1、充 说 明 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7H J 8 1 6 - 2 0 1 6 I I 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 放 射 性 污 染 防 治 法 ， 保 护 环 境 ， 保 障 人 体 健 康 ， 规 范 环 境 监 测 方
2、 法 ， 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 测 定 水 和 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 化 学 分 析 方 法 。 本 标 准 是 对 水 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 6 7 6 7 - 8 6 ） 和 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 1 1 2 2 1 - 8 9 ） 的 整 合 修 订 ， 所 采 用 的 分 析 方 法 原 理 与 原 标 准 基 本 一 致 。 水 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 6 7 6 7 -
3、 8 6 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 6 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 中 国 辐 射 防 护 研 究 院 ； 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 1 1 2 2 1 - 8 9 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 9 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 中 国 辐 射 防 护 研 究 院 、 国 营 八 二 一 厂 。 本 次 为 第 一 次 修 订 。 修 订 的 主 要 内 容 如 下 ： 对 两 项 原 标 准 进 行 了 整 合 ， 合 并 为 一 项 标 准 ； 优 化 了 铯 - 1 3 7 探 测 效 率
4、 刻 度 方 法 ； 对 空 白 实 验 提 出 了 明 确 要 求 ； 对 标 准 方 法 中 磷 钼 酸 铵 ( N H 4 ) 3 P O 4 1 2 M o O 3 x H 2 O 的 配 制 等 实 验 方 法 进 行 了 修 改 ； 对 标 准 方 法 中 部 分 内 容 表 述 进 行 了 修 订 。 本 标 准 自 实 施 之 日 起 ， 原 国 家 环 境 保 护 局 1 9 8 6 年 9 月 4 日 批 准 、 发 布 的 国 家 环 境 保 护 标 准 水 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 6 7 6 7 - 8 6 ） 和 原 国 家
5、 环 境 保 护 局 1 9 8 9 年 3 月 1 6 日 批 准 、 发 布 的 国 家 环 境 保 护 标 准 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 放 射 化 学 分 析 方 法 （ G B 1 1 2 2 1 - 8 9 ） 废 止 。 本 标 准 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 核 设 施 安 全 监 管 司 、 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 环 境 保 护 部 辐 射 环 境 监 测 技 术 中 心 （ 浙 江 省 辐 射 环 境 监 测 站 ） 。 本 标 准 环 境 保 护
