作实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：仪器的认领四、教学难点：仪器的洗涤五、实验内容：1、认识无机化学常用仪器和使用方法（1）容器类：试管，烧杯（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管（3）其它类：如打孔器，坩埚钳2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗
2、 ：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。（3）铬酸洗液洗 仪 器 严 重 沾 污 或 所 用 仪 器 内 径 很 小 ， 不 宜 用 刷 子 刷 洗 时 ， 用 铬 酸 洗 液 （ 浓H2SO4+K2Cr2O7） 饱 和 溶 液 ， 具 有 很 强 的 氧 化 性 ， 对 有 油 污 和 有 机 物 的 去 污 能 力 很强 ， 注 意 ：使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。仪器中加入 1/5 容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用
3、水洗。洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，2加 FeSO4 使 Cr(VI)还原为无毒的 Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗涤依性质而言 CaCO3 及 Fe(OH)3 等用盐酸洗，MnO 2 可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实
4、验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标：（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：玻璃管的加工四、教学难点：玻璃管的弯曲五、实验设备：酒精喷灯、烘箱六、实验内容：1、塞子钻孔，步骤如下：（1）塞子大小的选择，选择与 2.5200 的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的 1/2，也不能多于 2/3。（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。（3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块
5、木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在3选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度 2/3 时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。（4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位
6、置。注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。2、试剂的取用（1）化学试剂的五种纯度标准：见教材 P31 页表格级别 一级品 二级品 三级品 四级品保证试剂 分析试剂 化学纯 实验试剂 生物试剂英文缩写 GR AR CP LR BR瓶签颜色 绿 红 蓝 棕或黄 黄或其他（2）试剂瓶的种类细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种广口试剂瓶：用于装少量固体试剂滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀（3）试剂瓶塞子打开的方法打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。盛盐酸，硫
7、酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。4细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲（4）试剂的取用方法固体试剂的取用：A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。D、有毒药品的取用液体试剂的取用A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P 33 页后三行）C、液体试剂
8、的估计：1ml 多少滴，5ml 占试管容积的几分之几？D、定量取用液体，用量筒或移液管。3、量筒的使用方法：取 8.0ml 的液体时，用 10ml 的量筒，不能用 100ml 的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56 页移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗 23 次，以确保移取的液体浓度不变。使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。5、台称的使用方法（1）规格（2）构造：结合台称介绍（3）使用方法：将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。称 量 时 ， 左 盘
9、 放 称 量 物 ， 右 盘 放 砝 码 。 砝 码 用 镊 子 夹 取 ， 砝 码 的 质 量 就 是 称 量物的 质 量 。5（4）使用注意事项不能称量热的物品化学药品不能直接放在托盘上称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。 6、酒精灯的使用（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在 400500C（2）使用方法检查灯芯，并修整。添加酒精（加入酒精量为 1/22/3 灯壶，燃烧时不能加酒精）点燃：用火柴。熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。加热：用酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的 1/3，试管与桌面成 45o
10、角7、酒精喷灯的使用（1）构造和类型：座式 挂式灯管，空气调节器 灯管，空气调节器预热盘，铜帽，酒精壶 预热盘，酒精贮罐，盖子（2）使用添加酒精，不超过酒精壶的 2/3预热：预热盘加少量酒精点燃调节熄灭，可盖灭。注意：每个实验台上预备一块湿抹布8、玻璃管的加工（1）截断和熔光：第一步：锉痕 第二步：截断 第三步：熔光（2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法（3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口69、台称的使用：最大载荷为 200g，精密度在+0.1g（1）台称的构造：横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺（2）称量：物左码右（3）称量注意事项不能称量热的物品化学药
