1、I C S7 7.1 2 0.3 0H1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T3 8 8 4 .2 02 0 1 8铜精矿化学分析方法第2 0部分: 汞量的测定固体进样直接法M e t h o d s f o rc h e m i c a l a n a l y s i so f c o p p e rc o n c e n t r a t e sP a r t 2 0:D e t e r m i n a t i o no fm e r c u r yc o n t e n tS o l i ds a m p l i n ga n dd i r e c tm e r c u
2、r ya n a l y s i sm e t h o d2 0 1 8 - 0 9 - 1 7发布2 0 1 9 - 0 6 - 0 1实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中国国家标准化管理委员会发 布中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法第2 0部分: 汞量的测定固体进样直接法G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 8*中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲2号(1 0 0 0 2 9)北京市西城区三里河北街1 6号(1 0 0 0 4 5)网址:www.s p c .o r g .c n服务热线:4 0 0 - 1 6 8 - 0 0 1 02 0
3、 1 8年9月第一版*书号:1 5 5 0 6 61 - 6 1 1 2 4版权专有 侵权必究前 言 G B/T3 8 8 4 铜精矿化学分析方法 分为2 1个部分: 第1部分: 铜量的测定 碘量法; 第2部分: 金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; 第3部分: 硫量测定 重量法和燃烧-滴定法; 第4部分: 氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第5部分: 氟量的测定 离子选择电极法; 第6部分: 铅、 锌、 镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第7部分: 铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第8部分: 锌量的测定 N a2E D T A滴定法; 第9部分: 砷和铋量的测定
4、 氢化物发生-原子荧光光谱法、 溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基酸甲酸银分光光度法; 第1 0部分: 锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; 第1 1部分: 汞量的测定 冷原子吸收光谱法; 第1 2部分: 氟和氯含量的测定 离子色谱法; 第1 3部分: 铜量测定 电解法; 第1 4部分: 金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法; 第1 5部分: 铁量的测定 重铬酸钾滴定法; 第1 6部分: 二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; 第1 7部 分: 三 氧 化 二 铝 量 的 测 定 铬 天 青S胶 束 增 溶 光 度 法 和 沉 淀 分 离-氟 盐 置 换-N a2E D T A滴定法
5、; 第1 8部分: 砷、 锑、 铋、 铅、 锌、 镍、 镉、 钴、 氧化镁、 氧化钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第1 9部分: 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法; 第2 0部分: 汞量的测定 固体进样直接法; 第2 1部分: 铜、 硫、 铅、 锌、 铁、 铝、 钙、 镁、 锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。本部分为G B/T3 8 8 4的第2 0部分。本部分按照G B/T1.12 0 0 9给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C2 4 3) 归口。本部分负责起草单位: 中华人民共和国防城港出入境检验检疫
6、局。本部分参加起草单位: 中国检验认证集团广西有限公司、 中华人民共和国南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、 广西冶金产品质量检验站、 中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局技术中心、 中华人民共和国北仑出入境检验检疫局综合技术服务中心、 中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、 阳谷祥光铜业有限公司。本部分主要起草人: 罗明贵、 陈智鹏、 韦彦强、 魏雅娟、 吴雪英、 张晓冬、 黄文禾、 周蕾、 翁东海、 李宇璐、赵秀荣、 万双、 窦怀智、 聂小明、 蒋晓光、 朱晓艳、 夏新媛、 李先和、 周瑞华、 韦莉。G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 8
7、铜精矿化学分析方法第2 0部分: 汞量的测定固体进样直接法1 范围G B/T3 8 8 4的本部分规定了铜精矿中汞量的测定方法。本部分适用于铜精矿中汞量的测定, 测定范围( 质量分数) :0.0 5 0g/g 2 1.0g/g。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要在氧气气氛中, 试样在分解炉中经干燥和高温热分解后, 汞被原子化, 汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池, 在波长2 5 3.