6、 部 2 0 1 6 年 1 0 月 1 2 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 6 年 1 1 月 0 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。H J 8 1 6 - 2 0 1 6 1 水 和 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 化 学 分 析 方 法 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 水 和 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 化 学 分 析 方 法 。 本 标 准 适 用 于 水 和 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 测 定 。 本 方 法 的 测 量 范 围 为 ： 水 样
7、1 0 - 2 1 0 B q / L ， 生 物 样 品 灰 1 0 - 1 1 0 B q 。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。 G B 1 2 9 9 7 水 质 采 样 方 案 设 计 技 术 规 范 G B 1 2 9 9 8 水 质 采 样 技 术 指 导 H J 4 9 3 水 质 采 样 样 品 的 保 存 和 管 理 技 术 规 范 3 方 法 原 理 在 酸 性 介 质 中 ， 用 无 机 离 子 交
8、换 剂 磷 钼 酸 铵 选 择 性 的 定 量 吸 附 铯 ， 以 使 铯 浓 集 并 去 除 干 扰 。 然 后 用 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 吸 附 铯 后 的 磷 钼 酸 铵 ， 并 转 化 为 柠 檬 酸 和 乙 酸 体 系 ， 形 成 碘 铋 酸 铯 沉 淀 。 干 燥 至 恒 重 ， 以 低 本 底 射 线 测 量 仪 进 行 测 量 然 后 计 算 铯 - 1 3 7 的 放 射 性 活 度 浓 度 。 4 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 化 学 试 剂 ， 实 验 用 水 为 新 制 备 的
9、去 离 子 水 或 蒸 馏 水 。 4 . 1 硝 酸 ： 质 量 分 数 为 6 5 . 0 % 6 8 . 0 % 。 4 . 2 硝 酸 溶 液 ： c = 1 . 0 m o l / L 。 4 . 3 硝 酸 溶 液 ： （ 1 + 9 ） 。 4 . 4 盐 酸 ： 质 量 分 数 为 3 5 . 0 % 3 8 . 0 % 。 4 . 5 硝 酸 铵 。 4 . 6 冰 乙 酸 （ C H 3 C O O H ） ： 质 量 分 数 不 低 于 9 8 % 。 4 . 7 乙 醇 （ C 2 H 5 O H ） ： 质 量 分 数 为 9 9 . 5 % 。H J 8 1 6 -
10、 2 0 1 6 2 4 . 8 磷 钼 酸 铵 ( N H 4 ) 3 P O 4 1 2 M o O 3 x H 2 O 将 8 g 磷 酸 氢 二 铵 溶 解 于 2 5 0 m L 水 中 ， 此 溶 液 与 5 0 m L 溶 解 有 1 0 g 硝 酸 铵 和 3 0 m L 浓 硝 酸 的 溶 液 相 混 合 ， 加 热 至 5 0 左 右 , 搅 拌 下 缓 慢 加 入 5 0 0 m L 内 含 7 0 g 钼 酸 铵 的 溶 液 。 冷 却 至 室 温 。 倾 去 上 层 清 液 ， 用 布 氏 漏 斗 抽 吸 过 滤 。 依 次 用 1 0 0 m L 5 % 的 硝 酸
11、 溶 液 和 5 0 m L 无 水 乙 醇 洗 涤 ， 室 温 避 光 下 风 干 ， 保 存 于 棕 色 瓶 中 。 4 . 9 过 氧 化 氢 ： 质 量 分 数 为 3 0 % 。 4 . 1 0 柠 檬 酸 溶 液 ： 质 量 分 数 为 3 0 % 。 4 . 1 1 氢 氧 化 钠 溶 液 ： c = 2 m o l / L 。 4 . 1 2 饱 和 硝 酸 铵 溶 液 。 4 . 1 3 铯 载 体 溶 液 （ 约 2 0 m g / m L ） 4 . 1 3 . 1 配 制 方 法 ： 称 取 1 2 . 7 g 在 1 1 0 下 烘 干 的 氯 化 铯 ( C s C
