1、I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 02 2 3中华人 民共和 国城镇 建设行 业标 准CJ/ T 5 1 一2 0 1 8代替CJ/ T51一2 。 。 4城镇污水水质标准检验方法E x a mi n a t i o n m e t h o d s f o r mu n i c i P a l s e w a g e2 0 1 8 一 0 6 一 1 2发布2 0 1 8 一 1 2 一 0 1 实施中华人民共和国住房和城乡建设部发 布wwwwwwwwwwwwwwwwwwC J / T 5 1 一 2 0 1 8目次前言 V1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 水温
2、的测定 温度计法 15 色度 的测定 2 5 . 1 稀释倍数法 2 5 . 2 铂钻标准 比色法 36 p H的测定 电 位计法 47 悬浮固 体的测定 重量法 58易 沉固 体 的 测 定 体 积 法 “ ” ” ” ” 69溶 解 性 固 体的 测 定 重 量 法 ， ” ” ” ” 710 总固体的测定 重量法 8n耐热大肠菌群的测定 酶底物法 912五 日生化需氧量的测定 稀释与接种法 121 3 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 151 4 高锰酸盐指数的测定 连续流动分析法 1715油的测定 重量法 201 6 氰化物的测定 21 16. 1 异烟酸 一 毗哇琳酮分光光度法 21 1
3、 6 . 2 银 量 法 241 7 总氰化物的测定 毗陡一 巴比妥酸分光光度法 251 8 硫化物 的测定 29 1 8 . 1 对氨基 N， N二 甲基苯胺分光光度法 ， 29 1 8 . 2 容量法 ， 3219硫酸盐的测定 33 1 9 . 1 重量法 33 1 9 . 2 铬酸钡容量法 35 1 9 . 3 离子色谱法 372 0 氟化物的测定 39 2 0 . 1 离子选择 电极法( 标准添加法) 39 2 0 . 2 离子选择 电极法( 标准系列法) 4 0 2 0 . 3 离子色谱法 412 1 氯化物的测定 43wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一 2
4、 0 1 8 2 1 . 1 银量法 43 2 1 . 2 离子色谱法 4522总余氯的测定 现场测定法 。 4623氨氮的测定 47 23. 1 纳氏 试剂分光光度法 47 23. 2 容量法 4924亚硝酸盐氮的测定 。 。 51 2 4 . 1 分光光度法 51 2 4 . 2 离子色谱法 5325硝酸盐氮的测定 55 25. 1 紫外分光光度法 55 2 5 . 2 电极法 57 2 5 . 3 离子色谱法 582 6 总氮的测定 60 2 6 . 1 蒸馏后滴定法 60 2 6 . 2 蒸馏后分光光度法 62 2 6 . 3 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 632 7 总磷 的测定
5、65 27. 1 抗坏血酸还原钥蓝分光光度法 65 27. 2 氯化亚锡还原分光光度法 67 27. 3. 过硫酸钾高压消解一 氯化亚锡分光光度法 6828总有机碳的测定 非色散红外法 。 702 9 可溶性磷酸盐的测定 729乙od门了宁2 9 .2 9 .氯化亚锡分光光度法离 子色谱 法30有机磷的测定 . . . . . 74 30. 1 F P D火焰光度法的气相色谱法 74 3 0 . 2 溶剂萃取一 毛细管柱气相色谱法 773 1 挥发酚的测定 81 31. 1 三氯甲烷萃取法 81 3 1 . 2 直接分光光度法 8332五氯酚的测定 顶空固相微萃取气相色谱法 。 8433甲醛的
6、测定AH MT分光光度法 873 4 苯胺类 的测定 偶氮分光光度法 893 5 苯 系物的测定 . . . 91 3 5 . 1 气相色谱法 91 3 5 . 2 顶空一 毛细管柱气相色谱法 933 6 苯系物和氯代烃的测定 吹扫捕集一 气相色谱质谱法 973 7 硝基苯类的测定 还原一 偶氮分光光度法 105 HwwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一 2 0 1 83 8 阴离子表面活性剂的测定1 07高效液相色谱法 二亚甲蓝分光光度法1 071 0 9只仲OCQ口nj39总铜的测定 。 I n 3 9 . 1 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 I n 39. 2 直
7、接火焰原子吸收光谱法 1 13 3 9 . 3 鳌合萃取火焰原子吸收光谱法 1 15 3 9 . 4 电感藕合等离子体发射光谱法 1 164 0 总锌的测定 1 18 40. 1 双硫踪分光光度法 。 . . . . . . . . . . 。 . 1 18 40. 2 直接火焰原子吸收光谱法 1 20 4 0 . 3 鳌合萃取火焰原子吸收光谱法 1 22 4 0 . 4 电感祸合等离子体发射光谱法 1 234 1 总汞的测定 . . . . . . . 1 25冷原子吸收光度法原子荧光光谱法 二1 2 51 2 711用上座人J雌42总铅 的测定 。 . . . 1 28 4 2 . 1 双