11、品不能直接放在托盘上。易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。实验三 溶液的配制一、主要教学目标（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点：定容时刻度线的观察五、基本操作：1、容量瓶的使用：A、洗涤B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以
12、下 1cm 处，改用胶头滴管，逐滴加入2、移液管的使用：A、洗涤：水洗 转移液体洗 B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液C、排放液体六、实验内容：1、配制 0.1mol/L 的盐酸 50ml72、配制 0.1mol/L 的 CH3COOH50ml3、配制 0.1mol/L 的 NaOH 溶液 50ml4、配制 6.0mol/L 的 H2SO4 溶液 100ml七、注意事项1、浓 H2SO4 配制溶液要注意，将浓 H2SO4 慢慢加入水中，并边加边搅拌2、分析天平的使用，要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？2、 怎 样 洗 涤
13、 移 液 管 ？ 水 洗 后 的 移 液 管 在 使 用 前 还 要 用 吸 取 的 溶 液 来 洗 涤 ？ 为什 么 ？实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定一、主要教学目标（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。（二）熟悉分析天平的使用。（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教学难点：沙浴加热五、实验设备：干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容：1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温
14、，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开 12 次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。2、水合硫酸铜脱水（1）在已恒重的坩埚中加入 1.01.2g 研细的 CuSO45H2O 在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，8即为水合硫酸铜的质量。（2）将已称重的内装水合 CuSO45H2O 的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300 oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴至约 210oC 然后慢慢升温至
15、280oC 左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。3、数据记录及处理空坩埚质量（g）加热后坩埚十天水质量CuSO4（g）第一次称量第二次称量平均值空坩埚+CuSO45HNO 质量第一次称量第二次称量平均值CuSO45H2O 的质量 m1=CuSO45H2O 的物质的量= m 1/249.7g.mol-1无水 CuSO4 物质的量=m 2CuSO4 的物质的量=m 2/159.6g.mol-1结晶水的质量 m3每物质的量的 CuSO4 的结
16、合水水合硫酸铜的化学式六、思考题1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在 280左右？2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？4.为什么要进行重复的灼烧操作？什么叫恒重？其作用是什么？实验五 氢气的制备和铜的相对原子质量的测定9一、主要教学目标：通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：铜的相对原子量的测定四、教学难点：铜的原子
17、量的测定五、实验设备：启普发生器、电子天平六、实验内容：1、启普发生器的使用原理（1）构造：葫芦状容器；球形漏斗；旋塞导管（2）使用方法：装配：球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林检查气密性（略）加试剂（略）发生气体（略）添加或更换试剂（略）2、按图 58 装配实验装置并检查装置的气密性3、向启普发生器中加入 Zn 和稀酸制备氢气4、氢气的安全操作，纯度检验方法：用一支小试管收集满氢气。用中指和食指夹住试管，大拇指盖住试管口，将管口移近火焰，松开拇指，若听到轻微的“卟”声，则表明氢气纯净，若听到尖锐的爆鸣声，则表明气体不纯，还要做纯度检查。直到响声很小为止。5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的
18、小瓷舟的质量，将氧化铜粗称，平铺在小瓷舟里，放在电子天平上准确称量，把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管10中，并将试管固定在铁架台上。把经检查过纯度以后的 H2 的导气管置于小瓷舟的上方（不要接触氧化铜） ，待试管中的空气全部被排净后，再加热试管至黑色的氧化铜全部变为红色的铜时，停止加热，继续通过 H2 直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠。小心拿出瓷舟，再准确称量磁舟和铜的总质量。5、数据处理：磁舟的质量 磁舟加氧化铜的质量 磁舟加 Cu 的质量 氧的质量 铜的相对原子质量： )0(16)(m、cucuM误差6.实验习题：1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用，并写出
19、相应的化学反应议程式。装置中试 为什么要向下倾斜？2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？（1）试样中有水分或试管不干燥；（分母中 m（0） ）变大，结果偏小）（2）CuO 没有全部变成铜（ m（0）变小，m （4）变大，结果偏大）（3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增大铜的质量，偏大）3.你能用实验证明 KcCCO3j 里含有氯元素和氧之 。 （二）基本原理实验六 化学反应速度与活化能一、主要教学目标：（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应活化能。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定反应速率并计算反应级数