12、 l ) 溶 于 1 0 0 m L 水 中 ， 再 加 入 7 . 5 m L 硝 酸 （ 4 . 1 ） ， 移 入 5 0 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 。 4 . 1 3 . 2 标 定 方 法 ： 分 别 移 取 4 份 5 . 0 0 m L 铯 载 体 溶 液 （ 4 . 1 3 . 1 ） 分 别 放 入 锥 形 瓶 中 ， 加 入 1 m L 硝 酸 （ 4 . 1 ） 和 5 m L 高 氯 酸 （ H C l O 4 ） 。 加 热 蒸 发 至 冒 出 浓 白 烟 ， 冷 却 至 室 温 ， 加 入 1 5 m L 乙 醇 （ 4 . 7 ）
13、 ， 搅 拌 ， 置 于 冰 水 浴 中 冷 却 1 0 m i n 。 将 高 氯 酸 铯 沉 淀 抽 滤 于 已 恒 重 的 G 4 型 玻 璃 砂 芯 漏 斗 中 ， 用 1 0 m L 乙 醇 （ 4 . 7 ） 洗 涤 沉 淀 。 于 1 0 5 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 。 4 . 1 4 碘 铋 酸 钠 溶 液 将 2 0 g 碘 化 铋 （ B i I 3 ） 溶 于 4 8 m L 水 中 ， 加 入 2 0 g 碘 化 钠 （ N a I ） 和 2 m L 冰 乙 酸 （ 4 . 6 ） ， 搅 拌 。 不 溶 物 用 快 速 滤 纸 滤 出 。 滤 液 保 存 于
14、 棕 色 瓶 中 。 4 . 1 5 硝 酸 硝 酸 铵 洗 涤 液 称 取 8 . 0 g 硝 酸 铵 （ 4 . 5 ） ， 溶 于 1 0 0 m L 水 中 ， 再 加 入 6 7 m L 硝 酸 （ 4 . 1 ） ， 移 入 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 。 4 . 1 6 铯 - 1 3 7 标 准 溶 液 （ 约 1 5 B q / m L ） 。 5 仪 器 和 设 备 5 . 1 低 本 底 测 量 仪 ， 本 底 小 于 1 c p m 。 5 . 2 电 动 搅 拌 器 。 5 . 3 可 拆 卸 式 漏 斗 。 5 . 4 G
15、 4 玻 璃 砂 芯 漏 斗 。 5 . 5 分 析 天 平 ， 可 读 性 0 . 1 m g 。H J 8 1 6 - 2 0 1 6 3 5 . 6 烘 箱 。 5 . 7 马 福 炉 。 5 . 8 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 。 6 仪 器 的 刻 度 6 . 1 用 于 测 量 铯 - 1 3 7 活 度 的 计 数 器 应 进 行 刻 度 ， 即 确 定 测 量 装 置 对 已 知 活 度 的 铯 - 1 3 7 的 响 应 ， 它 可 用 探 测 效 率 来 表 示 。 其 方 法 是 ： 6 . 1 . 1 铯 - 1 3 7 探 测 效 率 质 量 曲 线 的 绘
16、制 ： 取 五 个 5 0 m L 烧 杯 ， 分 别 加 入 0 . 4 0 、 0 . 6 0 、 0 . 8 0 、 1 . 0 0 m L 、 1 . 2 0 m L 铯 载 体 溶 液 （ 4 . 1 3 ） ， 各 加 入 1 . 0 0 m L 已 知 活 度 的 铯 - 1 3 7 标 准 溶 液 （ 4 . 1 6 ） ， 置 于 冰 水 浴 中 ， 各 加 入 2 m L 冰 乙 酸 （ 4 . 6 ） 和 2 . 5 m L 碘 铋 酸 钠 溶 液 （ 4 . 1 4 ） 。 以 下 操 作 按 8 . 4 8 . 6 进 行 。 所 制 标 准 源 应 与 样 品 源
17、面 积 大 小 相 同 。 将 五 个 标 准 源 所 得 计 数 率 分 别 除 以 经 过 铯 的 化 学 回 收 率 校 正 后 的 铯 - 1 3 7 的 衰 变 率 ， 即 得 探 测 效 率 。 6 . 1 . 2 探 测 效 率 ， 按 照 公 式 （ 1 ） 进 行 计 算 。 D Y N E s f （ 1 ） 式 中 ： E f 铯 - 1 3 7 的 探 测 效 率 ， s - 1 . B q - 1 ； N s 铯 - 1 3 7 标 准 源 的 净 计 数 率 ， s - 1 ； D 1 . 0 0 m L 铯 - 1 3 7 标 准 溶 液 （ 4 . 1 6 ）