8、硫腺分光光度法 1 28 42. 2 直 接火 焰原 子吸收 光 谱法 ” “ ” ”1 30 4 2 . 3 鳌合萃取火焰原子吸收光谱法 。 1 32 42. 4 原子荧光光谱法 1 33 4 2 . 5 石墨炉原子吸收分光光度法 1 35 4 2 . 6 电感藕合等离子体发射光谱法 1 374 3 总铬的测定 1 38 43. 1 二苯碳酞二脱分光光度法 。 1 38 4 3 . 2 直接火焰原子吸收光谱法 。 1 40 4 3 . 3 电感藕合等离子体发射光谱法 1 4244六价铬的测定 二苯碳酞二脐分光光度法 1 444 5 总镐 的测定 1 45 45. 1 双硫腺分光光度法 1 4
9、5 45. 2 直接火焰原子吸收光谱法 1 48 4 5 . 3 鳌合萃取火焰原子吸收光谱法 1 49 45. 4 石墨炉原子吸收分光光度法 1 51 4 5 . 5 电感藕合等离子体发射光谱法 。 一1 524 6 总砷的测定 . . . . . . . . . . . . . . 1 54 4 6 . 1 二 乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1 54 4 6 . 2 原子荧光光度法 1 56 4 6 . 3 电感藕合等离子体发射光谱法 . . . . . . . 1 584 7 总硒 的测定 . . . . . . . . 1 60 4 7 . 1 原子荧光光度法 。 1 60 mwwww
10、wwwwwwwwwwwwwwC J / T 5 1 一2 0 1 8，1 OdC试U勺六匕户0八b汽匕八匕内匕.上11esl 11 114 7 . 2 电感祸合等离子体发射光谱法48总锑的测定4 8 ， 1 原子荧光光度法 4 8 . 2 电感藕合等离子体发射光谱法49总镍 的测定4 9 . 1 直接火焰原子吸收光谱法 49. 2 电感褐合等离子体发射光谱法1 6 61 6 850总锰的测定1 7 05 0 . 1 直接火焰原子吸收光谱法 5 0 . 2 电感藕合等离子体发射光谱法1 7 01 7 151总铁的测定1 7 351. 1 直接火焰原子吸收光谱法 5 1 . 2 电感藕合等离子体发
11、射光谱法1 7 31 7 55 2 总钾 的测定 电感藕合等离子体发射光谱法 。 1 765 3 总钠的测定 电感韬合等离子体发射光谱法 1 785 4 总钙的测定 电感祸合等离子体发射光谱法 1 805 5 总镁的测定 电感祸合等离子体发射光谱法 1 815 6 总铝的测定 电感祸合等离子体发射光谱法 1 835 7 总敏的测定 电感祸合等离子体发射光谱法 1 845 8 总钗、 总银、 蛇、 总镍、 总福 、 总铅的测定 电感藕合等离子体质谱法 18759黑臭水体的检验方法 1 92 5 9 . 1 溶解氧的测定 碘量法或电极法 192 59. 2 透明度的测定 塞式盘法 1 92 59.
12、 3 氧化还原电位的测定 电位测定法 。 1 93附录 A ( 规范性附录) 温度对标准溶液 p H值的影响 1 96附录 B( 规范性附录) 砂芯柑祸的使用及洗涤方法 197附录C( 规范性附录) 悬浮固体的离心分离法 1 98附录D( 规范性附录) 51孔定量盘法不同阳性结果的最可能数( MP N卜 199附录E( 规范性附录) 97孔定量盘法不同阳性结果的最可能数( MP N卜 。 2 01附录F( 规范性附录) 碘量法测定溶解氧 2 07附录G( 规范性附录) 电极法测定溶解氧 2 09附录 H ( 规范性附录) 紫外分光光度法测定油 Z n附录1 ( 规范性附录) 硫酸标准滴定液的配
13、制和标定 2 13附录 J( 规范性附录) 常压下的过硫酸钾消解法 2 14附录K( 资料性附录) 三苯基嶙的提纯 2 15附录L( 规范性附录) 酚储备液、 硫代硫酸钠、 甲醛的浓度标定 2 16附录 M ( 规范性附录) 纳氏分光光度法空白值的估算和控制 2 18附录 N ( 资料性附录) 二硫化碳的提取 219附录 0 ( 规范性附录) 金属总量微波消解前处理法 2 20wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ/ T 5 1 一2 0 1 8月 IJ舀 本标准按照 G B / T 1 . 1 一2 0 0 9 给出的规则起草。 本标准代替 C J/T51一2 O O 4(城市污水水质检验
14、方法标准 ， 与 CJ/ Tsl一2 0 0 4 相比， 主要技术 内容变化如下 : 增加了铂钻标准 比色法对色度的测定 ; 增加了酶底物法对耐热大肠菌群的测定; 增加了连续流动分析法对高锰酸盐指数的测定 ; 增加了总余氯的现场测定法; 增加了溶剂萃取一 毛细管柱气相色谱法对有机磷的测定; 增加了顶空固相微萃取气相色谱法对五氯酚的测定; 增加了 4 一 氨基一 3 一 联氨一 5 一 琉基一 1 ， 2 ， 4 一 三氮杂茂( A HMT) 分光光度法对甲醛的测定 ; 增加了顶空一 毛细管柱气相色谱法对苯系物的测定 ; 增加了吹扫捕集/ 气相色谱一 质谱法对苯系物的测定; 增加了吹扫捕集/ 气
