1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 3 部分 铜量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司承办人：杨建兵 共 4 页 第 1 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018 年 10 月 16 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 建议标准工作曲线第一点移取 0.50mL，使标准工作曲线遵循等差或者等比数列的原则。大冶 不采纳 为保证低点准确性2 “试液分取体积及定容体积”中，铜质量分数0.805.00%，分取 5.00mL，再定容体积 25
2、0mL。建议改为 200mL 即可。恒邦 不采纳 250mL 和 200mL 容量瓶都可以，不影响测定。3 6.5.1 中标准系列的酸度条件与被测样品的酸度条件不一致。样品处理完全后，加入 20 毫升盐酸溶解盐类，而标准系列溶液中没加这 20 毫升盐酸。建议标准系列溶液需补加 20 毫升盐酸。恒邦 待讨论4 溶样步骤将试料置于 300mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解约 20 min，加入 5mL 硝酸，继续低温加热溶解至小体积，建议写明体积大约几毫升，不宜蒸至过干。紫金 不采纳 体积多少不影响后续溶解，只是为了先赶一部分砷锑5 加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟
3、，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果。紫金 部分采纳可以参考，看各家意见，其实这是常规操作6 测定范围：0.10%5.00%。但 5#样品含量已5.00%。昆明西科 部分采纳5%的试样没找到，接近的试样应该也可以。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 3 部分 铜量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 承办人：杨建兵 共 4 页 第 2 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018 年 10 月 16 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注7 分析步骤：将试料（6.1）
4、）置于 300mL烧杯中，加入 20mL 盐酸（3.2） ，盖上表面皿，低温加热溶解约 20 min，加入5mL 硝酸（3.3 ） ，继续低温加热溶解至小体积，加入 5mL 高氯酸（3.4） ，加热至冒高氯酸浓白烟且体积约为 2mL，取下，稍冷。加入 10mL 氢溴酸（3.6）至再次冒起浓白烟，取下，稍冷。 （若锑高，补加氢溴酸 5mL 1 次3 次至试样分解完全是否需要补加高氯酸没说清楚） ，取下稍冷， （高氯酸的剩余体积多少有影响吗？）昆明西科 部分采纳（待讨论）1、可以补加高氯酸； 2、高氯酸冒烟近干基本已没有了8 表 1 试液分取体积及定容体积请斟酌。 昆明西科 不采纳表 1 重新算了
5、，分取体积及定容体积应该没问题9 试验报告中没有酒石酸加入量的影响。 昆明西科 采纳 已做过试验酒石酸加入量对铜测定无影响。讨论会后补充进试验报告。10 回函同意！无意见。 韶关质计、长沙矿冶院、贵研铂业、豫光、大冶、北矿、东途矿产、中条山、江铜说明（1）发送征求意见稿的单位数： 13 个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：4 个； （4）没有回函的单位数： 0 个。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 3 部分 铜含量的测定 方法 2 碘量法 标准项目负责起草单位：广东省工业分析检测中心承办人：谢辉 共
6、 4 页 第 3 页联系电话：13808899750 2018 年 12 月 28 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 13.4.2 建议 4#、5#、6#号样品不必过滤，过滤易使结果偏低。贵研铂业 不采纳 4#6#做了不过滤的试验，结果没有差别。方法统一易控制，判断有没有沉淀来区分是否过滤，个人主观性太强。2 13.4.1 过量 5mL 远远满足了所称取范围内的铜含量要求。贵研铂业长沙矿冶采纳3 13.4.3 使用氨水溶液（1+1 ）和盐酸溶液（1+1）调节试液 pH 值。贵研铂业 采纳4 测定步骤中表面皿取下没交代。 昆明西科 采纳5 实验报告标题序号错误。 昆明西科
7、 采纳6 11.22 硫代硫酸钠标准滴定溶液配制应先将无水碳酸钠溶于煮沸并冷却的去离子水，再将此溶液加入装有硫代硫酸钠固体的烧杯中，溶解完全后，移入棕色试剂瓶，稀释至 10L，摇匀，静置 2 周，使用时过滤。长沙矿冶 部分采纳配制方法进行了部分更改。7 11.22.2 和14建议用 M 代替 63.55，并对 M（Cu）=63.55 进行说明。长沙矿冶 不采纳 63.55 已在公式说明中进行了描述。8 11.22.2平行标定 4 份建议最后增加“否则重新标定” 。长沙矿冶 采纳9 14 公式下标标准有误 长沙矿冶 采纳10 文中多处阿拉伯数字与单位符号间应有空格长沙矿冶 采纳实验报告中表 2、
8、表 3 表述不清晰，采用的是两种不同的方法建议应与表 4表7 统一长沙矿冶 采纳12 本实验室对方法条件试验（4.1.8 滤渣中铜的含量）进行验证，发现不同技术能力的实验员的试验结果有差异，2 年工龄以下实验员所测得的铜含量多在 0.2%-0.4%范围，3 年以上工龄实验员所测得的铜含量在 0.10%左右，后者与一验条件试验结果吻合。但是，本方法的标准偏差普遍小于 0.15%，也就是说，滤液中铜的含量比对应的标准偏差还高。我们认为这部分应该补偿到结果的计算中。东途 不采纳 标准偏差反应的是对平均值的分散程度，和渣中铜余量没有关系13 在样品前期处理上进一步改进 大冶中金岭南采纳14 高品位样品
9、的称取量较少，对结果影响的波动性较大，是否适当增加称取量大冶 不采纳 样品的均匀性很好15 过滤后溶液的体积有将近 200 毫升，浓缩到 30-40 毫升再进行滴定分析大冶 不采纳 低温微沸 15min，此时样液体积约 100 左右，此时滴定无影响。浓缩体积越小，越容易喷溅和增加检测时间。16 较少低含量试样称样量，同时增加配制低含量试样对应的硫代硫酸钠标准滴定溶液。中金岭南 采纳17 无意见。 河南豫光金铅股份有限公司18 无意见。 山东恒邦冶炼股份有限公司19 无意见。 北矿检测技术有限公司20 无意见。 紫金矿冶测试技术有限公司21 无意见。 中条山有色金属集团有限公司22 无意见。 江西铜业股份有限公司23 无意见 韶关计量说明（1）发送征求意见稿的单位数： 13 个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：5 个； （4）没有回函的单位数： 0 个。