18、的 活 度 ， B q ； Y 铯 的 化 学 回 收 率 。 6 . 1 . 3 绘 制 探 测 效 率 质 量 曲 线 ， 供 分 析 时 查 用 。 6 . 1 . 4 在 测 量 盘 内 均 匀 滴 入 一 定 量 的 铯 - 1 3 7 标 准 溶 液 （ 4 . 1 6 ） ， 在 红 外 灯 下 烘 干 ， 制 成 与 样 品 源 相 同 面 积 大 小 的 检 查 源 。 在 刻 度 仪 器 效 率 时 ， 同 时 测 定 铯 - 1 3 7 检 查 源 的 计 数 率 。 在 常 规 分 析 中 应 当 用 铯 - 1 3 7 检 查 源 来 检 查 仪 器 状 态 是 否
19、正 常 。 也 可 使 用 状 态 和 表 面 发 射 率 稳 定 （ 不 会 随 时 间 变 化 出 现 子 体 污 染 ， 半 衰 期 长 ） 的 平 面 源 （ 如 电 镀 源 ） 作 为 检 查 源 。 7 样 品 7 . 1 采 集 和 保 存 按 照 G B 1 2 9 9 7 、 G B 1 2 9 9 8 和 H J 4 9 3 中 的 相 关 规 定 进 行 样 品 的 采 集 和 保 存 。 7 . 2 样 品 的 前 处 理H J 8 1 6 - 2 0 1 6 4 7 . 2 . 1 水 样 7 . 2 . 1 . 1 取 1 L 1 0 0 L 水 样 ， 以 硝 酸
20、 （ 4 . 1 ） 调 节 至 p H 3 ， 加 入 1 . 0 0 m L 铯 载 体 溶 液 （ 4 . 1 3 ） 。 7 . 2 . 1 . 2 按 每 5 L 水 样 1 g 的 比 例 加 入 磷 钼 酸 铵 （ 4 . 8 ） ， 搅 拌 3 0 m i n ， 放 置 澄 清 1 2 h 以 上 。 7 . 2 . 1 . 3 虹 吸 弃 去 上 清 液 ， 剩 余 溶 液 转 入 G 4 玻 璃 砂 芯 漏 斗 （ 5 . 4 ） 抽 滤 ， 用 硝 酸 溶 液 （ 4 . 2 ） 洗 涤 容 器 ， 将 全 部 沉 淀 转 入 漏 斗 ， 弃 去 滤 液 。 7 . 2
21、 . 1 . 4 用 氢 氧 化 钠 溶 液 （ 4 . 1 1 ） （ 按 1 g 磷 钼 酸 铵 约 1 0 m L 之 比 ） 溶 解 沉 淀 ， 抽 滤 ， 滤 液 转 入 4 0 0 m L 烧 杯 。 用 水 稀 释 至 约 3 0 0 m L 。 加 入 与 7 . 2 . 1 . 2 中 所 加 磷 钼 酸 铵 等 量 的 固 体 柠 檬 酸 ， 搅 拌 溶 解 后 加 入 1 0 m L 硝 酸 （ 4 . 1 ） 。 7 . 2 . 2 生 物 样 7 . 2 . 2 . 1 称 取 在 4 5 0 以 下 预 处 理 后 完 全 灰 化 的 样 品 5 2 0 g ， 准
22、 确 到 0 . 0 1 g ， 置 于 1 5 0 m L 瓷 蒸 发 皿 内 。 加 入 少 许 水 润 湿 。 加 入 1 . 0 0 m L 铯 载 体 溶 液 （ 4 . 1 3 ） ， 再 慢 慢 地 加 入 1 0 m L 硝 酸 （ 4 . 1 ） 和 3 m L 过 氧 化 氢 （ 4 . 9 ） 。 搅 拌 均 匀 ， 盖 上 玻 璃 表 皿 ， 在 砂 浴 上 蒸 干 。 置 于 低 温 电 炉 上 加 热 至 赶 尽 黄 烟 后 ， 放 入 马 福 炉 （ 5 . 7 ） ， 在 4 5 0 下 灰 化 1 2 h ， 冷 却 。 若 灰 化 不 完 全 ， 可 用 饱
23、 和 硝 酸 铵 溶 液 （ 4 . 1 2 ） 润 湿 ， 置 于 电 炉 上 蒸 干 并 使 硝 酸 铵 分 解 。 试 样 要 灰 化 至 无 炭 粒 为 止 。 7 . 2 . 2 . 2 用 硝 酸 溶 液 （ 4 . 3 ） 分 几 次 浸 取 灰 样 。 加 热 并 趁 热 过 滤 或 离 心 ， 弃 去 残 渣 ， 合 并 清 液 。 使 浸 出 液 的 体 积 控 制 在 2 5 0 m L 左 右 。 8 分 析 步 骤 8 . 1 在 前 处 理 完 后 的 样 品 溶 液 中 加 入 0 . 8 g 磷 钼 酸 铵 （ 4 . 8 ） ， 搅 拌 3 0 m i n 。
