1、 ICS 77.120.99 H14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB/T .1200 稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定 Test method of the physical properties of rare-earth permanent magnetic materials Part 2：measurement of mechanical properties （送审稿） -发布 -实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中中 国国 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 发
2、发布布 GB/T .1200 I 前前 言言 GB/T XXXXX-201X稀土永磁材料物理性能测试方法共分 2 个部分： 第 1 部分：磁通温度特性的测定； 第 2 部分：力学性能的测定。 本部分为第 2 部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院。 本部分主要起草人：李卫、朱明刚、李安华、冯海波、王会杰等。 本标准一验单位：北京有色金属研究总院。 本标准二验单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、北京工业大学。 GB/T .1200 1 稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测试 1范围 本部分规定了稀土永磁材
3、料力学性能中抗弯强度和断裂韧性 KC的测定方法。 本部分适用于稀土永磁材料的抗弯强度和断裂韧性 KC的测定。抗弯强度的测定范围：20 MPa2000 Mpa；断裂韧性 KC的测定范围: 0.5 MPam1/250 MPam1/2。 2规范性引用文件 YB/T 5349-2006 金属弯曲力学性能试验方法 GB/T 4161-2007 金属材料平面应变断裂韧度 KC试验方法 GB/T 6569-2006 精细陶瓷弯曲强度试验方法 3 3术语 GB 4161 、GB/T 14452 和 GJB 360A 界定的以及下列术语适用于本标准。 3.1 跨距（Ls）span 弯曲试验装置上试样两支承点间的
4、距离，mm。 3.2 最大弯曲应力（Fbb）the biggest force in bending 弯曲力在试样弯曲外表面产生的最大正应力, N。 3.3 抗弯强度（bb）bending strength 试样弯曲至断裂，断裂前所达到的最大弯曲力，按弹性弯曲应力公式计算的最大弯曲应力, MPa。 3.4 Pmax the biggest load before the specimen fractures 试样所能承受的最大载荷, N。 3.5 断裂韧度（KIC）fracture toughness 测定的应力强度因子 KI的临界值，MPam1/2。其中罗马数字，指型裂纹及裂纹顶端处于平面应
5、变 状态。KIC它表征材料抵抗裂纹扩展的能力，是度量材料韧性好坏的一个定量指标。 4 4抗弯强度的测定 4.1 方法原理 将试样对称地安放于弯曲试验装置上，对试样连续施加弯曲力，直至试样断裂。从试验机测力度盘上 或从记录的弯曲力-挠度曲线上读取最大弯曲力，计算试样的抗弯强度。 GB/T .1200 2 4.2 试验仪器及配件 4.2.1 试验机：各类万能试验机和压力试验机均可使用。试验机精确度为一级或优于一级。试验机应能在 本标准规定的速度范围内控制试验速度，加卸力应平稳、无振动、无冲击。 4.2.2 三点弯曲试验装置（见图 1） 4.2.2.1 滚柱的硬度应不低于试样的硬度，其表面粗糙度 R
6、a 值应不大于 0.8m。 4.2.2.2 两支承滚柱的直径应相同，施力滚柱的直径一般与支承滚柱的直径相同。 4.2.2.3 滚柱的长度应大于试样直径或宽度。 4.2.2.4 两支承滚柱的轴线应平行，施力滚柱的轴线应与支承滚柱的轴线平行。 4.2.2.5 施力时弯曲试验装置不应发生相对移动和转动。施力滚柱的轴线至两支承滚柱的轴线的距离应相 等，偏差不大于0.5%。 4.2.2.6 力的作用方向应垂直于两支承滚柱的轴线所在平面。 4.2.3 安全防护罩 试验时应在弯曲试验装置周围装设安全防护罩，以防试样断裂碎片飞出伤害试验人员。 4.3 测试步骤 4.3.1 样品处理 4.3.1.1 抗弯强度的
