1、 方法提要试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等；残渣用盐酸溶解。用盐酸羟胺将Fe（）还原至Fe（）。在pH3.5pH4.5乙酸钠缓冲介质中，二价铁离子与1,10二氮杂菲生成红色络合物。于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。2.2 测定酸度的确定由表 2 可知，盐酸酸度在 0.1mol/L0.7mol/L 时，络合物的吸光度值最大且恒定。选择0.35 mol/L 盐酸酸度。表 2 酸度对吸光度的影响盐酸浓度 /mol/L 加入铁量/g P 测定值/ g 绝对误差 /mg 相对误差/%0.1 300.0 298.5 -1.50 -0.500.2 300.0 297.3 -2
2、.70 -0.900.3 300.0 298.6 -1.40 -0.470.4 300.0 301.1 +1.10 +0.370.5 300.0 301.9 +1.90 +0.630.6 300.0 298.8 -1.20 -0.400.7 300.0 298.5 -1.50 -0.502.3 测定波长的确定于分光光度计仪器上，将络合物溶液在波长 200nm700nm 范围内进行波长扫描，绘制出络合物的吸收光谱曲线。图 1 中：络合物的最大吸收峰为 510 nm。且络合物在 24 h 内吸光度无变化。图 1 络合物吸收光谱图3 工作曲线的绘制由见图 2 可知，铁质量浓度在 50.0g/100m
3、L500.0g/100mL 范围内吸光度线性良好，线性回归方程为 y=0.00248x(g/100mL)-0.00500， R2=0.999 8，按照实验方法测定标准溶液系列，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。图 2 铁工作曲线94 样品分析结果按照实验方法测定工业硅行业标准样品和实际样品中铁含量，并进行精密度试验，结果见表3，由表 3 可见，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=22 在 1.4%4.8%之间）。表 3 样品分析及结果对照（%）样品编号Sample No.测定值Foundw/%极差Rangew/%RSD(n=22)/%认定值Certifiedw/%工业硅 1
4、# 0.438 0.01 4.8 0.438工业硅 4# 0.705 0.02 3.6 0.705YSGYSi-1 0.053 0.005 1.4 -YSGYSi-2 0.151 0.009 4.5 -YSGYSi-3 0.756 0.02 3.6 -5 复验和验证试验云南永昌硅业股份有限公司、广东省工业分析测试中心、中国铝业股份有限公司郑州研究院、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、包头铝业、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝山西新材料有限公司、南山铝业、长沙矿冶研究院、北矿检测技术有限公司对标准中“方法一（1,10-二氮杂菲分光光度法）”进行了验证工作及分析测定，部分单位提出了修改
5、意见和建议，结果见表 4。表 4 复验和验证试验结果(%)，（n =11）检测机构名称 工业硅 0 # 工业硅 2# 工业硅 5# 工业硅 8#工业硅 4（标准物质）昆明冶金研究院 0.053 0.192 0.476 0.775 0.705云南永昌硅业股份有限公司 广东省工业分析测试中心 0.053 0.18 0.46 0.76 0.705中国铝业股份有限公司郑州研究院 0.053 0.192 0.473 0.763 0.71110西北有色金属研究院 0.0494 0.201 0.497 0.786 0.707国标（北京）检验认证有限公司 0.053 0.20 0.48 0.78 0.705包
6、头铝业 0.054 0.197 0.453 0.750 0.705中铝洛阳铜加工有限公司 0.0562 0.201 0.459 0.778 0.709中铝山西新材料有限公司 0.053 0.207 0.474 0.773 0.719南山铝业 0.052 0.193 0.477 0.702长沙矿冶研究院 0.057 0.20 0.46 0.72 0.699北矿检测技术有限公司 6 重复性限和再现性限选取铁含量有一定梯度且在国标制定稿测量范围内的四个工业硅样品（质量分数分别为：0.05%、0.2%、0.4%、0.7%），送往多家（11 家）检测机构，由各检测机构分别对样品进行测定11 次以上，依据
7、 GB/T 6379.2 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法，对 11 家 复验和验证试验单位的实验室数据进行数据处理。依据 GB/T 6379.6-2009 规定的方法，在 95%的置信度下，采用经验法，统计出实验室内测定重复性标准差 Sr，重复性限 r=2.8Sr，见 5；实验室之间测定标准差 SR，再现性限 R=2.8SR，见表 6。表 5 重复性限铁的质量分数/% 重复性限（r）/%0.053 0.00330.20 0.0130.48 0.0230.77 0.042表 6 再现性限质量分数/% 再现性限（R）%0.053 0.00610.20 0.0230.48 0.0490.
