1、结果也不符合自动分析结 果。 对于超细晶粒和纳米晶粒来说，以往使用钨丝做电子源的扫 描 电子显微镜很 难 拍摄出效果好的照片。要测定这些材料，需使用场发射扫描电子显微镜。使用这种系统可以拍摄出更高分辨率的照片。在这些照片中可以测量平均粒径为 0.1m 到 0.2m 的晶粒。如果材料中晶粒的尺寸更小，则需要使用透射电子显微镜（ TEM）。同时，此种材质试样的取样和制样要求 更 严格。对于这些材料，制备试样时小心谨慎对于获得质量好的图像是至关重要的，通常腐蚀方法的组合使用会比较有效（详 见 ISO4499-1）。 7 校准 为了使定量测量结果可靠，图像应校准到 测微 尺 的精度度，或者达到国家标准
2、里规定的要求。 在从光学显 微镜得到的图像中，图像的显微镜计数线标尺也应该使用相同的物镜（ 相同的内部倍率改变器和镜头变焦位置）和照明装置。显微镜需使用柯勒照明以获得分辨率最好的图像（参考 6）。 在从扫描电子显微镜得到的图像中，其显微镜计数线应在与测量硬质合金的相同条件下获得（加速电压 kV， 工作距离 ，照明 光栅 ）。 8 试样的制备 8.1 金相试样的制备 GB/T 3488.3-XXXX/ISO 4499-3:2016 4 ISO4499-1:2008,6.1 详细说明了制备符合要求的硬质材料金相截面的基本步骤：切割、镶样、粗磨、精磨、抛光和清洗，其中抛光需要用 40nm 的硅胶悬浊
3、液在无毛的丝绸布上进行。 8.2 和 8.3 分别描述了适合金属陶瓷和硬质合金的金相腐蚀方法。 8.2 Ti（ C,N）类硬质合金，金属陶瓷 试 样 的制备需按照 ISO 4499-1:2008,6.2.1中介绍的金相腐蚀方法 1进行。其中混合剂 A的腐蚀条件变为 20腐蚀 30s-60s。图 1至图 5展示了典型金属陶瓷具有代表性显微结构，包括光学照片和电镜照片。电镜照片显示许多硬质相晶粒具有外层包覆内核的结构，其中深色的内核是来自于原料粉末混合时未固溶的 Ti(C,N)，灰色块状物是 (Ti,W,X)(C,N)，其方向与内核 在高温液相烧结时成长的方向相同。 注 ： 在光学显微镜下，显现的
4、主要相有粘结相（浅蓝色），原粉末剩余的未 固溶 的 Ti（ C,N） (深蓝灰色 )， (Ti,W,X)(C,N)相（灰色）和 TiN杂质相（金色）。 图 1 低含量粘结剂（ 6%）金属陶瓷，光学，油浸物镜，放大倍数 1600 GB/T 3488.3-XXXX/ISO 4499-3:2016 5 注 ：在光学显微镜下，显现的主要相有粘结相（浅蓝色），原粉末剩余的未固熔的 Ti（ C,N） (深蓝灰色 )和 (Ti,W,X)(C,N)相（灰色）。 图 2 中等含量粘结剂（ 11%）金属陶瓷，光学，油浸物镜，放大倍数 1600 GB/T 3488.3-XXXX/ISO 4499-3:2016 6
5、注 ：在扫描电 子微镜下，显现的主要相有粘结相（亮色），原粉末剩余的未固熔的 Ti（ C,N） (深灰色 )和组成不固定的 (Ti,W,X)(C,N)相（浅灰色）。 图 3 低含量粘结剂（ 6%）金属陶瓷， SEM，二次成像，放大倍数 30000 注 ：在扫描电子微镜下，显现的主要相有粘结相（亮色），原粉末剩余的未固熔的 Ti（ C,N） (深灰色 )和组成不固定的 (Ti,W,X)(C,N)相（浅灰色）。 图 4 中等含量粘结剂（ 11%）金属陶瓷， SEM，二次成像，放大倍数 30000 8.3 WC/立方碳化物类硬质合金 在 ISO 4499 前一版本中 关于硬质合金显微结构的标准是用
6、3 个 WC/立方碳化物混合物的照片来描述的，其中硬质相用希腊字母表示。在此国际标准的更新版本中，仍保留，但是对截线法测量尺寸的方法的描述更加合理。 ISO 4499-1:2008,6.2.1,i.e.中描述了用金相腐蚀制备样品的方法：用Murakami试剂（混合剂 A）腐蚀 3min，接着用浓盐酸腐蚀 10s，然后用 先水 清洗 后 再用 酒精 清洗样品，最后用混合剂 A腐蚀 20s。 表 1 列举了 4 个等级的 WC/立方碳化物硬质合金的组成成分，并且附有对应照片。 表 1 WC/立方碳化物硬质合金的组成 成分 Co% Ta% Ti% Ni% 材质 1 5.7 1.9 微 量 微 量 材