7、测试采用矩形横截面试样。试样的形状、尺寸、公差及表面要求应符合表 1 和表 2 的 要求。如需方有特殊要求，供需双方可另行协商。 表 1 抗弯强度的测试采用矩形横截面试样 mm 三点弯曲 试样 hb LsL 矩形横截面 （稀土永磁材料用） 56 14.520(17) 表 2 试样的尺寸公差和形状公差 mm 非机加工试样机加工试样试样横截面 尺寸范围尺寸公差形状公差尺寸公差形状公差 35 510 1020 2045 0.5 1.0 1.5 2.0 标称尺寸的 3% 0.05 0.10 0.15 0.20 0.03 0.05 0.08 0.10 注：形状公差为跨距范围内同一横截面尺寸的最大值与最小
8、值之差。 4.3.1.2 进行对比试验时：试样横截面形状、尺寸和跨距应相同。 4.3.1.3 样坯的切取与试样的制备 切取样坯和机加工试样的方法不应改变材料的弯曲力学性。 4.3.2 测量 4.3.2.1 样品尺寸测量 GB/T .1200 3 矩形横截面试样，计算弯曲应力时，取用中间处测量的高度和宽度。 4.3.2.2 试验温度 应在室温 1035下进行。 4.3.2.3 弯曲应力增加速率 应控制在 330Mpa/s 范围内某个尽量恒定的值。 4.3.2.4 样品测量 将试样对称地安放于弯曲试验装置上，对试样连续施加弯曲力，直至试样断裂。从试验机测力度盘上 或从记录的弯曲力-挠度曲线上读取最
9、大弯曲力 Fbb.三点弯曲试验示意图如图 1 所示。 图 1. 三点弯曲实验示意图 4.4 分析结果的计算与表述 按式（1）计算抗弯强度： -（1） 2 2 3 bh LF sbb bb 式中： Fbb最大弯曲力Fbb，单位为牛顿（N）； Ls 跨距，单位为毫米（mm） ； b 试样的宽度，单位为毫米（mm） ； h 试样的高度，单位为毫米（mm） 。 4.5 精密度 4.5.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 h F L LS/2LS/2 施力滚柱 支承滚柱 支承滚柱 GB/T .1200 4 绝对差值不超过重复性限（r） ，
10、超过重复性限（r）的情况不超过 5%. 表 1 抗弯强度/MPa重复性限（r）/% 100 200 300 400 注：重复性限（r）为 2.8Sr，Sr 为重复性标准差。 4.5.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 抗弯强度/MPa 允许差/% 100200 25 200400 25 5 5断裂韧性的测定 5.1 方法原理 将试样对称地安放于弯曲试验装置上，对单边切口梁试样连续施加弯曲力（三点弯曲） ，直至试样断 裂。从试验机测力度盘上或从记录的弯曲力-挠度曲线上读取最大弯曲力 Pmax，计算应力强度因子 KI的临 界值 KC。由于稀土永磁材料为脆性材料
11、，其弯曲断裂过程无明显“屈服”现象，这里认为 Pmax=Pq。 5.2 试验仪器及配件 5.2.1 试验机： 各类万能试验机和压力试验机均可使用。试验机精确度为一级或优于一级。试验机应能在本标准规定 的速度范围内控制试验速度，加卸力应平稳、无振动、无冲击。 5.2.2 三点弯曲试验装置 5.2.2.1 滚柱的硬度应不低于试样的硬度，其表面粗糙度 Ra 值应不大于 0.8m。 5.2.2.2 两支承滚柱的直径应相同，施力滚柱的直径一般与支承滚柱的直径相同。 5.2.2.3 滚柱的长度应大于试样直径或宽度。 5.2.2.4 两支承滚柱的轴线应平行，施力滚柱的轴线应与支承滚柱的轴线平行。 5.2.2
12、.5 施力时弯曲试验装置不应发生相对移动和转动。施力滚柱的轴线至两支承滚柱的轴线的距离应相 等，偏差不大于0.5%。 5.2.2.6 力的作用方向应垂直于两支承滚柱的轴线所在平面。 5.2.3 安全防护罩 GB/T .1200 5 试验时应在弯曲试验装置周围装设安全防护罩，以防试样断裂碎片飞出伤害试验人员。 5.3 测试步骤 5.3稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定 编制说明 （送审稿） 二零一三 年 十一 月 1 稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定 一、一、任务来源及计划要求任务来源及计划要求 根据标准化管理委员会 2012 年度第一批国家标准
