1、1标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣化学分析方法第 4 部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法序号标准章条编号意见内容 提出单位 处理意见 备注1“高温加热冒白烟 30min，驱赶干净硫酸烟，取下烧杯”，因各公司加热设备的温度不一致，冒白烟 30min，剩余体积不一致，改为“高温加热驱赶硫酸烟至体积为1ml 左右，取下烧杯”较为合适恒邦冶炼 不采纳目测体积难以判断准确。硫酸残留对低含量锑测定有较大影响，以尽量赶尽硫酸白烟为准。2仪器的灯电流选择为 3mA时，负高压偏高，仪器不稳定。本次试验中，我院灯电流的选择为 8mA， ；湖南有色 采纳。现在仪器基本是自动调节，各家仪器不同
2、，仪器测定时条件也会不同，在测定时，调至最佳条件,满足分析要求即可。3工作曲线按浓度0、2g/mL、4g/mL、6g/mL、 8g/mL、10g/mL、12.00g/mL 将等分成六段，与工作曲线线性等分成五段不符。湖南有色 不采纳七个标准点都是必需的，计算工作曲线线性是可以重新划分五等分（0、2.4、4.8、7.2、9.6、12g/mL）计算，并不抵触。4分别对盐酸-酒石酸混合酸. 硫酸钾. 硫酸.高氯酸等试剂进行排除,确定优级纯硫酸中锑含量比较高,通过实验 采用带试样空白蒸至近干时对测量结果影响较小豫光金铅 不采纳硫酸是对吸光度有正干扰，所以溶样方法要求蒸至无硫酸烟，尽量减少硫酸残留。5
3、-实际操作时，随着高温加热，溶液体积不断减少，逐渐开始有盐类析出。继续加热会出现迸溅现象北京有色 采纳 如果高温有迸溅，可以移至电热板继续驱赶硫酸烟。6当样品中锑含量为 0.10%左右范围内时，按照试验报告中的称样量（0.30 g）和定容北京有色 不采纳即使不是在标准曲线第一个非零点之下。但也是在标准曲线线性范围内，如果改变定容体积（100mL） ，也需带相应的试样空2体积（250 mL，不分取） ，最终 AAS 直接测出的浓度2 g/mL，在标准曲线第一个非零点（2 g/mL）之下。建议增加 1 g/mL 的标准点，或者改变定容体积（如 100 mL） 。白，增大了工作量。7高温加热冒白烟
4、30 分钟，驱除干净硫酸盐，实际操作中，炉温略有不同，硫酸余量不一致影响（低含量测定原瓶）结果，硫酸余量太少时易发生喷溅。建议改为冒烟至某现象为止江铜 不采纳试样方法是蒸至无硫酸烟，尽量减少硫酸残留。冒至无烟，如有喷溅，可以控制冒烟温度或移至低温处。8实验报告中， “高温加热冒白烟 30 min，驱除干净硫酸烟” ，该过程不可能在 30 min 内驱除干净。铜陵有色 不采纳没有说 30 分钟内冒干净硫酸烟，是指冒硫酸烟 30 分钟，然后开始揭盖冒尽硫酸烟。9实验报告中， “分取体积定为 15mL，定容体积定为50mL 或 100mL”，这个设定的体积量不合适吧？选取体积为 10 mL 或 20
5、 mL，是否更合适铜陵有色 采纳有 15 mL 的移液管，可以准确分取。如果不想分取 15 mL，可以选择分取在线性测定范围内的分取体积。10实验中，若使用 3%酒石酸-10%盐酸定容，原子吸收燃烧器很容易就结盐，严重影响样品检测。使用 1%-10%盐酸定容，完全可以达到同样的掩蔽效果。可补充实验验证。铜陵有色 采纳考虑到有些单位仪器容易产生结盐现象，本方法改用 1%-10%盐酸定容，也可以达到满意的掩蔽效果。3说明：（1）发送征求意见稿的单位数：13（2）收到征求意见稿后，回函的单位数：13（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：6（4）没有回函的单位数：0标准项目名称：铅冶炼分
6、银渣化学分析方法第 4 部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法序号标准章条编号意见内容 提出单位 处理意见 备注1“称取 0.06500g 金属锑” ，由于金属锑一般呈块状，如此规定称样量是很费时费力的，也是没有必要的，建议改为“称取 0.065g 金属锑（精确到 0.00001g）北矿 采纳2“于试液中加入1/8张滤纸炭化后” ，此处“1/8张”为滤纸用量的单位。一般来讲，国家和行业标准方法都要优先使用国家法定计量单位，建议此处改“加入*cm 2滤纸”。北矿 采纳。3报告中先加“2滴甲基橙，2滴亚甲基蓝，用硫酸铈滴至溶液的红色消失，再补加1滴甲基橙” 。可以改成刚开始就加3滴甲基橙，2滴亚甲基蓝，不
7、影响最终结果，而且操作更方便。北矿 不采纳样品中干扰元素，如铁，铜，有颜色干扰的，补加一滴指示剂，终点颜色变化更易判断。4试验中甲基橙指示剂浓度为1g/L，终点变化不好观察，建议改为加 4-6 滴或改用浓度为 5g/L 的甲基橙指示剂2 滴。紫金矿业 不采纳指示剂浓度已经满足终点判断。可以根据个人习惯判断终点，加入指示剂，并减去相应指示剂空白。5 - 样品终点色由红色消突变为亮青绿色 紫金矿业 不采纳杂质元素含量不同，终点颜色突变有差异，终点颜色并不固定。以观察到颜色突变为准。46文本中标注：须将锥形瓶放于高温处溶样，否则样品前处理时间较长。铜陵有色 不采纳 试验中是高温溶样。7溶样结束后，控制体积为15mL20 mL 硫酸，文中可指出控制这个体积的办法，如补加硫酸等铜陵有色 不采纳温度过高时，硫酸体积过少时，可以补加适量硫酸。说明：（1）发送征求意见稿的单位数：13（2）收到征求意见稿后，回函的单位数：13（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：3（4）没有回函的单位数：0
