1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 826-2017水 质 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 测 定流 动 注 射 -亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法Water quality-Determination of anionic surfactants - Flowinjection analysis(FIA) and methylene blue spectrophotometricmethod（ 发 布 稿 ）2017-03-30发 布 2017-05-01实 施环 境 保 护 部 发 布i目 次前 言 .ii1 适 用 范 围 .12 规 范 性 引 用 文
2、 件 .13 术 语 和 定 义 .14 方 法 原 理 .15 干 扰 和 消 除 .26 试 剂 和 材 料 .27 仪 器 和 设 备 .48 样 品 .49 分 析 步 骤 .410 结 果 计 算 与 表 示 .511 精 密 度 和 准 确 度 .512 质 量 保 证 和 质 量 控 制 .513 废 物 处 理 .614 注 意 事 项 .6ii前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 ， 保 护 环 境 ，保 障 人 体 健 康 ， 规 范 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 测 定 方
3、法 ， 制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 测 定 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 流 动 注射 -亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 。本 标 准 为 首 次 发 布 。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 、 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 江 苏 省 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 验 证 单 位 ： 北 京 市 环 境 保 护 监 测 中 心 、 无 锡 市 环 境 监 测 中 心 站 、 淮 安 市 环 境 监 测中 心 站 、
4、扬 州 市 环 境 监 测 中 心 站 和 常 熟 市 环 境 监 测 站 。本 标 准 环 境 保 护 部 2017 年 3 月 30 日 批 准 。本 标 准 自 2017 年 5 月 1 日 起 实 施 。本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。1水 质 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 测 定流 动 注 射 -亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法警 告 ： 三 氯 甲 烷 属 于 有 毒 物 质 ， 操 作 时 应 按 规 定 要 求 佩 戴 防 护 器 具 并 在 通 风 橱 内 进 行 ， 避 免 接 触 皮 肤 ，检 测 后 的 残 渣 废 液 应 做 妥 善 的 安 全
5、处 理 。1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 流 动 注 射 -亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 。本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 测 定 。当 检 测 光 程 为 10mm 时 ， 本 方 法 的 检 出 限 为 0.04mg/L（ 以 LAS 计 ） ， 测 定 范 围 为 0.13mg/L 2.00mg/L（ 以 LAS 计 ） 。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款
6、 。 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适用 于 本 标 准 。GB7494 水 质 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 测 定 亚 甲 蓝 分 光 光 度 法HJ/T91 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范HJ/T164 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 。阴 离 子 表 面 活 性 剂 anionic surfactants指 普 通 合 成 洗 涤 剂 的 活 性 成 分 ， 本 方 法 中 是 指 使 用 最 广 泛 的 直 链 烷 基 苯 磺 酸 钠 （