15、相 色谱一 质谱 法对 氯代烃( 三氯 甲烷 、 四氯化碳、 三氯 乙烯、 四氯 乙烯) 的 测定 ; 增加了阴离子表面活性剂的亚 甲蓝分光光度法 ; 增加了电感藕合等离子体发射光谱法对总被的测定 ; 增加了电感藕合等离子体质谱法对总被、 总银 、 钝、 总镍、 总镐 、 总铅的测定 ; 增加了黑臭水体溶解氧、 透明度及氧化还原 电位的测定; 增加了城市污水金属总量微波消解前处理法。 本标准还做 了下列编辑性修改 : 修改 了标准名称 。 本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。 本标准由住房和城乡建设部市政给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 : 广州市城市排水监测站、 上海市
16、城市排水监测站 、 中国广州分析测试 中心、 北京市城市排水监测总站 、 山东省城市供排水水质监测中心 、 天津市城市排水监测站、 青 岛市城市排水监测站 、珠海市水质监测中心、 石家庄市城市排水监测站、 南京市城市排水监测站、 昆明市城市排水监测站、 暨南大学分析测试中心 。 本标准主要起草人 : 孙雷、 谈咏、 陈凌云、 李健槟 、 苏流坤 、 贾 瑞宝、 张华方 、 孙玉利、 何洁 、 吴孟李、何玲、 徐心沛、 季斌、 高鼓、 唐玉娣、 陈杰、 夏晓萍、 王飞、 孙韶华、 贾松涛、 张旭、 陈婷婷、 王晶晶、 林毅、霍晶、 马名扬 、 王 明泉 、 王彩 云、 关小 桃、 梁延 华、 李
17、莹棍 、 戴 永康 、 杜姗 姗、 焦泽 鹏、 赵清 华 、 叶普 着 、吴红文 、 梁迪思 、 周文俊、 邱丘 、 张琪雨、 庞玉凯 、 陈冬 、 姚棋、 窦文渊 、 黄名湖。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: CJ 2 6 . 1 一CJ 2 6 . 2 9 一 1 9 9 1 ; CJ/ T 51CJ/ T79一1 9 9 9 ; CJ/ T s l 一2 0 0 4 。wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一2 0 1 8城镇污水水质标准检验方法范 围 本标准规定了城镇污水水质检验方法的水温、 色度、 p H、 悬浮固体、 易沉固体、 总固体、 五日生化需氧量
18、 、 化学需氧量 、 油 、 氰化物、 总氰化物、 硫化物、 硫酸盐 、 氟化物 、 挥发酚 、 苯胺类等 62 个项 目的测定。 本标准适用于城镇污水水质指标的测定。2 规范性引用文件的丈 乌 圈奥必不可少的。凡是注日期的引用苏性， 仅胭旧期的版本适用于本文件下列文件对于本艺 鼠黑箫砰 ， 其 最新版 本( 包 括所 有的 修 改单) 适用于 本垃圾化学特性通用检测方法HJ 4 9HJ 4 9术语 和C J / T3界 定检出限某特 定 C J / T3 . 2采样理质o f de t e C t i在给定最 刁定义精 密 度 Pr 气在确定条件下， o n 阅婚试骤实施多次所得结果之间的一
19、致程度。影响成班结别哟随机误差越小， 试验结果 的精密度就越 C J / T9 6 一2 0 1 3 ， 定 ，目. 4 3 . 3准确度a c c u r a c y 测定值与真实值 的符合 程度。可用直接 钡 咋 忿 栋评价。 C J / T9 6 一2 0 1 3 ， 定义 3 . 3 品 或 测 定 标 准 样 品 回 收 率 的方 法 进 行 分 析4 水温的测定 温度计法4 . 1 方法和原理 采用水银温度计直接测定城市污水 的水温 。本方法仅适用于测量浅层水的温度和水的表面温度 。4 . 2 仪器 和 设备 水银温度计( 一640 ， 分度值为0 . 1) 安装在特制金属套管内，
20、 套管开有可供温度计读数的 lwwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一 2 0 1 8窗孔， 套管上端有一提环 ， 以供系绳索 ， 套管下端旋紧一 只孔 的盛水金属圆筒， 水温计的球部应位于金属圆筒的中央。4 . 3 样 品 采集 和处 理 采样后应立 即测定， 且读数应迅速、 快捷 、 准确。可重复插人水 中， 重复读数 ， 结果取多次测定 的平均值。4 . 4 分析步骤 将温度计投人一定深度的水中， 感温 5 min后， 迅速上提 ， 并立即读数， 从温度计离开水面至读数完毕 ， 不应超过 20 5 。读数完毕后将筒内水倒净。4 . 5 精密度与准确度 3 家实验室进行
21、 1 30次实际样品测定， 室内标准偏差为。 . 29 ， 重复性为。 . 81%。5 色度的测定5 . 1 稀释倍数法方法和原理5 . 1 . 1 . 1 方法 : 采用稀释倍数法测定城镇污水色度。5 . 1 . 1 . 2 原理 : 将污水用光学纯水稀释至用 目 视 比较与光学纯水相 比刚好看不见颜色为止 ， 此时稀释的倍数即为该样品的色度( 单位 : 倍 ) 。同时 目视观察样品 ， 用文字描述颜色性质 ， 包括 : 颜色的深浅( 无色、浅色或深色) 、 色调( 红、 橙 、 黄、 绿、 蓝和紫等) 、 透明度 ( 透明、 浑浊或不透明) 。以稀释倍数值和文字描述相结合来表示色度。5 .