24、 用 G 4 玻 璃 砂 芯 漏 斗 （ 5 . 4 ） 抽 滤 ， 用 硝 酸 硝 酸 铵 洗 涤 液 （ 4 . 1 5 ） 洗 涤 容 器 。 弃 去 滤 液 ， 保 留 沉 淀 。 8 . 2 用 1 0 m L 氢 氧 化 钠 溶 液 （ 4 . 1 1 ） 溶 解 漏 斗 中 的 磷 钼 酸 铵 、 抽 滤 。 用 1 0 m L 水 洗 涤 漏 斗 ， 滤 液 与 洗 涤 液 收 集 于 抽 滤 瓶 内 2 5 m L 试 管 中 。 将 收 集 液 转 入 5 0 m L 烧 杯 ， 加 入 5 m L 柠 檬 酸 溶 液 （ 4 . 1 0 ） 。 8 . 3 在 电 炉 上
25、 小 心 蒸 发 溶 液 至 5 8 m L 。 冷 却 后 置 于 冰 水 浴 中 ， 加 入 2 m L 冰 乙 酸 （ 4 . 6 ） 和 2 . 5 m L 碘 铋 酸 钠 溶 液 （ 4 . 1 4 ） 。 玻 璃 棒 擦 壁 搅 拌 至 碘 铋 酸 铯 沉 淀 生 成 ， 在 冰 水 浴 中 放 置 1 0 m i n 。 8 . 4 将 沉 淀 转 入 垫 有 已 恒 重 滤 纸 的 可 拆 卸 式 漏 斗 （ 5 . 3 ） 中 抽 滤 。 用 冰 乙 酸 （ 4 . 6 ） 洗 至 滤 液 无 色 ， 再 用 1 0 m L 乙 醇 （ 4 . 7 ） 洗 涤 一 次 ， 弃
26、 去 滤 液 。 8 . 5 将 碘 铋 酸 铯 沉 淀 连 同 滤 纸 在 1 1 0 烘 干 ， 称 重 ， 直 至 恒 重 。 以 碘 铋 酸 铯 （ C s 3 B i 2 I 9 ） 形 式 计 算 铯 的 化 学 回 收 率 。 8 . 6 将 沉 淀 连 同 滤 纸 置 于 测 量 盘 上 ， 在 低 本 底 测 量 仪 （ 5 . 1 ） 上 计 数 。H J 8 1 6 - 2 0 1 6 5 8 . 7 测 量 铯 - 1 3 7 参 考 源 。 9 空 白 实 验 9 . 1 定 期 进 行 空 白 实 验 ， 每 当 更 换 试 剂 时 ， 应 进 行 空 白 实 验
27、； 每 批 样 品 分 析 时 ， 应 进 行 空 白 实 验 ； 在 正 常 情 况 下 空 白 样 品 的 数 目 不 应 少 于 样 品 分 析 总 数 的 5 % 。 其 方 法 如 下 ： 9 . 1 . 1 向 5 0 0 m L 烧 杯 中 加 入 2 5 0 m L 硝 酸 （ 水 样 4 . 2 、 生 物 样 4 . 3 ） ， 再 加 入 1 . 0 0 m L 铯 载 体 溶 液 （ 4 . 1 3 ） 。 9 . 1 . 2 按 8 . 1 8 . 6 条 规 定 的 方 法 操 作 ， 在 和 试 样 相 同 的 条 件 下 测 量 空 白 试 样 的 计 数 率
28、。 9 . 1 . 3 计 算 空 白 试 样 计 数 率 的 平 均 值 和 标 准 偏 差 ， 并 检 验 其 与 仪 器 本 底 计 数 率 在 9 5 % 的 置 信 水 平 下 是 否 有 显 著 性 的 差 异 。 1 0 结 果 计 算 1 0 . 1 按 照 公 式 （ 2 ） 计 算 水 样 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 性 活 度 浓 度 A 。 V Y J E N J A f 0 （ 2 ） 式 中 ： A 水 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 性 活 度 浓 度 ， B q / L ； N 样 品 源 净 计 数 率 ， s - 1 ； J 0 刻 度 测 量
