1、ICS 77.120.99H 14中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准发 布GB/T 13747.4201X代替GB/T 13747.4-1992锆及锆合金化学分析方法第 4 部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 4：Determination of chromium content Diphenylcarbazide spectrophotometry andinductively coupled plasma atomi
2、c emission spectrometry（送审稿）-发布 -实施国家市场监督管理总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T 13747.4201X2前言GB/T 13747-201X锆及锆合金化学分析方法拟分为 27 部分：第1部分：锡量的测定 碘酸钾钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光
3、光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度
4、法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；GB/T 13747.4201X3第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。本部分为GB/T 1
5、3747-201X的第4部分。本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。本部分替代 GB/T 13747.4-1992锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴肼分光光度法测定铬量 。本部分与 GB/T 13747.4-1992 相比主要变化如下：删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；铬含量为0.002%-0.02%时分取后补加1 mL硫酸（1+4）（见2.5.4.2）；方法一工作曲线增加0.10 g/mL（见2.5.5.1）；增加电感耦合等离体原子发射光谱法（见第 3 章） ；增加了精密度条款（见 2.7 和 3.7） ；增加了试验报告条款（见第 4 章） 。本部分由全国有色金属标准化技术委员会
6、（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分主要起草人：刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣（西北院） 、XX（西材） 、梁伟、李维敏、惠泊宁（新锆） 、左鸿毅 林韶阳（中金） 、周志平 谢辉 熊晓燕、王津（广东） 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 13747.4-1992。GB/T 13747.4201X1锆及锆合金化学分析方法第 4 部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方
7、法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定。测定范围：0.0020%0.20% 。方法二为仲裁方法。2 方法一二苯卡巴肼分光光度法2.1 原理试料以硫酸-硫酸铵溶解，用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离，铬与二苯基卡巴肼生成红紫色络合物，于分光光度计波长 540nm 处，测量其吸光度。2.2 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1 硫酸铵。2.2.2 硫酸（1.84 g/mL） 。2.2.3 硫酸（1+4） 。2.2.4 高锰酸钾溶液（30g/L） 。2.2.5 尿素溶液（100g/L） 。2.2.6 亚硝酸钠溶液（10g/L）
8、 。2.2.7 二苯卡巴肼乙醇溶液：称取 0.50g 二苯卡巴肼溶解于 100mL 乙醇中，贮存于棕色瓶中（一周内有效） 。2.2.8 铬标准贮存溶液：称取 0.2829g 预先在 105烘干 2h 的重铬酸钾（基准试剂） ，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100g 铬。GB/T 13747.4201X22.2.9 铬标准溶液：移取 50.00mL 铬标准贮存溶液（2.2.8 ）于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 10g 铬。2.3 仪器设备分光光度计。2.4 样品2.4.1 取样海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已
9、颁布的相应标准进行。2.4.2 试样处理将试样剪成长度不大于 2mm 的碎屑。2.5 试验步骤2.5.1 试料按表 1 称取试样（2.4） ，精确至 0.0001g。表 1 试料量wCr/% 试料/g0.00200.020 2.000.0200.20 1.002.5.2 平行试验平行做两份实验，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4.1 将试料（ 2.5.1）置于 150mL 烧杯中，加入 6g 硫酸铵（ 2.2.1） ，10mL 硫酸（2.2.2） ，盖上表面皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约 30mL 水溶解盐类，移入 100mL 容量瓶中，用水
10、稀释至刻度，混匀。GB/T 13747.4201X32.5.4.2 铬含量为 0.002%-0.02%时，移取 10.00mL 试液于 150mL 烧杯中，加入 1.0mL 硫酸（2.2.3） ，加入 39mL 水；铬含量大于 0.02%-0.2%时，移取 5.00mL 试液于 150mL 烧杯中，加入 2.0mL 硫酸（2.2.3） ，加入 43mL 水。2.5.4.3 滴加高锰酸钾溶液（2.2.4）至溶液呈红色后并过量 2-3 滴，缓慢煮沸数分钟，使铬氧化完全。冷却至室温后，加入 20mL 尿素溶液（2.2.5） ，摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（2.2.6） ，使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡
11、停止后移入 100mL 容量瓶中，以流水冷却至 20以下，加入 5mL 二苯卡巴肼溶液（2.2.7） ，用水稀释至刻度，混匀，放置 5min。2.5.4.4 移取部分溶液于 1cm 比色皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 540nm 处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬含量。2.5.5 工作曲线的绘制2.5.5.1 移取 0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL 、10.00mL 铬标准溶液（2.2.9） ，分别置于一组 150mL 烧杯中，加入 4.0mL 硫酸（2.2.3） ，用水稀释至约 50mL 体积。以下按 2.5.4.3条进行。2
