1、 YS/T 341.5201X镍精矿化学分析方法第 5 部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentratesPart 5：Determination of copper, lead, zinc, magnesium, cadmium and arsenic contentsinductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(送 审 稿 )XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中 华
2、人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.040.30D 42前 言YS/T 341-201X 镍精矿化学分析方法共分为 5 个部分：第 1 部分：镍含量的测定 丁二酮肟沉淀分离EDTA 滴定法；第 2 部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 3 部分：氧化镁含量的测定 EDTA 滴定法；第 4 部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第 5 部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；本部分为 YS/T 341-201X 的第 5 部分。本部分是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（
3、SAC/TC 243）提出并归口。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江铜富冶和鼎铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分主要起草人：马丽、阮桂色、李颖、喻生洁、任利华、黄葡英、李玉红、谢辉、王长华、墨淑敏、张亮亮、蒙文飞、古行乾、杨建兵 、纪喜生、韩娇艳、王凌燕、魏雅娟、叶玲玲、谢柏华、周良、刘娟、夏珍珠、李伟成、廖
4、家章。YS/T 341.5201X1镍精矿化学分析方法第 5 部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本 部 分 规 定 了 镍 精 矿 中 铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 含 量 的 测 定 方 法 。本 部 分 适 用 于 镍 精 矿 中 铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 见 表 1。表 1 测定范围元素 测定范围 w/% 元素 测定范围 w/%Cu 0.506.00 Mg 1.009.00Pb 0.0205.00 Cd 0.0101.00Zn 0.0252.00 As 0.0201.002
5、 方法提要试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸（1.42g/mL） 。3.2 盐酸（1.19g/mL） 。3.3 氢氟酸（1.15g/mL） 。3.4 高氯酸（1.67g/mL） 。3.5 盐酸（1+1） 。3.6 硝酸（1+1） 。3.7 氢氧化钾（10g/L） 。3.8 铜标准贮存溶液：称取 1.0000g 金属铜（w Cu99.99%）于 300mL 烧杯中，加入
6、 40mL 硝酸（3.6） ，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中，加入 60mL 硝酸（3.6） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铜。3.9 铅标准贮存溶液：称取 1.0000g 金属铅（w Pb99.99%）于 300mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸（3.6） ，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中，加入 60mL 硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铅。3.10 锌标准贮存溶液：称取 1.0000g 金属锌（w Zn99.99）于 300mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸(
7、3.6)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中，加入 60mL 硝酸（3.6） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 锌。3.11 镁标准贮存溶液：称取 1.6584g 氧化镁（w MgO99.99 ，预先在 700灼烧 4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温）于 300mL 烧杯中，加入 20mL 水，滴加盐酸（3.5）至溶解完全，加入 100mL 盐酸(3.5)，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镁。3.12 镉标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属镉（w Cd99.99%） ，置于 300mL 烧杯