7、 LAS） 。 .4 方 法 原 理4.1 流 动 注 射 分 析 仪 工 作 原 理在 封 闭 的 管 路 中 ， 将 一 定 体 积 的 试 样 注 入 连 续 流 动 的 载 液 中 ， 试 样 与 试 剂 在 化 学 反 应 模块 中 按 特 定 的 顺 序 和 比 例 混 合 、 反 应 ， 在 非 完 全 反 应 的 条 件 下 ， 进 入 流 动 检 测 池 进 行 光 度 检测 。4.2 化 学 反 应 原 理样 品 中 的 阴 离 子 表 面 活 性 剂 与 阳 离 子 染 料 亚 甲 蓝 形 成 亚 甲 基 蓝 活 性 物 质 （ MBAS） ， 三氯 甲 烷 萃 取 ，
8、有 机 相 于 650nm 波 长 处 测 量 吸 光 度 。 具 体 工 作 流 程 见 图 1。21 蠕 动 泵 ； 2 注 入 阀 ； 3 反 应 环 ； 4 相 分 离 装 置 ； 5 检 测 池 10mm， 650nm； R1 碱 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 （ 6.17） ； R2 酸 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 （ 6.18） C 载 液 （ 6.15） ； S 试 样 ； W1 废 液 （ 三 氯 甲 烷 相 ） ； W2 废液 （ 水 相 ） 图 1 流 动 注 射 -亚 甲 蓝 分 光 光 度 法 测 定 阴 离 子 洗 涤 剂 的 参 考 工 作 流 程 图5 干 扰 和
9、 消 除本 方 法 的 主 要 干 扰 物 为 有 机 的 磺 酸 盐 、 羟 酸 盐 、 酚 类 ， 以 及 无 机 的 硫 酸 盐 、 亚 硫 酸 盐 、硝 酸 盐 、 氰 酸 盐 、 硫 氰 酸 盐 等 ， 这 类 含 有 阴 离 子 键 的 官 能 团 与 亚 甲 基 蓝 反 应 生 成 溶 于 氯 仿 的蓝 色 络 合 物 ， 产 生 正 干 扰 ， 经 水 溶 液 反 洗 未 能 除 去 的 非 表 面 活 性 物 质 引 起 的 正 干 扰 ， 可 用 气提 萃 取 法 将 阴 离 子 表 面 活 性 剂 从 水 相 转 移 到 有 机 相 而 消 除 ， 具 体 参 见 GB7
10、494。污 水 中 的 硫 化 物 能 与 亚 甲 基 蓝 生 成 无 色 的 还 原 物 而 消 耗 亚 甲 基 蓝 试 剂 ， 遇 此 情 况 可 将 试样 调 至 碱 性 ， 滴 加 适 量 的 过 氧 化 氢 ， 消 除 干 扰 。蛋 白 质 和 4 氨 基 类 化 合 物 等 一 些 阳 离 子 会 对 本 方 法 的 测 量 结 果 产 生 负 干 扰 ， 这 些 阳 离子 类 物 质 在 适 当 条 件 下 可 采 用 阳 离 子 交 换 树 脂 去 除 。 具 体 参 见 GB7494。6 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标
11、 准 的 分 析 纯 化 学 试 剂 ， 实 验 用 水 为 新 制 备 的去 离 子 水 或 蒸 馏 水 。注 ： 实 验 用 水 在 超 声 波 仪 超 声 脱 气 20min， 否 则 在 实 验 过 程 中 产 生 气 泡 影 响 测 定 结 果 。 以 下 试 剂 如 碱性 亚 甲 基 蓝 溶 液 、 酸 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 、 甲 醇 溶 液 等 同 处 理 。6.1 硫 酸 ： （ H2SO4） =1.84g/ml， 优 级 纯 。6.2 盐 酸 ： （ HCl） =1.19g/ml。6.3 氢 氧 化 钠 （ NaOH） ： 优 级 纯 。6.4 四 硼 酸 钠 （ N
12、a2B4O710H2O） 。6.5 三 氯 甲 烷 （ CHCl3） ： 以 戊 烯 （ amylene） 稳 定 。注 ： 三 氯 甲 烷 试 剂 中 一 般 会 有 气 泡 ， 在 分 析 过 程 中 容 易 产 生 周 期 性 气 泡 峰 ， 影 响 测 定 结 果 。 建 议 超 声波 仪 超 声 脱 气 20min， 或 用 氦 气 脱 气 5min， 然 后 水 封 。6.6 甲 醇 （ CH3OH） 。6.7 甲 醛 （ CHO） 。6.8 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ C18H29NaO3S,LAS） 。36.9 亚 甲 基 蓝 （ C16H18N3ClS） 。6.10