13、制修订计划（国标委综合 201250 号）的要求，针对国家标准未涉及的稀土永磁材料力学性能的测试方 法，编制稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定国家 标准，计划号：20120522-T-469。 具体计划按照全国稀土标准化委员会的稀土标委201217 号文“关于转发 2012 年稀土国家、行业标准制、修订计划的通知”的安排进行。 稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定负责起草 单位为钢铁研究总院，验证单位为北京有色金属研究总院、中国科学院宁波材 料技术与工程研究所、和北京工业大学。 二、二、 编制过程编制过程 1、编制原则 项目的编制是为满足稀土永磁材
14、料的生产者、使用者、设计者定量地评估 材料的力学特性，有利于稀土永磁材料的推广应用，及服役安全性。 本项目主要是为了规范稀土永磁材料的力学性能的测试方法。 稀土磁性材料是二十一世纪信息、生物、能源、环保、空间和高技术领域 的关键材料。近年来，绿色能源工业开始引起越来越多的重视，使用钕稀土永 磁材料的直驱风力发电、变频空调、混合动力和电动汽车都是向着新型能源和 高效节能方向发展。钕铁硼材料正在成为绿色能源建设过程和高端应用领域中 的重要材料和手段。这些新型应用领域不仅对稀土永磁材料的磁能积、剩磁和 矫顽力等传统磁性能指标提出了更高的要求，还要求磁体材料具有良好的环境 稳定性和服役性能：如对力学强
15、度和断裂韧性等力学指标提出新要求。由于稀 土永磁为粉末烧结材料，其力学性能较差，易出现裂纹、掉渣的现象，使磁体 自身存在着一定的不稳定因素。 但是，到目前为止，尚没有针对稀土永磁材料 的力学性能的测试方法标准。因此，制定专门针对稀土永磁材料的力学特性测试方法 标准是很有必要的。 编制本标准的原则是：制定稀土永磁材料物理性能测试方法 第 2 部分： 力学性能的测定方法标准，是为稀土永磁材料的生产者、使用者、设计者定 量地评估材料的力学特性。本标准借鉴普通金属材料的力学性能测试标准、脆性材料 如陶瓷材料等的力学性能测试标准，结合稀土材料的实际情况，内容与范围的制定是针 2 对稀土永磁材料各项力学指
16、标的确定、性能值的检测内容、以及检测方法。 2、任务落实安排 全国稀土标准化技术委员会于 2012 年 7 月 16 日至 19 日在哈尔滨召开了 2012 年第二次稀土标准工作会议。在本次会议上，讨论了稀土永磁材料物理 性能测试方法 第 2 部分：力学性能的测定的任务落实情况，确定了本标准的 起草单位为钢铁研究总院，第一验证单位为北京有色金属研究总院，第二验证 单位为中国科学院宁波材料技术与工程研究所、和北京工业大学。对本方法标 准任务时间时间进行安排。 3、工作分工及进度安排 3.1 标准起草及验证 3.1.1.负责起草单位编写稀土永磁材料的力学性能的测试方法标准草案。 3.1.2.负责起
17、草单位完成试验报告，将试验报告及统一样发送至其他起草单 位及验证单位。 3.1.3 验证单位提出验证报告，并将验证报告发送至起草单位。 3.1.4 在试验报告及验证报告的基础上，由起草单位提出标准预审稿、标准 编制说明等。 3.2 召开预审会 3.3 主编单位提出标准送审稿、编制说明及意见处理汇总表 3.3.1 在预审会的基础上，进行补充试验，并由起草单位提出标准送审稿及 补充试验报告 3.3.2 稀土标委会负责将送审稿及编制说明挂网征求更广泛的意见，召开标 准审会。 3.4 召开标准审查会 2014 年 4 月召开标准审查会。 三、主要技术内容的说明三、主要技术内容的说明 稀土永磁材料作为重
18、要的金属功能材料，在航天航海、信息电子、能源、 交通、通讯、医疗卫生等众多领域有着广泛的应用。但是稀土永磁材料的力学 性能差，已成为其致命弱点。至今为止，尚没有针对稀土永磁材料的力学性能 的测试方法标准。本 标准制定主要是针对稀土永磁材料；相关标准的订立，可 以使材料的生产者、使用者、设计者定量地评估材料的力学特性，有利于稀土 永磁材料的推广应用。 强度和韧性是评价材料力学特性的关键技术指标。对所有材料来说，抗拉 3 强度是材料力学性能的第一个重要指标。由于拉伸试验要求试件内的应力是均 匀拉应力，这对脆性材料很难实现。脆性材料的强度测试广泛采用抗弯强度。 断裂韧性 K1C表征材料抵抗裂纹扩展的
19、能力，可反应材料的脆性，对于评价脆性 材料的力学性能有重要意义。具体情况下，可根据不同的使用要求，选定其它 常规力学性能的内容如抗压强度、硬度等。 抗弯强度又叫弯曲强度，它反映的是矩形截面梁在弯曲应力作用下受拉一 侧断裂时的最大拉应力。加载方式有三点弯曲和四点弯曲。三点弯曲强度为： 33PL/(2bh2) 式中：P 为试样断裂时的最大负荷；L 为试样支座间距；b 为试样宽度；h 为试样高度。 单边切口梁法是测定脆性材料 KIC最常用的方法之，试样加工比较简单， 试样为矩形棱柱形。用切割方法在试样上切出一个切口，来代替疲劳裂纹，切 口宽度0.2mm。 KI的计算公式为，KIa w a Y 式中