29、仪 器 的 探 测 效 率 时 测 得 的 铯 - 1 3 7 参 考 源 的 净 计 数 率 ， s - 1 ； E f 仪 器 探 测 效 率 ， s - 1 . B q - 1 ， 由 铯 - 1 3 7 探 测 效 率 质 量 曲 线 中 查 出 ； V 水 样 体 积 ， L ； Y 铯 的 化 学 回 收 率 ； J 样 品 测 量 时 铯 - 1 3 7 参 考 源 的 净 计 数 率 ， s - 1 。 1 0 . 2 按 照 公 式 （ 3 ） 计 算 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 性 活 度 浓 度 A 。 f J E m Y N J A 0 （
30、3 ） 式 中 ： A 生 物 样 品 灰 中 铯 - 1 3 7 的 放 射 性 活 度 浓 度 ， B q / g ； m 称 取 的 灰 样 量 ， g ； 其 它 符 号 及 代 号 见 公 式 （ 1 ） 和 公 式 （ 2 ） 。H J 8 1 6 - 2 0 1 6 6 注：如果需要表示为生物试样中铯 - 1 3 7 的活度浓度，可将最后结果乘以样品的灰鲜比（g / k g ）。 1 1 精 密 度 当 水 样 铯 - 1 3 7 的 活 度 浓 度 为 1 B q / L 时 ， 最 大 误 差 和 同 一 实 验 相 对 标 准 差 应 达 到 表 1 所 列 要 求 。 表
31、 1 方 法 的 误 差 和 相 对 标 准 偏 差 铯 - 1 3 7 的 活 度 浓 度 ， B q / L 误 差 ， % 相 对 标 准 差 ， % 1 1 0 1 0 生 物 灰 样 重 复 性 和 再 现 性 应 达 到 表 2 所 列 的 要 求 。 表 2 方 法 的 重 复 性 和 再 现 性 铯 - 1 3 7 的 总 活 度 ， B q 重 复 性 ， % 再 现 性 ， % 1 . 0 2 5 4 0 1 . 0 1 0 1 5 3 0 1 0 1 0 1 57 附 录 A （ 资 料 性 附 录 ） 关 于 实 施 标 准 的 补 充 说 明 A . 1 样 品 中
32、如 有 铯 - 1 3 4 、 铯 - 1 3 6 、 铯 - 1 3 8 存 在 时 ， 应 用 低 本 底 谱 仪 进 行 铯 - 1 3 7 的 测 定 。 A . 2 当 水 样 中 存 在 放 射 性 碘 时 ， 除 可 用 低 本 底 谱 仪 测 量 铯 - 1 3 7 的 计 数 外 ， 尚 可 在 操 作 步 骤 7 . 2 . 1 . 4 之 后 向 溶 液 中 加 入 2 0 m g 碘 载 体 ， 将 溶 液 加 热 至 近 沸 ， 加 入 3 m L 5 m L 1 0 % 的 硝 酸 银 溶 液 ， 煮 沸 使 碘 化 银 凝 聚 ， 当 上 层 清 液 澄 清 透
33、明 后 ， 停 止 加 热 。 冷 却 至 室 温 ， 滤 去 沉 淀 。 滤 液 按 8 . 1 继 续 分 析 。 A . 3 加 入 磷 钼 酸 铵 搅 拌 下 吸 附 铯 时 ， 如 发 现 磷 钼 酸 铵 由 黄 变 为 蓝 绿 色 时 ， 可 加 入 几 滴 饱 和 高 锰 酸 钾 溶 液 ， 使 磷 钼 酸 铵 保 持 黄 色 。 A . 4 若 水 样 体 积 小 于 5 L ， 可 省 去 步 骤 7 . 2 . 1 . 2 7 . 2 . 1 . 4 。 A . 5 本 标 准 所 分 析 的 试 样 灰 ， 应 在 低 于 4 5 0 的 马 福 炉 内 灰 化 制 得
34、。 A . 6 如 果 从 采 样 到 测 量 的 时 间 超 过 1 a ， 在 1 0 . 1 条 的 公 式 （ 2 ） 和 1 0 . 2 条 的 公 式 （ 3 ） 中 分 母 应 当 乘 以 铯 - 1 3 7 的 衰 变 校 正 因 子 ， 它 等 于 e - 0 . 6 9 3 t / T 。 其 中 t 为 从 采 样 到 测 量 经 过 的 时 间 （ a ） ； T 为 铯 - 1 3 7 的 半 衰 期 ， 3 0 . 1 7 a 。 A . 7 按 公 式 （ A . 1 ） 计 算 试 样 计 数 的 时 间 。 2 2 E N N N N t b c c c （