13、硫 酸 溶 液 ： c（ H2SO4） =0.5mol/L。在 约 800ml 水 中 慢 慢 加 入 26.9ml 硫 酸 （ 6.1） ， 冷 却 后 ， 加 水 稀 释 至 1000ml， 混 匀 。6.11 四 硼 酸 钠 溶 液 ： c =0.05mol/L。称 取 9.53g 四 硼 酸 钠 （ 6.4） 溶 于 适 量 水 中 ， 溶 解 后 移 至 500ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 标 线 ，混 匀 。6.12 氢 氧 化 钠 溶 液 ： c（ NaOH） =0.100mol/L。称 取 2.0g 氢 氧 化 钠 （ 6.3） 溶 于 适 量 水 中 ， 溶 解 后
14、移 至 500ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 标 线 ，混 匀 。6.13 碱 性 硼 酸 溶 液 。将 500ml 四 硼 酸 钠 贮 备 液 （ 6.11） 和 500ml 氢 氧 化 钠 溶 液 （ 6.12） 等 体 积 混 合 。6.14 亚 甲 基 蓝 溶 液 ： =0.50g/L。称 取 0.25g 亚 甲 基 蓝 （ 6.9） 溶 入 适 量 水 中 ， 溶 解 后 移 至 500ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 标 线 ，混 匀 后 过 0.45m 尼 龙 过 滤 器 ， 滤 液 储 存 于 带 玻 璃 塞 的 玻 璃 瓶 中 ， 置 于 暗 处 保 存 ， 最 多
15、 可 保存 15d。6.15 载 液在 专 用 试 剂 玻 璃 瓶 中 加 入 700ml 三 氯 甲 烷 和 200ml 水 ， 超 声 波 仪 超 声 20min 左 右 ， 静置 保 存 于 容 器 中 。 现 用 现 配 。6.16 碱 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 。量 取 60ml 亚 甲 基 蓝 溶 液 （ 6.14） 于 500ml分 液 漏 斗 中 ， 加 入 100ml碱 性 硼 酸 溶 液 （ 6.13） 。每 次 用 20ml 的 三 氯 甲 烷 （ 6.5） 萃 取 ， 至 三 氯 甲 烷 相 无 色 或 亚 甲 基 蓝 溶 液 为 非 常 清 亮 的 紫 色为 止 （
16、 约 萃 取 六 次 ） ， 将 底 层 的 三 氯 甲 烷 尽 量 放 净 ， 然 后 使 用 30ml 三 氯 甲 烷 （ 6.5） 淋 洗 水相 ， 不 要 摇 动 。 待 两 相 完 全 分 开 后 ， 将 三 氯 甲 烷 相 放 掉 。 将 水 相 （ 纯 化 后 的 亚 甲 基 蓝 ） 放 入1000ml 试 剂 瓶 中 ， 加 入 200ml 碱 性 硼 酸 溶 液 （ 6.13） 和 640ml 水 ， 此 时 试 液 总 体 积 约 为1000ml。 超 声 波 仪 超 声 处 理 20min 左 右 ， 用 聚 乙 烯 盖 盖 好 ， 置 于 阴 暗 处 ， 放 置 24h
17、 后 使 用 。该 溶 液 可 保 存 5d。6.17 碱 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 。在 1L 试 剂 瓶 中 加 入 600ml 碱 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 （ 6.16） 和 300ml 水 （ 超 声 波 仪 超 声15min 30min 除 气 的 水 ） 。 该 溶 液 可 保 存 5d。6.18 酸 性 亚 甲 基 蓝 溶 液 。量 取 40ml 亚 甲 基 蓝 溶 液 （ 6.14） 于 500ml 分 液 漏 斗 中 ， 加 入 20ml 碱 性 硼 酸 溶 液 （ 6.13）和 150ml 水 ， 每 次 用 20ml 三 氯 甲 烷 （ 6.5） 萃 取 ， 至 三
18、 氯 甲 烷 相 无 色 或 亚 甲 基 蓝 溶 液 为 非常 清 亮 的 紫 色 为 止 （ 约 萃 取 三 次 ） ， 将 底 层 的 三 氯 甲 烷 尽 量 放 净 ， 然 后 使 用 30ml 三 氯 甲 烷（ 6.5） 淋 洗 水 相 ， 不 要 摇 动 。 待 两 相 完 全 分 开 后 ， 将 三 氯 甲 烷 相 放 掉 。 将 水 相 （ 纯 化 后 的亚 甲 基 蓝 ） 放 入 1000ml 试 剂 瓶 中 ， 加 入 10ml 硫 酸 溶 液 （ 6.10） 和 780ml 水 。 此 时 试 液 总体 积 约 为 1000ml。 超 声 波 仪 超 声 20min 左 右