22、 1 . 2 试 剂和 材料 光学纯水: 将。 . 2肛 m滤膜在1 00 m L蒸馏水或去离子水浸泡lh 后， 用其过滤蒸馏水或去离子水，弃去最初的 250 mL后的过滤水为光学纯水 。5 . 1 . 3 仪器和设备50 mL具塞比色管 : 规格一致 ， 光学透明， 玻璃底部无阴影 。5 . 1 . 4 样品采集和处理 将水样倒人容积不小于 250 mL的量筒 中， 静置 15 m in， 倾取上层液体作为样品。当测定水样的真色时， 样品经0 .45 拼 m滤膜过滤或用离心法去除悬浮物后测定; 当测定水样的表色时， 待水样中的大颗粒悬浮物沉降后 ， 取上清液测定 。5 . 1 . 5 分析步
23、骤5 . 1 . 5 .深 浅 。在 50 mL具塞 比色管中加人样 品至 50 mIJ 刻度线 ， 以白色瓷板为背景 ， 观测并描述其颜色5 . 1 . 5 .2 另取光学纯水于具塞 比色管中， 并加至 50 ml J 刻度线， 在 比色管底部衬一 白色瓷板 ， 由上 向下观察液柱 ， 比较样 品和光学纯水， 描述样品呈现的色调和透明度。5 . 1 . 5 . 3 将样品用光学纯水以 2 的倍数逐级稀释成不同倍数 ， 摇匀， 将具塞 比色管放在 白色瓷砖上， 用wwwwwwwwwwwwwwwwwwC J / T 5 1 一 2 0 1 8与 5 . 1 . 5 . 2 相同的方法与光学纯水进
24、行 比较 。将样品稀释至刚好与光学纯水无法区别为止 ， 记下此时的稀 释 次数 。5 . 1 . 6 结果计算色度应按式( 1)计算 :m = 2 ”(1)式 中:色度 ， 单位为度;用光学纯水以 2 的倍数稀释样品至刚好与光学纯水相 比无法区别为止时的稀释次数。测定结果还应用文字描述样品的颜色深浅、 色调、 透明度 。5 . 1 . 7 精密度与准确度 3 家实验室进行 72次实际样品测定， 室内相对标准偏差为2 . 01%， 重复性为5 . 62%。5.2 铂钻标准比色法5 . 2 . 1 方法 和原 理5 . 2 .5 . 21 . 1 方法: 采用铂钻标准比色法测定城镇污水色度。1 .
