1、中华人民共和国轻工行业标准工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮化物含t的测定电位滴定法QB 1036-91本标准等效采用国际标准ISO 5374-1978工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)抓化物含量的测定电位滴定法。1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中级化物含量的电位滴定法。本方法适用于抓化物(以抓计)含t不低于30mg压g的产品。2原理在温度低于20时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银一硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子(CI-),3试荆分析过程中，只使用认可的分析纯试荆和蒸馏水，或纯度相当的水。3.1丙酮(GB 686),
2、3.2硝酸(GB 626),3.3硝酸银(GB 670),c(AgNO,)-O. lmol/L标准溶液。将8. 5g硝酸银溶解于水，转移至5OOmL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4硝酸银，c (AgNO, ),0. Olmol/L标准溶液。取50. OmL硝酸银溶液(3.3)置于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5抓化钾(GB 646),c(KCU=0. lmol/L标准参比榕液。称取3.727 6g在约130干操Ih并在干燥器中冷却的抓化钾，用少量水溶解，定量转移至500ML容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6抓化钾
3、，c (KC() =0. 01mol/L标准参比溶液。移取50. OmL抓化钾标准参比溶液(3-5)于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制.3.7硝酸钾(GB 647)，在室温下的饱和溶液。4仪器常用实验室仪器和4.1电位滴定装置，包括:4.1.1电位计，灵敏度2mV，范(M - 500m V-+ 500mV ,4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极，甘汞电极内装饱和抓化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液(3.7)或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1.1991一12-01实施Qs 1036一91亚汞电极。4.1.3银电极4.2磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3
4、微量滴定管，细尖嘴，分度0. 05.L“.5试验程序5.1硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1滴定取5. OOmL和10. OOmL抓化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如250mL)中，向每个烧杯中加人50mL水，100mL丙酮,(3.1)和约1mL硝酸溶液(3. 2) “。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒(4-2)放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器(4-2)上开始搅拌。烧杯中放人一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20C ,将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人
5、溶液中，把电极导线接到电位计(4.1.1)上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管(4.3)加人4mL硝酸银溶液(3-4)至盛有5. OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中;加人9mL硝酸银溶液至盛有10. OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次0. 10mL向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液，每次加人应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增f(QE,),第四栏记录两电位增f (AE,)间的差值(LE,)正或负)。当加人某一份。. 10ML(V,)硝酸银溶液(3.4)，使E，值达最大值时，即为滴定终点。相当于滴定终点时所
6、消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VFR)按式(1)计算:Vpq=Vo+V, X备，。(1):Vo获得最大E，增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值，mL;V,所加最后一份硝敌银溶液(3.4)的体积,mL;b -AE:为正值的最后值;B -AE，的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。Veo值计算示例见附录A(参考件)。2溶液浓度的计算硝酸银溶液(3-4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L)表示，按式(幻计算c=c. X共.-.(2)vZ一v35.1.3Co-抓化钾标准参比溶液(3-6)的浓度，mol/L;V2滴定10mL抓化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ)
7、,mL;V3-滴定5mL抓化钾标准参比溶液(3-6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(Ve4),mL;5所取的两份抓化钾标准参比溶液(3-6)体积之差,ML.空白试验结果的计算中t中式5式采用说明:1) ISO 5374中规定使用的徽t清定管，分度0. 01mL.2本标准规定的试剂用A为ISO 5374中规定童的一半。QB 1036一91一由式(3)给出试剂空白试验的结果(V mL)Va=2V,-Vz式中V:和V3的意义同5.1.2所述。5.2测定5.2.1试样在一容积合适的低型烧杯(例如250mL)中称人1-5g试样，准至0. OOlg，使试样含抓不超过1 500pg为宜。5.2.2试验溶液的
8、制备将试样(5.2.1)以50mL水溶解，放人一磁力搅拌棒(4-2)后，置于容积合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4-2)上，并开动搅拌。烧杯中放人一温度计，在溶液中和与连续滴定过程(5-2-3)中，应维持温度低于200C。用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到pH约为3(用试纸侧试)，然后加人1mL过A的硝酸(3-2)和100mL丙M (3. 1)“,5.2.3滴定将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人试液(5.2-2)中，然后按5.1.1第四段及以后各段所规定的进行，但省去开始所加的硝酸银溶液(4mL或9mL)，完成滴定和记录。6试验结果的计算
9、抓化物含量以毫克抓每千克(mg Cl/kg)表示，按式(4)计算:35. 45X l0C(Vs-V,)(4)式中:。按5.1测定的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V,空白试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3-4)的体积,ML;Vs试样滴定(5. 2. 3)Pk用硝酸银溶液(3.4)的体积,mL;，试样(5.2.1)的质It g;35.45抓(C1)原子康尔质量，g/mol,以两次平行测定值的平均值作为结果，平行侧定值之差应不大于5mg Cl/kg,7试验报告试骏报告应包括下列各项内容:a.样品的鉴定;b.所用的方法;c.结果和所用的表示方法;d测定过程出现的任何不正常现象;e.本标准未包括的或任选的任何操作。采用说明:1)本标准规定的过f硝酸和丙酮用f为ISO 5374规定It的一半。QB 1036一91附录AV。值计算示例(参考件)硝胜银溶液体积.L电位EmV五1EZ4. 801954. 90211165. 0025241255.1028432一95.2030016一16V。一4. 90+0. 01 X器一4. 91 (mL )附加说明:本标准由轻工业部质t标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技禾归口本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。本标准主要起草人郑学静。
