1、 XBXB ICS 77.120.99 H 14 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第 2 部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of waste rare earth phosphors Part 2: Determination of Pb、Cd and Hg Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （送审稿） 201-发布201-实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 发布布 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T XXXX-201X 1 前 言 XB/T
2、XXXXXX废弃稀土荧光粉化学分析方法分为三个部分： 第 1 部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； 第 2 部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第 3 部分：七个稀土氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第 2 部分。 本部分是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分主要起草单位：北京工业大学、XXXXXXXX。 本部分主要起草人：XXXXXXXX XB/T -201 2 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第 2 部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本
3、部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定废弃稀土荧光粉中铅（Pb） 、 镉（Cd） 、汞（Hg）的方法。 本部分适用于废弃灯用三基色稀土荧光粉中铅（Pb） 、汞（Hg）和废弃阴极射线管（CRT）稀 土荧光粉中铅（Pb） 、镉（Cd）的测定，各元素的测定范围如表 1 所示。 表 1 类别元素测定范围/ % 铅（Pb）0.1005.00 CRT荧光粉废料 镉（Cd）0.01020.00 铅（Pb）0.1005.00 灯用三基色荧光粉废料 汞（Hg）0.0100.500 2方法原理 试样经常规酸消解或碱熔，在酸性介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3试剂和材料 本
4、部分除特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水符合 GB/T 6682-1992 中 4.2 规定的二级水。 3.1 过氧化钠。 3.2 硝酸（=1.42 g/mL, 65%） 。 3.3 过氧化氢（=1.10 g/mL, 30%） 。 3.4 高氯酸（=1.67g/mL） 。 3.5 硝酸（1+4） 。 3.6 硝酸（1+19） 。 3.7 铅标准溶液，含 Pb 浓度为 1000g/ mL。 3.8 镉标准溶液，含 Cd 浓度为 1000g/ mL。 3.9 汞标准溶液，含 Hg 浓度为 1000g/ mL。 3.10 金标准溶液：Au 浓度为 1000g/ mL。 3.11 氩气（Ar）99.
5、99%。 4仪器 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2 光源：氩等离子体光源。 5试样 废弃稀土荧光粉在 105 下烘干至恒重，过筛 200 目（孔径为 0.074 mm） ，球磨混匀，以保证 试料的均匀性。 XB/T -201 3 6分析步骤 6.1 试料 称取 0.5g 试样（5） ，精确至 0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 分析试液的制备 在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿均需要以硝酸（3.5）浸泡 24h， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6.4.1 常规酸消解法溶解汞
6、、镉 将试料（6.1）置于 50mL 磨砂锥形瓶中，加入 4 mL 硝酸（3.2） 、0.5mL 过氧化氢（3.3）溶液， 加磨砂盖，置于 80水浴加热反应 2h。待消解完成，冷却，用慢速滤纸过滤到 100 mL 容量瓶中， 用硝酸（3.5）洗涤锥形瓶和滤纸 35 次，洗液合并于容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2 碱熔法溶解铅 将试料（6.1）置于预先盛有 2g 过氧化钠（3.1）的 50ml 镍坩埚中，混合均匀后加盖，放入 650马弗炉中熔融 30min。取出，冷却。将坩埚置于 250mL 烧杯中，加热水约 100mL，加热浸取， 待剧烈作用停止后，用去离子水反复冲洗坩埚和盖 35
7、次后取出。用中速滤纸过滤，用去离子水洗 烧杯 23 次，洗沉淀 56 次。将滤纸连同沉淀取下放回原烧杯，加入 20mL 硝酸（3.2）和 5mL 高 氯酸（3.4） ，低温加热破坏滤纸，冒烟至近干，取下冷却后加 5mL 硝酸（3.2）煮沸回溶，冷却后 用慢速滤纸过滤移入 100mL 容量瓶中，用硝酸（3.5）洗涤烧杯和滤纸 35 次，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.4.3 分析试液的稀释 按表 2 稀释倍数分取待测液（6.4.1）和（6.4.2）于相应容量瓶中，用硝酸（3.6）稀释至刻度， 摇匀，待测。 表 2 元素含量范围/ %稀释倍数测试浓度/ g/ mL 0.010.1020.252.5