20、K的量纲为 MPam1/2； 为最大弯曲拉应力(MPa)；为试样 w a Y 的形状因子，其中为裂纹长度(即切口深度)，w 为试样高度。 四、国内外情况简要说明四、国内外情况简要说明 稀土永磁材料力学性能，一直为人们所关注。在国外 1978 年瑞士人 R.Glardon,W.Kurz 等人研究采用定向凝固技术改善钐钴永磁体的力学性能。在 国内，钢铁研究总院早在 1979 年就针对钐钴辐向烧结磁环的开裂问题进行过研 究，有效地抑制了磁环的开裂。2000 年以来，钢铁研究总院对稀土永磁材料的 力学特性及其断裂机理做了系统研究，研究并阐明稀土永磁材料力学性能与其 磁性能之间的关系，通过双合金法及成分
21、工艺优化，明显改善稀土永磁体的强 度、韧性和抗冲击性能，同时保持其较高的磁性能。另外：西北工业大学、上 海大学、北京工业大学、国防科大也进行过这方面的研究工作。 但是，因为没有针对稀土永磁材料力学性能的测试方法标准，研究者多采 用普通金属材料的力学性能测试标准，借鉴脆性材料如陶瓷材料等的力学性能 测试标准，及参考相关文献采用非标的测试方面。因此，制定专门针对稀土永 磁材料的力学特性测试方法标准是很有必要的。 五、试验及验证的情况和结果五、试验及验证的情况和结果 4 稀土永磁材料的抗弯强度的测试采用矩形横截面试样，断裂韧性式样采用 单边切口梁式样。所有样品采用电火花线切割的方法从尺寸为 45mm
22、45mm90mm 大块钕铁硼磁体上加工得到，试样受力表面经过平面磨光。 钕铁硼永磁材料样品的抗弯强度的试验及验证结果如表 1，钕铁硼永磁材料样 品的断裂韧性的试验及验证结果如表 2。 表 1. 钕铁硼永磁材料样品的抗弯强度试验及验证结果（单位：MPa） 钢研院有色院宁波所北工大检测单位 样品编号（试验）（一验）（二验）（二验） 1#281271244268 2#296312263290 3#312316269328 4#352319301350 5#352323308383 平均值319308277324 抗弯强度实验室间标准差 SL=21 MPa 表 2. 钕铁硼永磁材料样品断裂韧性试验及验
23、证结果（单位：(MPam1/2) 钢研院有色院宁波所北工大检测单位 样品编号（试验）（一验）（二验）（二验） 1#3.5103.663.59 2#3.5623.683.623.69 3#3.7023.703.633.85 4#3.7133.713.633.86 5#3.8423.923.653.91 平均值3.673.733.623.83 断裂韧性实验室间标准差 SL=0.09 MPam1/2 六、与现行法规、标准的关系六、与现行法规、标准的关系 稀土永磁材料的力学性能测试方法目前没有国家标准；本标准规定了稀土 永磁材料力学性能（包括抗弯强度和断裂韧性）的测试方法。 七、其他要说明的事项七、其
24、他要说明的事项 稀土永磁材料为粉末冶金材料，材料内部存在缺陷及密度不均匀现象，导 致同一批样品测试结果离散度较大；另外力学性能测试为破坏性试验，无法做 重复性试验。通常测试结果“仅对来样负责” 。 八、参考资料清单八、参考资料清单 5 YB/T 5349-2006 金属弯曲力学性能试验方法 GB/T 4161-2007 金属材料平面应变断裂韧度 KC 试验方法 GB/T 6569-2006 精细陶瓷弯曲强度试验方法 GB/T XXXX201X 钇 铝 合 金 Yttrium-Aluminium alloys （预审稿） 201XXXXX 发布 201XXXXX 实施 中中华华人人民民共共和和国
25、国国国家家标标准准 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中中 国国 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 发 发布布 ICS 77.120.99 H 65 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本标准起草单位：湖南稀土金属材料研究院。 本标准参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公 司、中国科学院长春应用化学研究所、xxx。 本标准主要起草人： 刘荣丽、黄美松、王志坚、易师、苏正夫、 钇铝合金 1范围 本标准规定
