1、SB 中华人民共和国国家标准 GB 5009.282-2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基眯睡、2-甲基咪瞠及 4-甲基咪膛的测定 2020-09-11发布2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会毕+ 国家市场监督管理总局0:JO 20SO +20 +25 1020 泛10 +30 +50 将标准系列榕液由低到高进样检测,以被测组分浓度与对应内标浓度比值为横坐标.被测组分色i吉 峰面积与对应内标色i昔峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性回归方程o 标准品色语国参见附录B因B.L 5.4.2 试样溶液的测定 将试样j容液同标准系列j容液进样测定,计算样品中待测物的含
2、量。 5.5 空白试验 不称取试样,按照;).1做空白试验。应确认不含有干扰待测组分的物质o 6 分析结果的表述 试样中目标化合物的含量按式(1)计算: 式中: x=x v x f x 1 000 m X 1 000 X 试样中待测组分的含量,单位为微克每千克Clg/kg); c -式样榕液中待测组分的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mU; V 样品经同相萃取性净化?先脱后的最终定容体积,单位为毫升(mL); f 样液的稀释因子; m 一一试样的称样量,单位为克(g); 1 000 换算系数; 计算结果保留3位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术
3、平均值的20%。 8 其他 . C 1 ) Z与垠样量为2g时,l-rr基咪瞠、2-rr基咪唾手114-叩基咪略在咖啡饮料、植物饮料中的检出限为 3 Ilg/kg,定量限为1011g/kg;在其他基质中的检出限为10I1g/kg,定量限为3011g/kg 0 5 参考质i普条件如下: a) 毛细管电斥:0.5kV; b) 锥孔电压:30V; c) 脱j容剂Mt度:500(; d) 脱珞剂气流量:1 000 L/h; e) 锥孔气流量:150L/h; ) 碰撞气:氧气; g) 其他质谱参数见表A.l。 附录A 参考质i昔条件 表A.l参考质i普参数 化合物名称母离子/(m/ z) 子离子/Cm/
4、z) 1甲基咪瞅56.1 83.1 ( l-Methy1imidawle) 42.1钟 2甲基咪瞅,6.1 8:U (2孔1ethvlimidazo!e) 42.1势 4甲基咪瞅56.1 83.1 C 4-Mcthvlimidazolc) 42.1 I甲基咪|哇D白S!J.1 15.1 61. 1单 2甲基i床|些h88.1 44.1 . 4甲基i床|哇DcSS.1 60.1祷 GB 5009.282-2020 惟孔电!长/V碰撞电!长/cV :,0 14 30 30 l斗 30 15 30 14 30 15 30 15 :,0 15 :,0 15 :,0 14 注,.质谱条件仅供参考,当采用
5、不同质谱仪那时,仪,I参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。 注2,.为定量离子。 6 附录B 标准品色谱图 标准品多反应监测(MRM)色语国见国B.L X103 189.1一61.1 1甲基眯唾d6 1. 675 4 2 。 时|脱1-45.11甲基眯唾d6 6 4 2 。 x104188.1一44.1 2 1.5 o. 5 0 叮88.1-60.1 1.5 0.5 。 1. 674 四|盹42.11甲基眯唾 5 4 3 2 1 0 X104 183. 1-56.1 8 6 4 2 0 1. 608 4甲基眯唾d6 2.745 2甲基咪瞠d6 5.543 2甲基咪瞠 5.295 2甲基眯瞠 5.279 GB 5009.282-2020 0.5 3 3. 5 4 4. 5 5 5. 5 6 6. 5 7 7. 5 8 8. 5 9 mm 图B.l标准品多反应监测(MRM)色谱图 7