25、 2 原理 : 用氯铂酸钾与氯化钻配制颜色标准系列， 与被测样品进行 目视 比色 。5 .2 . 2 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂及光学纯水 5 . 2 . Zd ) 。所用试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计 。本方法所需试剂和材料如下 : a ) 六氯铂酸钾( K Z P t C 1 6 ) 。 b ) 六水合氯化钻( C o C I : 6 HZ O ) 。 c ) 浓盐酸: P ( H C I ) =1 . 1 8 9 / mL 。 d)光学纯水: 将。 . 2 拼 m滤膜在 1 00 mL蒸馏水或去离子水浸泡l h 后， 用其过滤蒸馏水或去
26、离子 水 ， 弃去最初的 250 mL后的过滤水为光学纯水 。 e ) 铂钻标准溶液: 称取1 . 2 46 9 六氯铂酸钾 5 . 2 . Z a ) 和1 . 0 00 9六水合氯化钻 5 . 2 . Zb ) 溶于适 量水中， 加 100 mL浓盐酸 5 . 2 . Zc ) ， 用光学纯水定容至 1 0 0 0 mL 。此溶液色度为 5 00 度 ， 将 溶液保存在密封的玻璃瓶中， 存放于暗处， 温度不能超过30 。此溶液可稳定6 个月。 f ) 标准色列: 取 0 m L 、 0 . 5 0 m L 、 1 . 0 0 m L 、 1 . 5 0 m L 、 2 . 0 0 m L
27、、 2 . 5 0 m L 、 3 . 0 0 m L 、 3 . 5 0 m L 、 4 . 0 0 m L 、 4 . 5 0 mL 、 5 . 0 0 mL 、 6 . 0 0 m L及7 . 0 0 mL铂钻标准溶液 5 . 2 . Z e ) 于5 0 mL比色管中， 用光学纯 水稀释至标线， 混匀。各管的色度依次为 5 度、 1 0度、 1 5 度、 2 0 度、 2 5 度、 3 0度、 3 5 度、 4 0 度、 4 5 度、 5 0 度 、 60 度和 70 度。将溶液密封保存 ， 存放于暗处 ， 温度不能超过 30 。这些溶液可 稳定 1 个月。5. 2 . 3 仪器和设备
28、50 mL具塞比色管 : 规格一致 ， 光学透明， 玻璃底部无阴影。5 . 2 . 4 样 品采集和处理 将水样倒人容积不小于 250 m L的量筒中， 静置 15 m in， 倾取上层液体作为样 品。如样品浑浊 ， 可用。 . 45 拜 m滤膜过滤或用离心法去除悬浮物后测定。wwwwwwwwwwwwwwwwwwC J / T 5 1 一 2 0 1 85 . 2. 5 分析步骤5 . 2 . 5 .5 . 2 . 5 . 2取 50. 0 mL样品于 比色管中， 如水样色度较大， 可酌情少取样品， 稀释至 50. 0 m l J 后测定 。将样品与标准色列进行 目视比较。观测时， 可将比色管
29、置于白瓷板或 白板上， 使光线从关底部向上透过液柱 ， 目光 自管 口由上向下观察。记下与样品色度相同的铂钻标准色列的色度 。5 . 2 . 6 结果计算色度应按式 ( 2)计算 : V，m =八 X ; 二 一 V n(2)式中:mA VI V 。 色度 ， 单位为度 ;稀 释 样 品 色 度 盟拜 鬓 票 馨 剔 翼臀环一一;:6 p H的测定 刻 立 16 . 1 方 法和 原根电6 . 1 . 16 . 1 . 2方法 :原理 :计法涣定电极为测作电程 ， 25 时值直接读出个 p H1 mVN e r n s t 方差 ， 以 p H电玻层旧r外札6.2 试 剂 和 除 非 另 有
30、气试剂对被测元厦析日 州勺或 同的水 。所用影 l标 准 溶 、1 0 00 ml 少标 准溶 液A :，咯匀二 月 之 耳9翻挤二 水 中， 稀释至溶液的 p H值在 20 为 4 . 00。目 05 干燥 Zh的磷酸二氢钾 ( 3 . 3 90 士0 . 00 . 0 0 3 ) 9溶于， 稀神侄 1 0 0 0 ml 矛 ， 摇匀 。此溶液的 p H 酸氢二钠( 3 . 530 士8 8 。c ) 标准溶液 C : 称助 值在2 0为9 . 2 3针内 ( 刃加坦 . 004 ) 9溶于水中，泣脚 库至1 四叭1 1 1 才 ， 摇匀。此溶液的p H6.3 仪器和设备 . . . . .