8、77 0.053方法二: 火焰原子吸收光谱法1 测定条件选择1.1 光谱仪要求原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。偛鎇跙Z貘鳹倀鄐瀀鄐鎂跪鯞!礆徻蟃趓蒮倀鯞!礄徻泃苵趓唷芣鎇赕牁礃瞻苳趓膤牁礃瞻蟳趓膤牁礃瞻右舺趓膤礄肻艌趓东芳髬黩鎇赎骞礆芽趓荇礅螽趓艇鄀倀鷸牁礃涽慁舟趓臯髺瀀牁礃涽慁蜟趓臯髺倀牁礃苀趓甓腵髙牁礃蟀趓甓腵髙牁礄翀芎趓嘡腖蹿鎇赖嘡礅苁趓莈!牁礃仁芺趓臃牁礃仁螺趓臃礅勁苟趓茡鎂资黈牁礄竁蟋趓腄鄀鎂赴輀鎇赴輀鎂跓鎂贲贓髩牁礃蟋趓脲牁礃始舩趓吪腔牁礃始蜩趓吪腔礊寋艣趓釁开骍髞!賞!貟貿賟倀怰恠恠恠恠礊寋蝣趓釁开骍髞!賞!貟貿賟礅髋泘爔舽趓圫茸
9、誏鎇赗輀骊鶺萜!礊苍趓縼言髺馏鴐鰐餐恠鎇贉瀐餐牁礃寍艐趓脚牁礃寍蝐趓脚礊苑趓退語验鲮蠐骼骎躮鰐骞謐髾褐髿飮!謐趛鶏騐輐踐倰倰偐偐恠脀鎇跗H鸀骊貾鈝!謐趛鶏騐偀恐礅勑舛趓收荞倀鯫礅勑蜛趓收荞鯫牁礃哑艘趓脞牁礃哑蝘趓脞牁礃姑苔趓臉餀倀牁礃姑蟔趓臉餀倀礊寑艦趓锽髉髹髚髺鮛骻髛貸骼谐鶟!灀灠脰倀瀀W偀倐恠*礊寑蝦趓锽鸀髉髹髚髺鮛骻髛貸骼谐鶟!恀灠倰偐灠瀀偐偐晛抖鎂趭怠$髹鰐骜礉寑陦蝢趓蟛倰輐髺鲜髿聢鎂跎髉髹誨骊骎髊髪骛骻髛!鸀髫髫验髎鷞鯉贐!偀灐c倠怰怠偐偐偐偠脠B牁砃艕趓簓腼髙牁砃蝕趓簓腼髙来源根据全国有色金属标准化技术委员会在 2016 年 10 月江西省南昌市标准年会的安排，由昆明冶金研究院负责
10、修订 GB/T 14849.1-2007工业硅化学分析方法 第 1 部分：铁含量的测定。全国有色金属标准化技术委员会于 2017 年下达标准制（修）定计划（国标委综合2017128 号），本标准项目计划编号为 20173477 -T- 610，计划完成年限为 2018 年 1 月2019 年 12 月。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。2018 年 3 月 14 日至 16 日，全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市召开标准工作会议，来自中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、国标（北京）检验认证有限公司等 30 余家的 50 名代表对 GB/T 14849.
11、1201X工业硅化学分析方法 第 1 部分：铁含量的测定进行了讨论，并进行了制修订任务落实，会上确定了工业硅化学分析方法 第 1 部分：铁含量的测定的起草基本思路。根据会议讨论决定，由云南永昌硅业股份有限公司、广东省工业分析测试中心、中国铝业股份有限公司郑州研究院、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、包头铝业有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝山西新材料有限公司、南山铝业、北矿检测技术有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司等单位负责复验复核工作。1.3 起草单位简况昆明冶金研究院是云南冶金集团股份有限公司技术中心的核心研发机构，是云南省选冶新技术重点实验室、国家博士后科研工作站、
12、国家科技部国际合作基地的依托单位，同时也是云南省湿法冶金工程技术研究中心、云南省铝电解节能减排工程技术研究中心、云南省铅冶金工程技术3研究中心、云南省锰系列产品工程技术研究中心及云南省多晶硅产业化关键技术工程研究中心的主要依托单位，拥有云南省锗铜系列高新技术产品的技术开发创新团队、云南省铝电解冶金新技术创新团队、云南省加压湿法冶金技术应用研究创新团队、昆明市低成本多晶硅技术创新团队和昆明市铜及铜产品开发科技创新团队。主要从事矿产资源开发利用、技术研发与技术服务；冶金、环保技术开发与服务；新材料研究与开发；采、选、冶工程设计、民用建筑设计；矿石及金属产品中多元素分析、合金材料相分析和结构测定；矿
13、物组成与赋存状态、各种材料成份结构分析等。分析测试研究部研究开发的分析方法汇编成方法集共 23 部，具有优良的科研传统和较强的研究能力；配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，拥有 ICP-AES、ICP-MS、GD-MS（辉光放电质谱）、X 射线荧光光谱仪、X 射线衍射仪、MLA（矿物解离度定量测定仪）、电子探针、光电直读光谱、原子荧光、原子吸收、分光光度计、高频红外碳硫分析仪等多套设备。中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的
14、孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地，拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC 等在内的大型仪器设备 80
15、 余套。2004 年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金 12 类 77 种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作，是国际标准化组织 ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）在国内的技术支持单位，是 ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12 主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单