8、中，加入 40mL 硝酸（3.6）盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，加入 60mL 硝酸（3.6） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1 mg 镉。3.13 砷标准贮存溶液：称取 0.1320g 三氧化二砷(w As2O399.99，预先在 100105下烘 1 小时，YS/T 341.5201X2置于干燥器中冷却至室温)于 100mL 烧杯中，加入 5mL 氢氧化钾（3.7） ，低温加热溶解后，用硝酸（3.6）中和至微酸性，并过量 10mL，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 1mg 砷
9、。3.14 铜、铅 、 锌 、 镁 、 镉 、 砷 混 合 标 准 溶 液 ： 分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.8-3.13）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含100 g铜、铅 、 锌 、 镁 、 镉 、 砷 。4 仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的实际分辨率：200nm 处光谱分辨率应小于 0.01nm。各元素的推荐分析谱线见表2。表 2 各元素的推荐分析谱线元素 Cu Pb Zn Mg Cd As谱线波长 /nm 327.395 220.353 206.200 280.270 214.439 188.980
10、5 试样5.1 试样粒度应不大于96m。5.2 试样应在 100105烘干 2 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 试验步骤6.1 试料称取 0.10g 试样，精确至 0.0001g。6.2 平行试验平行做两份试验。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1）置于 300mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 15mL 硝酸(3.1)， 低温加热溶解5min10min，加入 5mL 盐酸（3.2） 、5mL 氢氟酸（3.3） 、3mL 高氯酸（3.4） ，低温加热冒白烟至湿盐状，加入 5mL 盐酸(3.2)，用少量水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，移入 100mL 容
11、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表 3 分取试液，并补加盐酸（3.2）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表 3 试液总体积、分取体积、测定体积及补加盐酸体积质量分数w/% 试液总体积 mL 分取体积 mL 测定体积 mL 补加盐酸体积 mL1.00 100 100 1.00 100 10 100 4.56.4.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，与标准溶液系列同时测定铜、铅、锌、镁、镉、砷的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制移取 0mL、0.50mL、1.00mL 、2.50mL、5.00
12、mL、10.00mL 混合标准溶液（3.14）于一组 100mLYS/T 341.5201X3容量瓶中，加入 10mL 盐酸（3.5） ，用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量标准系列溶液的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数w x计，按公式（1）计算：（1）%10)(1620Vmwxx式 中 ：x被测元素，铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 ；x试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；0空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫
13、升（g/mL） ；V试液总体积，单位为毫升（mL） ；V1分取试液体积，单位为毫升（mL） ；V2测定试液的体积，单位为毫升（mL） ；m试料的质量，单位为克（ g） 。铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 元素计算结果表示到小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，保留两位有效数字。8 精密度 8.1 重复性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的 情 况 不
14、超 过 5%， 重 复 性 限 （ r） 按表 4 数 据 采 用 线 性 内 插 法 或外延法求 得 ：表 4 重复性限wCu/% 0.45 1.65 2.85 5.13 6.44 /r/% 0.03 0.06 0.14 0.19 0.24 /wPb/% 0.032 0.097 0.36 1.63 3.30 5.08r/% 0.005 0.010 0.03 0.09 0.14 0.24wZn/% 0.027 0.12 0.79 1.63 2.11 /r/% 0.004 0.01 0.05 0.08 0.14 /wMg/% 0.90 2.05 3.89 6.31 8.92 /r/% 0.05
15、0.11 0.15 0.20 0.26 /wCd/% 0.012 0.13 0.24 0.66 0.98 /r/% 0.001 0.01 0.02 0.03 0.06 /wAs/% 0.025 0.15 0.31 0.63 0.90 /r/% 0.004 0.03 0.03 0.03 0.04 /8.2 再现性在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试YS/T 341.5201X4结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限 （ R） ， 超 过 再 现 性 限 （