31、 . . . . . . . . ， 一 精度为。 . 1 p H单位并具有温度补偿装置p H计、 p H复合电极。6. 4 样品采集和处理 样品采集后可在采样现场直接测定 p H值， 若要保存， 应在4条件下， 保存时间不应大于6 h 。6 . 5 分析步骤6. 5 . 1 仪器校正 电极的玻璃球在水 中浸泡 sh 后 ， 用滤纸擦干。然后用标准溶液 A 6 . Za) 冲洗 电极 3 次后 ， 将电极浸人标准溶液 A 6 . Za) 中， 摇动溶液 ， 待读数稳定 1 min后 ， 调整 p H 计的指示读数 ， 使其位于该标准溶液在测量温度的p H值处( 见附录A ) 。分别用标准溶液B
32、 6 . Zb) 和标准溶液C 6 . 2。 ) 按上述步 4wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一 2 0 1 8骤校正p H计。每次测量被测溶液的温度应与室温相同。 注 :p H计及 电极 的使用按说 明书进行。5 . 2测定 取足量样品于烧杯中， 先用纯水和样品先后冲洗电极 ， 再将电极浸人样品中， 摇动溶液 ， 待读数稳定l min后， 读出p H值。6.6 结果计算 以测定温度下的 p H 值表示 ， 精确至 1 位小数 。悬浮 固体 的 测定 重量 法7 . 1 方 法和 原理7 . 1 . 1 方法: 采用重7 . 1 . 2 原理: 悬浮 翅洲亨 污 水
33、中 的 悬 浮 固 体 。 当 样 品 量 为 。 0 、的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留， 以重量;寸 ， 翩既检出浓度为5 m g / La7.2试 剂和材 除非试剂对被 a ) b ) c )( HCI ): 取 15洗案仪器和 设分析时上亘等结度 的水。所用度的影响另测三 ， 待 较层 浮液中 备棉纤维沉下下较 粗 的石于 另一玻可取未水 中热 1 ，h ， 抽 滤 ， 并用热醚叫组涯川一骥棉 无洗 若水30 ml ， 细孔瓷毯一 祸左泵 、 吸滤瓶、 干燥箱 、 感量 0 . 1 m g的分析天平样品采集和处理Q月咔 :/，了采用本方法测定悬浮固谭 场 拉采集配7.5 分析 步骤7
34、. 5 . 1 测 定测定步骤如下 :a ) 取30 mL细孔瓷塔祸置于吸滤瓶上， 倾人较粗的石棉浮液， 慢慢抽滤成 1 m m一2 mm厚的石 棉层 ， 然后倾人细石棉浮液 ， 用水洗涤 ， 直至洗出液中不含有石棉纤维为止。 注: 正确铺好的石棉层， 使滤下的水流不成一连续直线， 而是形成间断而密集的水滴。b)将铺好石棉层的钳涡 ， 在 1 05 干燥 lh 后 ， 于干燥器内冷却 30 min 以上 ， 取 出后立即称量 。 再次烘干， 冷却， 称量直至达到恒重( 即两次称量相差不大于。 . 5 mg ) 。 ) 量取 1 00 m L实验样品( 估计悬浮固体大致含量 ， 可适当增加或减少
35、样 品量) ， 将称量过 的柑祸 置于吸滤瓶上 ， 用水稍加润湿 。然后将样品的上层清液先行过滤， 再将下层浑浊液侵入增竭过 滤， 并用少量水洗涤容器数次 ， 一并过滤 ， 再称重。wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一2 0 1 87 . 5 . 2 增锅和悬浮 固体重量的称重 操作应符合7 . 5 . 1 的规定。砂芯柑祸的使用及洗涤方法见附录B ， 悬浮固体的离心分离法见附录C 。7. 6 结果计算样品中悬浮固体的浓度应按式( 3)计算 : ( m: 一 ml ) X 1 0 0 0X 1 0 0 O(3)式中:p 悬浮固体的浓度， 单位为毫克每升( m g / L
36、);m， 增祸的质量， 单位为克( 9 ) ;mZ 钳竭与总固体的质量， 单位为克( 9 ) ;V 样品体积 ， 单位为毫升( m L ) 。所得测定结果保 留至整数 。8 易沉 固体的测定 体积法8 . 1 方法和原理8 . 1 . 1 方法: 采用体积法测定城镇污水中的易沉固体。8 . 1 . 2 原理: 将样品在英霍夫锥形管( I mh o f f C o ne) 中放置15 m in后直接读出易沉固体的体积。8. 2 仪器和设备 英霍夫锥形管见图 1 。说明 :1 价 1 0 0 m m， 此处为1 0 0 0 m L 刻度。注: 此图中高度和直径单位均为毫米。图 1 英霍夫锥形管ww
37、wwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一2 0 1 88. 3 样品采集和处理 采用本方法测定易沉 固体时 ， 采集的样品应具有代表性 。8. 4 分析步骤 将充分摇匀的样品倾人英霍夫锥形管至1 0 0 0 m L标线， 待沉降10 min后用玻璃棒触及管壁， 使停留在管壁上的沉降物下沉 ， 待继续静置沉降 5 min后 ， 记录易沉固体所占的体积。当易沉固体与上浮物分离时 ， 不应把上浮物作为易沉固体。8 . 5 结果计算易沉固体的测定单位是 mL / L 15 min， 数值在英霍夫锥形管上直接读得。9 溶解性 固体的测定 重量法9 . 1 方法 和原 理9 . 1 . 1
38、 方法: 采用重量法测定城镇污水中和地面水中的溶解性固体， 测试浓度不大于2 0 0 0 0 mg / L 。9 . 1 . 2 原理 : 将过滤后 的实验样品放在称至恒重的蒸发皿 内蒸干， 然后在 1 03 1 05 中烘至恒重 ，增加的重量为溶解性固体。9. 2 仪器与设备 分析天平、 孔径0 . 45 拜 m的滤膜及配套滤器， 或中速定量滤纸、 烘箱、 水浴锅( 或红外线干燥箱) 。9. 3 分析步骤 测定步骤如下 : a ) 将蒸发皿每次在 1031 05 烘箱中烘 30 min， 冷却称重 ， 直至恒重( 两次称重相差不大于 0 . 0 0 0 5 9 ) 。 b)用经过孔径0 .