12、.5.5.2 移取部分溶液于 1cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 540nm 处，测量其吸光度。以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6 试验数据处理铬含量以铬的质量分数 wCr 计，按公式（ 1）计算：（1 ）%01062VmrC式中：自工作曲线上查得的铬浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；V0测量时试液体积，单位为毫升（mL） ；V2 试液总体积，单位为毫升（mL） ；m0 试料的质量，单位为克（ g） ；V1 分取试液体积，单位为毫升（mL） 。计算结果保留两位有效数字。2.7 精密度GB/T 13747.4201X42.7.1 重复性在重复性条件下获得
13、的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r ）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得：表 2 重复性限wCr/ % 0.0030 0.018 0.12r / % 0.0005 0.001 0.0072.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R） ，超过再现性限（R ）的情况不超过 5%，再现性限（ R）按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得：表 3 再现性限wCr/% 0.0030 0.018 0.12R / % 0.0007 0.002 0.00
14、83 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1 原理用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铬的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3.2 试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。3.2.1 硝酸（1.42 g/mL） 。3.2.2 盐酸（1+1） 。3.2.3 氢氟酸（1+1） 。3.2.4 金属锆（w Zr99.95，w Cr0.0005%）。3.2.5 铬标准贮存溶液：称取 2.8293g 预先在 105烘干 2h 的重铬酸钾（基准试剂） ，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶
15、液 1mL 含 1.0mg 铬。GB/T 13747.4201X53.2.6 铬标准溶液：移取 10.00mL 铬标准贮存溶液（3.2.5 ）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100g 铬。3.2.7 高纯氩气（体积分数99.99%） 。3.3 仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪：具备耐氢氟酸雾化器系统。分辨率小于 0.006nm(200nm 处)。3.4 样品3.4.1 取样海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。3.4.2 试样处理将试样剪成长度不大于 2mm 的碎屑。3.5 试验步骤3.5.1 试料称取 0.50g 试样（5） ，精确至 0.
16、0001g。3.5.2 平行试验平行做两份实验，取其平均值。3.5.3 空白试验 称取与试料等量的金属锆(3.2.4)，随同试料做空白试验。3.5.4 试液的制备 3.5.4.1 将试料（3.5.1）置于 200mL 聚乙烯烧杯中，加入 10mL 盐酸（3.2.2） ，加入 2mL 氢氟酸（3.2.3） ，低温加热至样品完全溶解，加入 0.5mL 硝酸（3.2.1） 。取下冷却至室温。3.5.4.2 移入 100mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5 工作曲线溶液的制备分别称取 0.500g 金属锆（3.2.4）于一组 150mL 聚乙烯烧杯中，按照 3.5.4 步骤将其溶解，冷
17、却后分别移入 100mL 塑料容量瓶中，分别加入铬标准溶液（3.2.6）0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL 、10.00mL ，25.00mL，用水稀释至刻度，混匀。GB/T 13747.4201X63.5.6 测量于电感耦合等离子发射光谱仪，在选定波长 267.716nm 处，测定工作曲线溶液（3.5.5） ，当工作曲线线性 r0.999 时，进行试液（3.5.4）的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出铬元素的质量浓度。3.6 试验数据处理铬含量以铬的质量分数 wCr 计，按式（2）计算（2）%10)(601mVrC式中：1试液中被测元素铬的质量浓度
18、，单位为微克每毫升（g /mL） ；0空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g /mL） ； V 试液总体积，单位毫升（mL） ；m 试料质量，单位为克（ g） 。计算结果保留两位有效数字。3.7 精密度3.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r） ，超过重复性限（ r）的情况不超过 5%，重复性限（ r）按表 4数据采用线性内插法或外延法求得：表 4 重复性限wCr% 0.0030 0.018 0.12r/% 0.0005 0.001 0.0083.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立
19、测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R） ，超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 4 数据采用线性内插法或外延法求得：GB/T 13747.4201X7表 5 再现性限wCr% 0.0030 0.018 0.12R/% 0.0008 0.002 0.0094 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；所使用的标准（GB/T 13747.4201X） ；所使用的方法（如果标准中包括几个方法） ；结果；观察到的异常现象；试验日期。 第二章 投资背景及必要性分析一、项目建设背景1、我国经济已经由高速增长阶段转向高质量发
20、展阶段。推动高质量发展是做好经济工作的根本要求。高质量发展是体现新发展理念的发展，突泓域咨询MACRO/ 推土机项目实施方案及投资分析出高质量发展导向，就是要坚持稳中求进，在稳的前提下，有所进取、以进求稳，更好满足人民群众多样化、多层次、多方面的需求。2、通过投资项目的建设可为社会提供众多就业职位，可为当地农村剩余劳动力和大学毕业生提供就业机会，有利于缓解当地就业压力，同时，可增加当地就业人的员的收入，进而提高当地人民生活水平和质量，对社会的发展具有促进作用。项目承办单位通过自身拥有的专业技术和前期调研、询价掌握的市场信息等准备工作，已经建立起来的基础条件与优势将使各项工作顺利开展。把握深化改革开放的新机遇，通过深化改革解决突出问题，推动全方位对外开放，变外