19、 ， 用 聚 乙 烯 盖 盖 好 ， 置 于 阴 暗 处 ， 放 置 24h后 使 用 。 该 溶 液 可 保 存 5d。6.19 清 洗 溶 液 。4在 1000ml 容 器 中 加 入 400ml 水 、 100ml 甲 醇 （ 6.6） 和 50ml 盐 酸 （ 6.2） ， 混 匀 ， 于 试剂 瓶 中 贮 存 。6.20 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 标 准 贮 备 液 ： 100mg/L（ 以 LAS 计 ） 。使 用 市 售 的 有 证 标 准 溶 液 或 称 取 0.100g 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ 6.8） ， 准 确 至 0.001g， 溶于 50ml 水 中
20、 ， 然 后 移 至 100ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 标 线 ， 缓 慢 混 匀 。 于 5 下 保 存 ， 可 保 存2 周 。6.21 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 标 准 使 用 液 ： 10.00mg/L（ 以 LAS 计 ） 。量 取 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 标 准 贮 备 液 （ 6.20） 10.00ml 至 100ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 至 标 线 ，缓 慢 混 匀 。 当 天 配 制 。6.22 氦 气 ： 纯 度 99.99%。7 仪 器 和 设 备7.1 流 动 注 射 仪 ： 包 括 自 动 进 样 器 、 化 学 反 应 模 块 （ 预
21、 处 理 通 道 、 注 入 泵 、 反 应 通 道 及 流 动检 测 池 ， 光 程 一 般 为 10mm， 通 光 管 道 孔 径 约 1.5mm） 蠕 动 泵 、 数 据 处 理 系 统 。7.2 分 析 天 平 ： 精 度 为 0.1mg。7.3 超 声 波 仪 ： 频 率 40kHz。7.4 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 。8 样 品按 照 HJ/T91 和 HJ/T164 的 相 关 规 定 进 行 样 品 的 采 集 。 采 集 好 的 样 品 中 加 入 甲 醛 （ 6.7） ，使 甲 醛 体 积 浓 度 为 1%， 4 下 保 存 ， 可 保 存 一 周 。
22、注 ： 阴 离 子 表 面 活 性 剂 易 吸 附 在 悬 浮 固 体 或 沉 积 物 上 ， 样 品 应 充 分 混 匀 ， 有 明 显 颗 粒 物 的 样 品 应 用 超声 波 仪 超 声 粉 碎 后 进 样 。9 分 析 步 骤9.1 流 动 分 析 仪 的 调 试 与 校 准按 照 仪 器 说 明 书 安 装 分 析 系 统 、 调 试 仪 器 及 设 定 工 作 参 数 。 仪 器 开 机 后 ， 进 行 流 路 系 统的 预 调 节 ， 注 意 避 免 水 相 进 入 流 通 池 。 待 水 相 、 有 机 相 分 离 系 统 预 调 节 后 ， 对 流 路 系 统 进 行细 调
23、以 获 得 最 佳 分 析 条 件 。 待 基 线 稳 定 后 （ 约 5min） 后 ， 按 9.2 9.4 进 行 操 作 。9.2 校 准9.2.1 标 准 系 列 的 制 备于 一 组 容 量 瓶 中 分 别 量 取 适 量 的 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 标 准 使 用 液 （ 6.21） ， 用 水 稀 释 至 标线 并 混 匀 ， 制 备 6 个 浓 度 点 的 标 准 系 列 ， 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 质 量 浓 度 （ 以 LAS 计 ） 分 别为 ： 0.00mg/L、 0.10mg/L、 0.20mg/L、 0.50mg/L、 1.00mg/L、 2.0
24、0mg/L。9.2.2 校 准 曲 线 的 绘 制量 取 约 10ml 标 准 系 列 溶 液 （ 9.2.1） 分 别 置 于 样 品 杯 中 ， 从 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 取 样 分析 ， 得 到 不 同 浓 度 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 信 号 值 （ 峰 面 积 ） 。 以 信 号 值 （ 峰 面 积 ） 为 纵 坐 标 ，对 应 的 阴 离 子 表 面 活 性 剂 质 量 浓 度 （ 以 LAS 计 ， mg/L） 为 横 坐 标 ， 绘 制 校 准 曲 线 。9.3 测 定5按 照 与 绘 制 校 准 曲 线 相 同 测 定 条 件 ， 量 取 约 10ml