8、7n m处测量汞的吸光度( 峰高或峰面积) , 采用标准曲线法计算汞量。4 试剂除非另有说明, 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂, 所用水均为符合G B/T6 6 8 2规定的一级水或相当纯度的水。4.1 硝酸(=1.4 2g/m L) 。4.2 硝酸 (1+1 9) 。4.3 重铬酸钾溶液(1 0g/L) : 称取1g重铬酸钾溶于1 0 0m L水中。4.4 汞标准贮存溶液: 称取1.3 5 4g预先用五氧化二磷干燥2 4h的二氯化汞, 溶于少量水中, 加入5 0m L硝酸(4.1) 、1 0m L重铬酸钾溶液(4 .3) , 用水定容至10 0 0m L, 混匀。此溶液每毫升含汞10 0
9、0g。或者直接使用有证标准物质。4.5 汞标准溶液A: 准确移取2.0 0m L汞标准贮存溶液(4.4) 于1 0 0m L的容量瓶中, 加入1m L重铬酸钾溶液(4.3) , 用硝酸(4.2) 定容, 混匀。此溶液每毫升含汞2 0g。4.6 汞标准溶液B: 准确移取5.0 0m L汞标准溶液A(4.5) 于1 0 0m L的容量瓶中, 加入1m L重铬酸钾溶液(4.3) , 用硝酸(4.2) 定容, 混匀。此溶液每毫升含汞1g。4.7 氧气 (wO29 9.9 9%) 。5 仪器直接测汞仪: 汞检测下限应不大于0.5 0n g, 上限应不小于10 0 0n g。1G B/T3 8 8 4.2
10、 02 0 1 86 试样6.1 样品粒度应小于1 0 0m。6.2 样品应在6 0烘干2h, 并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分析步骤7.1 试料称取0.0 5g 0.1 0g试样, 精确至0.0 0 01g。7.2 测定次数独立地进行两次测定, 取其平均值。7.3 测定样品测定前应对仪器进行空白测定, 即在不进样品的情况下, 按照设定的仪器条件( 参见附录A中表A.1) 进行测试。当空白吸光值小于0.0 0 30时, 可进行样品测试; 否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料(7.1) 置于样品舟中, 按照设定的仪器条件( 参见附录A中表A.1) 进行测试, 从标准曲线上读取试样中汞的
11、质量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 工作曲线A: 移取0.0 0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、5.0 0m L、1 0.0 0m L、2 0.0 0m L汞标准溶液B(4.6)置于一组1 0 0m L容量瓶中, 分别加入1m L重铬酸钾溶液(4.3) , 用硝酸(4.2) 定容, 混匀。分别吸取1 0 0L标准溶液于样品舟中, 于2 5 3.7n m处测定系列标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复测量2次, 取其平均值, 以相应汞的质量(n g) 为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线A。7.4.2 工作曲线B: 移取0.0 0m L、1.0 0m L、2.5 0m L、5
12、.0 0m L、1 0.0 0m L、1 5.0 0m L汞标准溶液A(4.5)及0.5 0m L、1.0 0m L汞标准贮存溶液(4.4) 置于一组1 0 0m L容量瓶中, 加入1m L重铬酸钾溶液(4.3) , 用硝酸(4.2) 定容, 混匀。分别吸取1 0 0L标准溶液于样品舟中, 于2 5 3.7n m处, 分别测定系列标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复测量2次, 取其平均值, 以相应汞的质量(n g) 为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线B。8 分析结果的计算汞的含量以质量分数wH g计,数值以g/g表示, 按式(1) 计算:wH g=m1 0- 3m0(1) 式中:wH
13、g 汞的含量, 单位为微克每克(g/g) ;m 从标准曲线上查得的汞的质量, 单位为纳克(n g) ;m0 试料的质量, 单位为克(g) 。计算结果应保留三位有效数字, 若计算结果小于1g/g时, 保留两位有效数字。2G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 89 精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超过重复性限(r) 的情况不超过5%, 重复性限(r) 按表1数据采用线性内插法求得。表1 重复性限wH g/ (g/g)0.0 5 00.6 01.1 55.2 12 1.0r/ (g
14、/g)0.0 0 80.0 80.1 50.4 21.69.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值, 在以下给出的平均值范围内, 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) , 超过再现性限(R) 的情况不超过5%, 再现性限(R) 按表2数据采用线性内插法求得。表2 再现性限wH g/ (g/g)0.0 5 00.6 01.1 55.2 12 1.0R/ (g/g)0.0 1 40.1 10.1 90.8 73.01 0 试验报告试验报告至少应包括以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 8; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差
15、异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 8G B/T3 8 8 4.2 02 0 1 8附 录 A( 资料性附录)推荐的仪器参数 表A.1给出了固体进样直接测汞仪( 汞齐化型) 测定铜精矿中汞含量推荐的测量条件。表A.1 仪器测量条件测量条件参数干燥温度/3 0 0干燥时间/s3 0分解温度/7 5 0分解时间/s9 0催化管加热温度/6 1 5驱气吹扫管路时间/s6 0齐化管加热温度/9 0 0齐化管加热时间/s1 2信号记录/s3 0载气流量/ (m L/m i n)2 0 08102024883T/BG版权专有 侵权必究*书号:1 5 5 0 6 61 - 6 1 1 2 4