39、45 拼 m滤膜或中速定量滤纸过滤的实验样品。 。 ) 取适量过滤后的样品， 在水浴锅或红外线干燥箱内蒸干。移人烘箱内， 在 1 03 一105 中烘 l h ， 冷却后称重， 直至恒重( 两次称重差不大于0 . 。 。 。 5 9 ) 。9.4 结果计算样 品中溶解性 固体的浓度应按式( 4)计算 : ( mZ 一 ml )X 1 0 0 0X I O 0 0 p = - 不， 一式 中:p溶解性固体的浓度， 单位为毫克每升( m g / L);mZ 总可滤残渣和蒸发皿重 ， 单位为克( 9 ) ;m: 蒸发皿重， 单位为克( 9 ) ;V 样品体积 ， 单位为毫升( ml 廿 ) 。(4)
40、9. 5 精密度和准确度 3 家实验室用 103一105烘干方法对 2 00 mg / L 、 1 。 。 0 m g / L 、 2 0 0 0 m g / L三种不 同浓度的溶解性固体标准样品进行了18次测定， 方法相对误差置信范围为(1 . 63士6 . 23) %。wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一2 0 1 8 3 家实验室以废污水 为本底 用溶 解性 固体标准溶 液作 标准进 行加标 测定 ， 回收率 置信范 围为( 1 0 0 . 3 士4 . 2 ) %。9 . 6 注意事项9 . 69 . 6 . 29 . 6. 3用水浴蒸干时皿底不能接触水浴面，
41、用红外线干燥箱蒸干时红外线灯泡不应使皿 内物质灼焦。废水粘度高时 ， 可加 2 倍一4 倍蒸馏水稀释， 振荡均匀 ， 待沉淀物下降后再过滤 。测试报告 中应注明烘干温度 。10总固体的测定 重量法1 0 . 1 方 法和原 理1 0 . 1 . 11 0 . 1 . 2方 法 : 采 用 重 量 专原 理 : 将样 品字 1 翻105 干燥箱 内烘1 0. 2 仪器和设备提 坎 瞥 尸科 的 总 固 体 ，、，夙已 恒 重 的 蒸 发 几于 水 浴 上 或 红 外 “骊 的质量为总固体。箱甲 幢 复 干 ， 再放在 1 03 一 直径 90分 析 天平 。I C ( )量 0 . 1 mg 的
42、一 于 藻 犷 固测 定步骤恤! 下a ) 将 称b ) 将瓷 吴吹似 娜 Om in， 冷却 ，量 至实 验充劲蟠 匀后量取 ( 50士。 . 5)mL ， 全部移人已恒重 的瓷蒸发 阅L 中2 . 5 mg ， 样西 邝匕 1 00士。 . 5)mIJ ， 置水浴上蒸干( 水浴面不可创触皿使水分蒸重 。外丹 钻曰丈 应使皿内物质灼焦) 进行干燥后 月 妇杯 4 a Z醋总 固 体 量 小 于， 或用红外线干燥冷却和称量 ， 直至箱恒1 0 . 5 结果计算总固体的浓度应按式( 5)计算 :( m: 一 ml ) 只 1 0 0 0只 1 0 0 0(5 )式中:p 总固体的浓度， 单位毫克
43、每升( mg / L ) ;m， 蒸发皿的质量， 单位为克( 9 ) ;m Z 蒸发皿与总固体的质量， 单位为克( 9 ) ;V 样品体积， 单位为毫升( mL ) 。所得测定结果保留至整数。1 0 . 6 精密度与准确度3 家实验室分别对 1 00 mg / L 、 500 mg / L 、 1 。 。 0 m g / L三种不同浓度的总固体标准样品( 用溶解性wwwwwwwwwwwwwwwwwwC J / T 5 1 一 2 0 1 8固体标准样品替代) 进行了18次测定， 方法相对误差置信范围为(1 . 77土4 . 60) %。 4家实验室以废污水为本底， 用溶解性固体标准溶液作标准进
44、行加标测定， 回收率置信范围为( 1 0 0 . 7 士3 . 4 ) %。11耐热大肠菌群的测定 酶底物法1 1 . 1 方 法和 原理11. 1 . 1 方法 : 采用酶底物法测定城镇污水中的耐热大肠菌群。11. 1 . 2 原理: 在( 44. 5 士。 . 5)培养条件下， 耐热大肠菌群在选择性培养基上产生份半乳糖昔酶( 日 一 仆sal a c t。 S id a s e ) ， 能 分 解 色 原 底 物 释 叼记帆瑰旱愚暨撅吸变 化 ， 以 此 方 法 检 测 水 中 耐 热 大 肠菌群。月 口 尸 一 口 . . . . . . . . . . ， ， 11. 2 试剂和材料和