25、待 测 样 品 进 行 测 定 ， 记 录 信 号 值 （ 峰面 积 ） 。 如 果 浓 度 高 于 标 准 曲 线 最 高 点 ， 要 对 样 品 进 行 适 当 稀 释 。9.4 空 白 试 验用 10ml水 代 替 样 品 ， 按 照 与 样 品 分 析 相 同 步 骤 进 行 测 定 ， 记 录 信 号 值 （ 峰 面 积 ） 。10 结 果 计 算 与 表 示10.1 结 果 计 算样 品 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 浓 度 （ 以 LAS 计 ， mg/L） ， 按 照 公 式 （ 1） 进 行 计 算 ：fb ay （ 1）式 中 ： 样 品 中 阴 离 子 表 面
26、活 性 剂 的 质 量 浓 度 ， mg/L；y 测 定 信 号 值 （ 峰 面 积 ） ；a 校 准 曲 线 方 法 的 截 距 ；b 校 准 曲 线 方 法 的 斜 率 ；f 稀 释 倍 数 。10.2 结 果 表 示当 测 定 结 果 小 于 1mg/L时 ， 保 留 小 数 点 后 两 位 ， 测 定 结 果 大 于 等 于 1mg/L时 ， 保 留 三 位有 效 数 字 。11 精 密 度 和 准 确 度11.1 精 密 度6家 实 验 室 对 阴 离 子 表 面 活 性 剂 （ LAS） 质 量 浓 度 为 0.20mg/L、 1.00mg/L、 1.80mg/L的统 一 样 品
27、进 行 了 测 定 ， 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 2.2% 6.9%、 1.2% 6.1%、 0.6% 6.7%；实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 9.0%、 9.5%、 3.2%； 重 复 性 限 分 别 为 0.02mg/L、 0.11mg/L、0.17mg/L； 再 现 性 限 分 别 为 0.26mg/L、 1.31mg/L、 2.27mg/L。10.2 准 确 度5家 实 验 室 对 阴 离 子 表 面 活 性 剂 （ LAS） 质 量 浓 度 为 （ 0.7720.064） mg/L、 （ 0.3000.020）mg/L、 （ 0.544
28、0.040） mg/L的 有 证 标 准 物 质 进 行 了 测 定 ， 相 对 误 差 分 别 为 -3.0% 1.0%、-5.7% -0.3%、 -0.2% 0.2%； 相 对 误 差 最 终 值 分 别 为 （ -0.73.3） %、 （ -2.16.1） %、（ 0.010.3） %。6 家 实 验 室 分 别 对 阴 离 子 表 面 活 性 剂 质 量 浓 度 为 0.008mg/L 0.457mg/L 的 实 际 样 品 进行 了 加 标 分 析 测 定 ， 加 标 回 收 率 分 别 为 93.0% 103%、 97.0% 110%、 88.5% 112%； 加 标回 收 率 最
29、 终 值 分 别 为 （ 97.97.2） %、 （ 1039.8） %、 （ 97.216.4） %。12 质 量 保 证 和 质 量 控 制12.1 空 白 试 验6每 批 样 品 须 至 少 测 定 2 个 实 验 室 空 白 ， 空 白 值 不 得 超 过 方 法 检 出 限 。 否 则 应 查 明 原 因 ，重 新 分 析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样 品 。12.2 校 准 有 效 性 检 查每 批 样 品 分 析 均 须 绘 制 校 准 曲 线 ， 校 准 曲 线 的 相 关 系 数 0.995。每 分 析 10 个 样 品 需 用 一 个 校 准 曲 线 的 中
30、间 浓 度 校 准 溶 液 进 行 校 准 核 查 ， 其 测 定 结 果 与最 近 一 次 校 准 曲 线 该 点 浓 度 的 相 对 偏 差 应 10%， 否 则 应 重 新 绘 制 校 准 曲 线 。12.3 全 程 序 空 白每 批 样 品 至 少 测 定 1 个 全 程 序 空 白 ， 空 白 值 不 得 超 过 方 法 测 定 下 限 。 否 则 应 查 明 原 因 ，重 新 分 析 直 至 合 格 之 后 才 能 测 定 样 品 。12.4 精 密 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 10%的 平 行 双 样 ， 样 品 数 量 少 于 10 个 时 ， 应 至 少 测
31、 定 一 个 平 行 双样 ， 两 次 平 行 测 定 结 果 的 相 对 偏 差 应 25%。12.5 准 确 度 控 制每 批 样 品 应 至 少 测 定 10%的 加 标 样 品 ， 样 品 数 量 少 于 10 个 时 ， 应 至 少 测 定 一 个 加 标 样品 ， 加 标 回 收 率 应 在 80% 120%之 间 。必 要 时 ， 每 批 样 品 至 少 分 析 一 个 有 证 标 准 物 质 或 实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 ， 有 证 标 准 物质 测 定 结 果 应 在 其 给 出 的 不 确 定 范 围 内 ， 实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 测