16、 R） 的 情 况 不 超 过 5%， 再 现 性 限 （ R） 按表 5 数 据 采 用 线 性 内 插 法 或 外 延 法 求 得 ：表 5 再现性限wCu/% 0.45 1.65 2.85 5.13 6.44 /R/% 0.04 0.09 0.18 0.28 0.29 /wPb/% 0.032 0.097 0.36 1.63 3.30 5.076R/% 0.005 0.013 0.03 0.10 0.15 0.26wZn/% 0.027 0.12 0.79 1.63 2.11 /R/% 0.006 0.02 0.07 0.10 0.15 /wMg/% 0.90 2.05 3.89 6.3
17、1 8.92 /R/% 0.06 0.22 0.19 0.21 0.30 /wCd/% 0.012 0.13 0.24 0.66 0.98 /R/% 0.002 0.02 0.03 0.05 0.08 /wAs/% 0.025 0.15 0.31 0.63 0.90 /R/% 0.007 0.03 0.04 0.04 0.05 /9 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：试 样 ；使 用 的 标 准 （ YS/T 341.5-201X） ；分 析 结 果 及 其 表 示 ；与 基 本 分 析 步 骤 的 差 异 ；测 定 中 观 察 到 的 异 常 现 象 ；试 验 日 期 。 5737
18、5 181665 175246sr 0.452 0.512 0.800 0.956 0.903 21.27 64.20 134.9 359 280sR 0.465 0.592 1.25 1.428 1.209 30.82 106.75 239.5 426 419r 1.28 1.45 2.26 2.71 2.557 60 182 382 1016 792R 1.31 1.68 3.54 4.04 3.422 87 302 678 1206 11853.4 样品加标回收率用 1 和 5 样品按分析步骤进行标准加入回收试验，其结果见表 2。表 2 回收率称样量g加入银量g加入金量g样品所含银量g样
19、品所含金量g回收银量g回收金量g银回收率%金回收率%5.0718 5631 10 4676 9.99 5696 10.01 101.16 100.094.9922 5605 20 4603 9.83 5642 11.17 100.66 111.655.0050 5923 20 4615 9.86 6068 9.14 102.25 91.402.0193 43297 196 44136 126.11 43110 197.9 99.56 100.972.0337 41899 150 44451 127.00 42041 148.0 100.34 98.662.0260 42249 117 4428
20、3 126.52 41685 113.5 98.67 96.99由表 2 可以看出，金的回收率在 91.40%111.65%，银的回收率在 98.67%102.25%之间。有较高的回收率。能满足高铋铅中金银量分析方法准确度的要求。四、标准水平分析经过资料搜索，均无与高铋铅中金和银含量测定相关的分析标准。本标准是首次制订，填补了国际、国内高铋铅中锡量测定标准的空白。高铋铅化学分析方法 第 3 部分：金和银含量的测定 火试金重量法标准的编写符合 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 的编制要求。该标准技术先进、可操作性强，结构合理、文字简练、条理清晰，达到了国内先进水平。五、与现行法律、法规、
21、强制性国家标准及相关标准协调配套的情况本标准完全满足现行法律、法规等的要求，标准格式规范。六、标准中涉及到的专利无七、重大分歧意见的处理经过和依据无八、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议建议该标准作为推荐性行业标准。九、贯彻标准的要求和措施建议无十、废止现行有关标准的建议本标准为首次起草，无废止/替代现行有关标准。十一、其他应予说明的事项本标准首次规定了高铋铅中金和银含量的测定方法。本标准在制定过程中，调研了国内多家冶炼企业，标准技术先进，具有充分的可操作性、适用性，综合水平达到了国内先进水平，完全能够满足国内外用户、市场的需求。本标准为高铋铅中金和银含量的测定提供依据，有利于企业
22、指导生产和市场交易行为。境发生变化的情况下，企业在经营利润、产品成本、市场份额等方面的变化趋势。 19 / 17 访问网址: /x8）ax22ax8a，即8a6，解得：a，故抛物线的表达式为：yx2+x+6；（2）点C（0，6），将点B、C的坐标代入一次函数表达式并解得：直线BC的表达式为：yx+6，如图所示，过点D作y轴的平行线交直线BC与点H，设点D（m，m2+m+6），则点H（m，m+6）SBDCHBOB2（m2+m+6+m6）m2+3m，SACO62，即：m2+3m，解得：m1或3（舍去1），故m3；（3）当m3时，点D（3，），当BD是平行四边形的一条边时，如图所示：M、N分别有三个点，设点N（n，n2+n+6）则点N的纵坐标为绝对值为，即|n2+n+6|，解得：n1或3（舍去）或1，故点N（N、N）的坐标为（1，）或（1，）或（1，），当点N（1，）时，由图象可得：点M（0，0），当N的坐标为（1，），由中点坐标公式得：点M（，0），同理可得：点M坐标为（，0），故点M坐标为：（0，0）或（，0）或（，0）；当BD是平行四边形的对角线时，点B、D的坐标分别为（4，0）、（3，）设点M（m，0），点N（s，t），由中点坐标公式得：，而ts2+s+6，解得：t，s1，m8，故点M坐标为（8，0）；故点M的坐标为：（0，0）或（，0）或（，0）或（8，0）