45、木品 。每 1 0 0 0 mI J幻叭，、!每断俗，内本方法采用a )M i n i mi M M ( 月傲 口 下:、O N P G 一 MUG ( MMO 一 MU G ) 培养基 ， 可选用市 售 称取拿1 0 3 . 4 3 k P a厂 票 碧 恋一 熹 霆 翘; 稀 释氯蒸生LU CJU9 1ml 了 ， 然后在 :刁21. 产r、L户几石川引习 士卫 南洞 厂卜眨r曰;司记n乙序号成资含量，9 / 工 )硫酸锰硫酸锌硫酸镁0. 0 0050.1-10化钙0. 050.5一5.3 亚硫酸车 . 两性霉素 B 邻硝基苯一 价 D-毗喃半乳糖昔4 一 甲基伞形酮书 一 仆葡萄糖醛酸昔
46、 茄属植物萃取物N 一 2 一 轻乙基呱嗓一 N 一 2 一 乙磺酸钠盐 N 一 2 一 经乙基呱臻一 N 一 2 一 乙磺酸0 . 040. 0 010. 07 510一n-12-131 1 . 3 仪器 和设 备本方法采用的仪器和设备如下 :wwwwwwwwwwwwwwwwwwCJ / T 5 1 一2 0 1 8量筒 : 1 0 0 mL 、 5 0 0 mI J 、 1 0 0 0 mI J ;吸管: lm 工 一 、 5 mL 、 10 mI J 的无菌玻璃吸管或塑料一次性吸管;稀释瓶: 1 0 0 mL 、 2 5 0 mI J 、 5 0 0 m I J 、 1 0 0 0 mL
47、能耐高压的灭菌玻璃瓶;试管: 可高压灭菌的玻璃或塑料试管， 大小约 15 mmX10O m m;培养箱: ( 44， 5 士0 . 5);高压蒸汽灭菌器: 压力为1 0 0 k P a 一1 3 0 k P a ， 相应温度为1 2 00C一1 2 4;干热灭菌器: 温度可达到1 60 一1 80 ;定量盘 : 定量培养用无菌塑料盘 ， 含 51 个孔穴或 97 个孔穴;程控定量封 口机 : 用于最可能数法( MP N) 5 1 孔或 97 孔定量盘的封 口。a) b) c) d) e)f)妇h)i)1 1 . 4 样品采集和处理 样品预处理 : 检测所需水样为 100m工 J 。若水样污染严
48、重 ， 可用生理盐水对水样进行稀释。然后取10 m工 J 水样加人到90 mL灭菌生理盐水中待测。如有需要， 可加大稀释度。11. 5 分析步骤11. 5 . 1 定性反应 用 100 mL的无菌稀释瓶量取 100 mL经预处理 的样品， 加人( 2 . 7 士0 . 5 ) 9 MMO 一 MU G培养基粉末 ， 混摇均匀使之完全溶解后 ， 放人( 44. 5 士0 . 5)的培养箱 内培养 18 h 一24 h 。1 1 . 5 .2 1 0 管法 用1 00 mL的无菌稀释瓶量取 100 mL经预处理的样品， 加人( 2 . 7 士0 . 5 ) 9 MMO一 MU G培养基粉末， 混摇
49、均匀使之完全溶解; 然后用无菌吸管分别吸取 10 mL水样置于 10支灭菌试管中， 放人( 44. 5 士0 . 5)的培养箱中培养 18 h 一2 4h 。1 1 . 5 . 3 5 1 孔定量盘法 用 100 mL的无菌稀释瓶量取 100 mL经预处理的样品， 加入( 2 . 7 士0 . 5 ) 9 MMO 一 MU G培养基粉末 ， 混摇均匀使之完全溶解 ; 然后全部倒入 51 孔无菌定量盘 内， 用手抚平定量盘背面 以赶除孔穴 内气泡 ; 最后用程控定量封口机封 口， 放人( 44. 5 士0 . 5)的培养箱中培养 18 h 一24 h 。1 1 . 5 .4 9 7孔定量盘法 用
50、100 mL的无菌稀释瓶量取 100 ml J 经预处理的样品， 加人( 2 . 7 士0 . 5 ) 9 MMO一 MUG培养基粉末 ， 混摇均匀使之完全溶解 ; 然后全部倒人 97 孔无菌定量盘 内， 用手抚平定量盘背面以赶 除孔穴内气泡 ; 最后用程控定量封 口机封口， 放人( 44. 5 士0 . 5)的培养箱中培养 18 h 一24 h 。11. 6 结果判读11. 6 . 1 判读说明 将水样培养 18 h 一24 h 后进行结果判读 ， 如果结果为可疑 阳性 ， 可延长培养时间到 28 h 进行结果判读 ， 超过 28 h之后出现的颜色反应不作为阳性结果。11. 6. 2 定性反