32、 试 结 果 应 控 制 在 90%110%。 实 验 室 自 行 配 制 的 质 控 样 应 注 意 与 国 家 有 证 标 准 物 质 的 比 对 。13 废 物 处 理分 析 过 程 中 有 三 氯 甲 烷 废 液 产 生 ， 应 集 中 回 收 ， 交 有 资 质 的 废 弃 物 专 业 处 理 公 司 处 理 。14 注 意 事 项14.1 本 方 法 使 用 的 玻 璃 器 皿 应 使 用 清 洗 溶 液 （ 6.19） 和 去 离 子 水 清 洗 ， 不 宜 用 合 成 洗 涤 剂 清洗 。14.2 试 验 结 束 后 ， 观 察 亚 甲 基 蓝 废 液 瓶 中 是 否 含 有
33、三 氯 甲 烷 ， 若 下 层 有 少 量 三 氯 甲 烷 ， 则说 明 分 离 膜 的 分 离 效 果 下 降 ， 应 检 查 膜 相 分 离 器 或 更 换 分 离 膜 。14.3 应 注 意 管 路 系 统 的 保 养 ， 经 常 清 洗 管 路 ， 用 适 量 1%的 次 氯 酸 钠 清 洗 ； 每 次 试 验 前 都 应检 查 泵 管 是 否 磨 损 ， 并 及 时 更 换 已 损 坏 的 泵 管 。 应 经 常 检 查 微 量 阀 ， 如 有 颗 粒 物 聚 积 在 微 量阀 内 ， 则 应 进 行 清 洗 。14.4 如 果 流 通 池 与 水 相 接 触 ， 会 显 著 增 加
34、 噪 音 ， 或 使 基 线 显 著 提 高中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 827-2017水 质 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 测 定超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱 法Water quality-Determination of carbamates pesticides by Ultraperformance liquid chromatography triple quadrupole massspectrometry（ 发 布 稿 ）2017-03-30发 布 2017-05-01实 施发 布环 境 保 护 部i目 次前
35、言 .II1 适 用 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 方 法 原 理 .14 试 剂 和 材 料 .15 仪 器 和 设 备 .26 样 品 .37 分 析 步 骤 .38 结 果 计 算 与 表 示 .79精 密 度 和 准 确 度 .910 质 量 保 证 和 质 量 控 制 .1011 废 物 处 理 .10附 录 A （ 规 范 性 附 录 ） 方 法 的 检 出 限 和 测 定 下 限 .11附 录 B （ 资 料 性 附 录 ） 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度 .12ii前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民
36、 共 和 国 水 污 染 防 治 法 ， 保 护 环 境 ， 保 障人 体 健 康 ， 规 范 水 中 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 监 测 方 法 ， 制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 15种 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱 法 。本 标 准 为 首 次 发 布 。本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 ， 附 录 B为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 和 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 江 苏 省 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 方 法 验 证 单 位 ： 浙 江 省 舟 山 海 洋 生 态 环 境 监 测 站 ， 大 连 市 环 境 监 测 中 心 ， 济 南 市 环 境 监测 中 心 站 ， 镇 江 市 环 境 监 测 中 心 站 ， 泰 州 市 环 境 监 测 中 心 站 ，