7、质 2 6.3 3.5 2.0 0.5 材质 3 11.5 1.9 微 量 0.4 材质 4 9.5 5.5 2.0 2.5 图 5至图 12 为具有代表性的光学照片； 图 13至图 20为具有代表性的 SEM照片。 GB/T 3488.3-XXXX/ISO 4499-3:2016 7 光学照片的拍摄条件为：使用 100 的油浸物镜，物镜的镜口率为 1.3，放大倍率为 1000 和1600。在光学显微镜照片中，显现的相主要有粘结相（白色），碳化钨相（蓝 /灰色）和立方碳化物相（浅橙色）。 SEM照片的拍摄条件都保持一致：加速电压 9kV， 工作限界 15mm，二次电子 相 模式，在 SEM照片
8、中，显现的相主要有粘结相（黑色），碳化钨相（浅灰色）和立方碳化物相（较深灰色）。 图 5 材质 1，光学，放大倍率 1000 图 6 材质 1，光学，放大倍率 1600 GB/T 3488.3-XXXX/ISO 4499-3:2016 8 图 7 材质 2，光学，放大倍率 1000 图 8 材质 1，光学，放大倍率 1600 圥圥式向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 6.2 组批 产品应成批提交验收。每批由同一牌号、同一型号的产品组成。每批数量根据订购方要求而定。 6.3 检验项目与取样数量 产品的检验项目及取样数量应符合表21的规定。 表21 检验项目
9、取样数量 要求的章条号 试验方法的章条号 尺寸及允许偏差、形状公差 逐件 4.2，4.3 5.3 化学成分 每批1份 4.4 5.1 物理性能、力学性能及金相组织 按GB/T 5242的规定进行 4.5、4.6 5.2 外观质量 逐件 4.7 5.4 6.4 检验结果的判定 6.4.1 产品的尺寸及其允许偏差、形状公差检验不合格，判该件不合格。 6.4.2 产品的化学成分检验不合格，允许对不合格项进行重复检验，若检验结果仍不合格，判该批产品不合格。 ) Weight; d) Fineness; e) Unique serial number (same as the one stamped o
10、n the bar); f) Date of manufacturing; g) Reference to this standard; g) Signature. 7 Packaging It is recommended to pack 25 bars of 1 kg bars in one case. During transportation and storage, the bars shall not be damaged or contaminated. ISO/WD :2018(E) 4 ISO 2018 All rights reserved Bibliography ) W
11、eight; d) Fineness; e) Unique serial number (same as the one stamped on the bar); f) Date of manufacturing; g) Reference to this standard; g) Signature. 7 Packaging It is recommended to pack 25 bars of 1 kg bars in one case. During transportation and storage, the bars shall not be damaged or contaminated. ISO/WD :2018(E) 4 ISO 2018 All rights reserved Bibliography
