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GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别.pdf

上传人:剑客先生 文档编号:862131 上传时间:2019-09-29 格式:PDF 页数:204 大小:2MB
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15、121化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备土壤中水分的测定方法3原理用1 mol/I乙酸按溶液(pH 7. 0)反复处理土壤,使土壤成为钱离子饱和土。过量的乙酸馁用95乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。土壤交换性盐基(钙、镁、钾、钠)是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸钱土壤浸提液,在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸按溶液配制,以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂银,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。4试剂所有试剂除注明者

16、外,均为分析纯;水均指去离子水。4.1 1 mol/I乙酸按溶液(pH 7.0),称取77. 09 g乙酸按(GB 1292),用水溶解并稀释至近1 1。必要时用1:1氨水或稀乙酸调节至pH 7。,然后定容至1 L,4.2 95%乙醉溶液(工业用,必须无钱离子)。4. 3液体石蜡(化学纯)。4.4氧化镁:将氧化镁(HG 3-1294)放入镍蒸发皿内,在500-600C马福炉中灼烧30 min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。4. 5 20 g/l硼酸溶液:20 g硼酸(GB 628)溶于1L无二氧化碳蒸馏水。4. 6甲基红一嗅甲酚绿混合指示剂:将0. 066 0 g甲基红(HG 3-958)和。

17、. 099 0 g嗅甲酚绿(HG 3-1220)代干玛瑙研钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100 ml,4. 7 0. 025 cool/L盐酸标准溶液:吸取2 mL浓盐酸(GB 622,pz=1. 19 g/ml)用水适量稀释,然后加水定容至11,再用基准无水碳酸钠标定(见GB 601第4.2条)4. 8pzo=0pHIO缓冲溶液:67. 5 g氯化钱(GB 658)溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氨水(GB 631090 g/mL)570 mL,用水硷里Y1二,望丝V塑生中华人民共和国农业部1995一11一23批准并注意防止吸收空气中的-X1t(x三1

18、996一05一01实施NY/r 295一19954. 9 I -B指q i1j1 : 0. 5 g酸性铬蓝K(沪Q/HG 22-215)和1. 0 g蔡酚绿B(C,M,N,Na,Fe)与100 g(经105 C烘卜)99.8Y,诫化钠(GB 1266)一同研细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。4. 10纳氏试P,11:134 g氢氧化钾(GB 2303)溶于460 -L水中;20 g碘化钾(GB 1272)溶于50 ml一水中.加入约32 g碘化汞(H(: 3-1067).使溶解至饱和状态;然后将两溶液混合即成。4.11 1 ono mg/1_钙标准m备液:2.497 2 g碳酸钙(优级纯,经11

19、0C烘4 h)溶于1 rnol/I盐酸溶液中,点沸赶去一礼化碳,用水洗入II容址瓶中,定容,贮存于塑料瓶中备用,4.12 1 00o mg/1.镁标准贮备液:1. 658 3 g氧化镁(优级纯,经110C烘4 h)溶于少龟6 mol/1盐酸溶液中.Q1水洗人11容星瓶中定容,贮存I塑料瓶中备用。4.13钙、镁标准棍合上作液:分别吸取钙标准贮备液(4.11)2.50 ml和镁标准贮备液(4. 12)0. 25 mL于5。二容址瓶中.用1 mot八乙酸按溶液(4. 1)定容,此液含钙50 mg/l,含镁5 mg/L,4.14 1 000 mg/I钾标准贮备液1. 906 8 g抓化钾(优级纯,经1

20、05 C烘4 h)溶于水,定容至1工4.巧1 000 mg/l钠标准贮备液:2. 542 1 g氯化钠(基准试剂,经105 C烘4 h)溶于水,定容至1L4. 16钾、钠标准混合工作液:分别吸取钾标准贮备液(4. 14)和钠标准贮备液(4. 15)各2. 5 mL用I mol ;、乙酸钱济液(4,D定容至50 ml,此溶液含钾和钠各50 mg/L,4.17 90 g/工抓化铭溶液:称取90 g氯化铭.加水溶解后,再稀释至1 L,摇匀(此液含惚约30()()n,g/I)5仪器设备1壤筛:孔径1 mm,离心竹:100 ml天平:感址。.1,。.000 1 g电动离心机:转速3 1100-4 000

21、 r/min,火焰光度计11;1 f-吸收分光光度计阳离子交换量的测定和计算月.门了L勺d力气二Jlb乐555乐566.1则定三卜骤6 1.1称取通过1 mm筛孔(5.(5.2)OT.沿峡加入少址1 mol/l.1)的风千样2. 00 g,质地较轻的土壤称5. 00 g,放入100 ml一离心管乙酸按溶液(4. 1),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状乞;再加乙酸钱溶液至总体积约60 ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸按溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离心竹内6. 1.2将离心竹(5.2)成对放在粗天平(5. 3)的两个托盘上,用乙酸钱溶液(4.1)使之质量平衡。平衡好的离心怡集内,25C讨

22、称放入电动离心机(5. 4)中,离心3-5 min,转速3 0004 000 r/min,每次离心后的清液收nil容觉瓶中如此用乙酸按溶液处理2-3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离f-:取没出液5 ml.放在试管中,加PHlo缓冲溶液(4.8)1 ml,再加少许K-B指示剂(4.9),如呈蓝色,表小龙钙离广;如呈紫红色,表示有钙离子)a从最后用乙酸按溶液定容,保留离心清液B用于测定交换性6 1.3往载h.的离心管中加入少量95%的乙醇(4再加乙醉约60 ml,用像皮头玻璃棒充分搅拌均匀rz自然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘rr/min,弃去乙醇溶液一乌:、m,转速3 000一40

23、 000:,!,龙按离子为比(检杏钱离f-.2),用橡皮头玻璃棒搅拌土祥,使其成为泥浆状态,以便洗去土粒表面多余的乙酸按,切不可有小上团,用乙醇使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心乞如此反复用乙醇洗2-3次,直至最后一次乙醇清浓取乙醇清液一滴,放在白瓷比色板中,立即加一滴纳氏试剂(4.10),如无价臼表J龙钱离r)NY/T 295一19956.1.4洗去多余的钱离子后,先用水冲洗离心管外壁,再往离心管中加入少量水,并搅拌成糊状,再用水将泥浆洗入凯氏瓶中,并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁,使全部上样转入凯氏瓶中,洗入水的体积应控制在50-80 ML.蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡(4.3)和1g左右氧化镁(4.4),立即把凯氏瓶装在蒸馏装性上。6.1.5将盛有20 mL的20 g/l硼酸溶液(4-5)和3滴混合指

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