26、了钇铝合金产品的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存 及质量证明书。 本标准适用于熔配法生产的钇铝合金，作为添加剂供生产铸造铝合金等用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定。 GB/T 12690.1 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 高频-红外吸收法测 定碳量 3要求 3.1 化学成分 产品的化学成分应符合表 1 的规定。需方如对产品有特殊要求，由供需双方协商解 决。 表
27、1 化 学 成 分 （质 量 分 数）/% 杂 质 含 量， 不大于 非 稀 土 杂 质 产品 牌号REAl Y/RE 不小于 稀土杂质 /RESiFeMnCuNiC 175030302余量99.50.50.050.200.050.010.010.08 175020202余量99.50.50.050.200.050.010.010.08 175010102余量99.50.50.050.200.050.010.010.08 3.2 外观 3.2.1 产品为铸态合金。 3.2.2 产品表面及其断口均呈灰黑色，应洁净，无目视可见的夹杂物和氧化脱落粉末。 4试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 产品
28、中稀土总量的分析方法参照附录 A（资料性附录）的规定进行。 4.1.2 产品中稀土总量、其他稀土杂质及非稀土杂质含量的分析方法按供方现行方法进行。 4.1.3 产品中碳的分析方法参照 GB/T 12690.1 。 4.2 断口组织检验 从每批合金块中任取一块，用压力试验机打断口，用目视进行检查。 4.3 数值修约 数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。 4.4 外观检查 产品外观用目视检查。 5检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并填写产品质量 证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准规定不符，
29、应在收到产品之日起 二个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并 在需方共同取样。 5.2 组批 产品以每一炉次为一批，应成批提交检验。 5.3 检验项目 每批产品应进行化学成分、外观及断口组织检验。 5.4 取样与制样 化学成分分析的仲裁取样数量按表 2 的规定进行。取样时首先将试样打磨干净，用直 径 5mm10mm 钻头在合金块中部和两端等距离处取三点以上钻通取样。弃去距合金块表 面 1mm1.5mm 的钻屑，然后钻取试样，取样量不少于 10g，将所得试样迅速混匀缩分至 所需数量，立即放入带盖的磨口瓶中密封保存。 表 2 每批重量，kg 10 105050
30、100100200200500500 取样件数，块 2345810 5.5 检验结果判定 5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时，则从该批产品中取双倍试样对不合 格项目进行重复检验,如仍不合格项,则判该批产品为不合格。 5.5.2 外观检验结果与本标准规定不符时，则直接判定该批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1 标志、包装 6.1.1 包装桶（箱）外应有不褪色明显标志，注明： a) 供方名称; b) 产品名称; c) 牌号、批号、净重、毛重; d) 出厂日期; e) “防潮”标志或字样。 6.1.2 产品装入塑料袋内真空密封后，外包装桶一般为铁桶或木桶，
31、包装形式也可由供需 双方商定。 6.2 运输、贮存 产品运输时严防淋雨。须存放干燥处，不得露天放置。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a）供方名称； b）产品名称； c）牌号、批号、净重、毛重、件数； d）各项分析检验结果和供方质量检验部门印记； e）本标准编号； f）检验日期； g）出厂日期。 附录 A （资料性附录） 钇铝合金化学分析方法 稀土总量的测定 草酸盐重量法 A.1 范围 本方法规定了钇铝合金中稀土总量的测定方法。 本方法适用于钇铝合金中稀土总量的测定。测定范围：5.00%50.00%。 A.2 方法原理 试样经盐酸溶解，以氢氧化钠两次分离铝基体，沉淀经盐酸