35、A . 1 ） 式 中 ： t c 试 样 计 数 的 时 间 ， s ； N c 试 样 源 加 本 底 的 总 计 数 率 ， s - 1 ； N b 本 底 计 数 率 ， s - 1 ； N 试 样 净 计 数 率 ， s - 1 ； E 预 定 的 相 对 标 准 误 差 。施工单位组织不力，该处毛石挡墙施工进度迟缓。9 月 7 日，我们对陕工局喜河项目部负责人进行了严肃批评，要求加快施工进度，限期完成。9 月 20 日，该处挡墙施工基本完成。20XX 年 10 月 2 日，变电站值班员报告，变电站挡墙出现异常。经现场查看，挡墙局部坍塌，靠下游侧挡墙整体出现龟裂，坍塌处暴露的沙浆呈松
36、散状态，水泥掺量明显不足，显然是偷工减料所致。为此，我们责令陕工局喜河项目部立即进行返工，立即清退了包工队，并要求喜河工程各承包商不得再雇佣该包工队，并要求各承包商对所管辖的包工队资质和业绩进行认真审查，将审查结果上报喜河工程质量监督站备案。根据集团公司工程项目质量管理办法，制定了喜河水电站工程质量管理办法。一年多来，按照水利水电工程质量评定标准，前期准备工程的 6 个标段单元工程质量评定优良率均达到 80%以上。暈暈工作做好了，主旋律也才能更丰满充实。我们有些同志，一提抓重点，就“单打一”，忽视全面，不顾整体；一提全面发展，就平均用力，一线平推，眉毛胡子一把抓。要么非此即彼，要么顾此失彼，摁
37、下葫芦浮出瓢，手忙脚乱，无所适从。因此，学生工作要注意抓重点，要注意做好标志性、创新性工作。体会六：做学生工作，必须加强自我修养从事学生工作的过程就是全面育人的过程，铸造灵魂的过程。学生工作者的一言一行，一举一动都会对学生产生潜移默化的影响。这种烙印和影响将在他们身上久久滞留，甚至一辈子都难抹去。这也说明学生工作者的言行举止，决非个人私事，而是一种十分重要的教育力量。道德习惯组成，习惯体现于细节中，教育学生要注意细节。细节决定我们的成败！威廉詹姆士说：“播下一个行动，你将收获一种习惯；播下一种习惯，你将收获13一种性格；播下一种性格，你将收获一种命运。”以西方流传的一首民谣来说吧：丢失一个钉子
38、，坏了一只蹄铁；坏了一只蹄铁，折了一匹战马；折了一匹战马，伤了一位骑士；伤了一位骑士，输了一场战斗；输了一场战斗，亡了一个帝国。马蹄铁上一个钉子是否会丢失，本是初始条件的十分微小的变化，但其“长期”效应却是一个帝国存与亡的根本原因。学生工作者是教人怎样做人的人，首先自己要知道怎样做人。俄国著名教育家乌申斯基说过：“教师的人格，就是教育工作的一切。”教师对学生的这种影响是“任何教科书、任何道德箴言、任何惩罚和奖励制度都不能代替的一种教育力量。”可以说教育无小事，教师无小节。教师是文明的体现，知识的化身，教养的象征。1997 年 12月 5 日 9 时 45 分，陕西径阳发生 48 级有感地震，西
39、安市在同一瞬间震颤。其大学校园四楼的一所教室，一位白发的老教授正在给学生讲课。大楼摇了一下，所有的学生连同教授的身体摇了一下。教授的心一惊：“可能是地震。”他张口时却说：“请同学们有序离开教室，到教学楼前中华人民共和国国家环境保护标准HJ 819-2017排 污 单 位 自 行 监 测 技 术 指 南 总 则Self-monitoring technology guidelines for pollution sources Generalrule（ 发 布 稿 ）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2017-04-25发 布 2017-06-01实 施发 布环境保
40、护部i目 次1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24自行监测的一般要求.25监测方案制定.36监测质量保证与质量控制.87信息记录和报告.108监测管理.11ii前 言为落实中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法中华人民共和国水污染防治法，指导和规范排污单位自行监测工作，制定本标准。本标准提出了排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、监测质量保证和质量控制、信息记录和报告的基本内容和要求。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司提出并组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部2017年4月25日批准。本标准自2017年6月1日