32、溶解后，用氨水沉淀稀土， 除去钙、镁等杂质，沉淀和滤纸用盐酸溶解和破坏，在 pH1.52.0 条件下用草酸沉淀稀土， 沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物，称量测定稀土总量。 A.3 试剂 A.3.1 盐酸（1.19g/mL） 。 A.3.2 NaOH 溶液（50%） 。 A.3.3 NaOH 溶液（2%） 。 A.3.4 硝酸（1+1） 。 A.3.5 高氯酸（1.67g/mL）。 A.3.6 盐酸（1+1） 。 A.3.7 氯化铵（分析纯） 。 A.3.8 氨水（1+1） 。 A.3.9 氯化铵-氨水洗液：100mL 水中含 2g 氯化铵和 2mL 氨水。 A.3.10 草酸溶液（100g/L）
33、 。 A.3.11 草酸洗液（20g/L） 。 A.3.12 间甲酚紫指示剂（1g/L 乙醇溶液） 。 A.4 设备 A.4.1 高温炉 1000 A.4.2 铂坩锅 A.4.3 分析天平（感量 0.1 mg） 。 A.5 试料 合金试料应去掉表面氧化层，取样后立即称量。 A.6 分析步骤 A.6.1 测定数量 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。 A.6.2 试料 按表 1 称取试料（A.5） ，精确至 0.0001g。 表 A.1 稀土总量 /试料/ g 510 5.0 1020 4.0 2030 3.0 3040 2.0 4050 1.0 A.6.3 测定次数 称取两份试料进行平行测
34、定，取其平均值。 A.6.4 空白试验 随同试料做空白试验。 A.6.5 测定 A.6.5.1 将试料（A.6.1）置于 500mL 塑料王杯中，缓慢加入 50mL 盐酸(A.3.1)，盖上表 面皿加热至试料完全溶解，待样品溶清亮后，继续低温加热，直至样品溶液近干，取下冷 却。加 200mL 水低温加热使结晶物全部溶解，边搅拌边加入 50ml 50%NaOH 溶液（A.3.2）, 趁热过滤，用热 2%NaOH 溶液（A.3.3）洗涤滤渣 5-6 次。 A.6.5.2 滤渣连滤纸一起放入 300mL 玻璃杯中，加 25mL 硝酸（A.3.4） ，10mL 高氯酸 （A.3.5） ，加热使沉淀和滤
35、纸溶解完全，继续加热至高氯酸冒白烟，并蒸至近干。取下， 稍冷后，加入 1 mL 盐酸（A.3.6） ，用水吹洗杯壁，加热溶解至清。重复 A.6.5.1 操作再次 进行氢氧化钠沉淀稀土，分离铝。 A.6.5.3 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，10mL 盐酸(A.3.6)，低温加热溶解，蒸发直至样 品溶液约至 23mL。随后加入 2g 氯化铵（A.3.7） ，加入氨水（A.3.8）至沉淀出现，并过 量 20mL，用水稀释至 150mL，加热煮沸，取下稍冷，用中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨 水洗液（A.3.9）洗涤烧杯 23 次，洗沉淀 34 次，弃去滤液。 A.6.5.4 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中
36、，加 20mL 盐酸（A.3.6） ，加热，待滤纸破碎后取 下，加入 100mL 热水，在不断地搅拌下，加入 30mL 预沸的草酸溶液（A.3.10）沉淀稀土， 加 4 滴间甲酚紫指示剂（A.3.2） ，用氨水（A.3.8）和盐酸（A.3.6）调至溶液 pH1.52.0（精密 pH 试纸检验） ，于 8090保温 40min，冷却至室温放置 2h。 A.6.5.5 沉淀（A.6.5.4）用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（A.3.11）洗烧杯 23 次， 用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁，洗涤沉淀 78 次。 A.6.5.6 将沉淀（A.6.5.5）连同滤纸放入已恒重的铂坩埚(A.4.2)中，烘干，灰
37、化后，于 950高温炉（A.4.1）中灼烧 60min，取出后置于干燥器中冷至室温，用分析天平 （A.4.3）称重，重复操作，直至恒重，随同试料做空白试验。 A.7 分析结果的计算与表述 稀土总量以质量分数计，数值以表示，按下式计算： -(A.1) 式中： m2稀土氧化物质量与铂坩埚的 质量，单位为克，g%0(前谀匀甀谀讀缁吀頀h惔椀脂缂缃缃伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞伞0晓遒萰搀漀挀瀀椀挀最椀昀h晓遒葒搀漀挀搀漀挀尀尀攀戀戀愀搀搀攀刀吀瀀戀夀眀嘀漀挀砀最漀夀爀欀夀琀瘀伀匀琀樀甀伀夀樀嘀栀礀眀晓遒0晓遒萰晓遒萀敛愀愀搀戀戀戀昀昀愀搀昀戀搀匀堀乎煬豑V堀吀堀堀堀堀堀晓遒蒑驭栀攀洀椀挀愀氀愀渀愀氀礀猀椀猀洀攀琀栀漀搀猀昀漀爀爀愀爀攀攀愀爀琀栀戀愀猀攀搀栀礀搀爀