41、起实施。本标准由环境保护部解释。1排 污 单 位 自 行 监 测 技 术 指 南 总 则1 适 用 范 围本标准提出了排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、监测质量保证和质量控制、信息记录和报告的基本内容和要求。排污单位可参照本标准在生产运行阶段对其排放的水、气污染物，噪声以及对其周边环境质量影响开展监测。本标准适用于无行业自行监测技术指南的排污单位；行业自行监测技术指南中未规定的内容按本标准执行。2 规 范 性 引 用 文 件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 12348工业企业厂界环境噪声排放标准GB/T 16157固定污染源排
42、气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 2.1环境影响评价技术导则总纲HJ 2.2环境影响评价技术导则大气环境HJ/T 2.3环境影响评价技术导则地面水环境HJ 2.4环境影响评价技术导则声环境HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 75固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T 76固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 92水污染物排放总量监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 353水污染源在线监测系统
43、安装技术规范（试行）HJ/T 354水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）HJ/T 355水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）HJ/T 356水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ 442近岸海域环境监测规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定HJ 494水质采样技术指导HJ 495水质采样方案设计技术规定HJ 610环境影响评价技术导则地下水环境2HJ 733泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则企业事业单位环境信息公开办法（环境保护部令第31号）国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）（环发201381号）3
44、 术 语 和 定 义下列术语和定义适用于本标准。3.1 自 行 监 测 self-monitoring指排污单位为掌握本单位的污染物排放状况及其对周边环境质量的影响等情况，按照相关法律法规和技术规范，组织开展的环境监测活动。3.2重 点 排 污 单 位 key pollutant discharging entity指由设区的市级及以上地方人民政府环境保护主管部门商有关部门确定的本行政区域内的重点排污单位。3.3 外 排 口 监 测 点 位 emission site指用于监测排污单位通过排放口向环境排放废气、废水（包括向公共污水处理系统排放废水）污染物状况的监测点位。3.4 内 部 监 测 点 位 internal monitoring site指用于监测污染治理设施进口、污水处理厂进水等污染物状况的监测点位，或监测工艺过程中影响特定污染物产生排放的特征工艺参数的监测点位。4 自 行 监 测 的 一 般 要 求4.1 制 定 监 测 方 案排污单位应查清所有污染源，确定主要污染源及主要监测指标，制定监测方案。监测方案内容包括：单位基本情况、监测点位及示意图、监测指标、执行标准及其限值、监测频次、采样和样品保存方法、监测分析方法和仪器、质量保证与质量控制等。新建排污单位应当在投入生产或使用并产生实