8、0.101.005110 1.005.0025210 5.0020.001002.510 6.5 标准系列溶液的配制 各元素系列浓度见表 3。 6.5.1 根据表 3 中铅元素标准系列浓度的计算量，分别移取 Pb 标准溶液（3.7）于 6 个 100mL 容 量瓶中，用硝酸（3.6）稀释至刻度，配制成Pb标准系列溶液； 6.5.2 根据表 3 中镉元素标准系列浓度的计算量，分别移取 Cd 标准溶液（3.8）于 6 个 100mL 容 量瓶中，用硝酸（3.6）稀释至刻度，配制 Cd 成标准系列溶液； 6.5.3 根据表 3 中汞元素标准系列浓度的计算量，分别移取 Hg 标准溶液（3.9）于 6
9、个 100mL 容 XB/T -201 4 量瓶中，用硝酸（3.6）稀释至刻度，配制成 Hg 标准系列溶液。 表 3 各元素标准系列浓度/ （g/ mL） 标号 PbCdHg 0#000 1#0.50.20.2 2#110.5 3#221 4#552 5#10105 注：在 Hg 测试中，在处理样品和标准系列中加入 1ug/ mL 金标准溶液作稳定剂，可有效改善 Hg 测试时的精密度， 较好的消除 Hg 的记忆效应。 6.6 测定 6.6.1 推荐分析线见表 4。 表 4 元素分析线/ nm Pb220.353 226.502 Cd 228.802 184.887 Hg 194.164 6.6
10、.2 于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制 好的标准系列溶液（6.5）进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 0.999 以 上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。 6.6.3 测试分析试液（6.4.3）与空白试液，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输 出各元素含量。 7分析结果的计算 废弃稀土荧光粉试料中被测元素含量以其质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算： （1）100 106 m FV x 式中： X 被测元素； 自工作曲线上查得分析试液（6.4.1）中经空白校正的各元素的质量浓度，单位为
11、微 克每毫升(g/ mL)； V 试液的体积，单位为毫升(mL)； F 试液稀释倍数； m 试料的质量，单位为克(g)。 XB/T -201 5 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 5 数据采用线性内插法求得。 表 5 废弃 CRT 用稀土荧光粉废弃灯用稀土荧光粉 元素质量分数/ %重复性限（r）/ % 元素质量分数/ %重复性限（r）/ % 3.710.082.860.049 0.7280.0140.5360.015Pb 0
12、.1310.004 Pb 0.1290.003 3.120.070.3620.009 0.5270.0100.0830.007 0.0680.007 Hg 0.0140.002 12.350.16 Cd 19.710.11 注：重复性限（r）为 2.8Sr，Sr 为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 6 所列的允许差： 表 6 9质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法 类别元素质量分数/ %允许差/ % 0.1000.5000.085 0.5001.000.062Pb 1.005.000.51 0.010
13、0.1000.020 0.1001.000.086 1.005.000.54 5.0015.00.90 废弃 CRT 用稀土 荧光粉 Cd 15.020.01.38 0.1000.5000.061 0.5001.000.090Pb 1.005.000.58 0X B XB/TXB/T XXXXXXXX201X201X 中中华华人人民民共共和和国国稀稀土土行行业业标标准准 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第 3 部分：氧化钇、氧化铕、氧化铈、 氧化铽、氧化镧、氧化镝、氧化钆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of waste rare ear
14、th phosphors Part 3: Determination of yttrium oxide、europium oxide、cerium oxide、 terbium oxide、lanthanum oxide、dysprosium oxide、 gadolinium oxide contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (送审稿) 中华人民共和国工业和信息化部 发发布布 ICS 77.120.99 H 14 XB/TXB/T XXXX-201XXXXX-201X 2 前前 言言 前 言 XB/T
15、 XXX废弃稀土荧光粉化学分析方法共分 3 个部分： 第 1 部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； 第 2 部分：铅镉汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 3 部分：氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化铽、氧化镧、氧化镝、氧化钆量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法。 本部分为第 3 部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草单位：北京工业大学、赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京钢研纳克检测技术有 限 公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中 心 本部分主要起草人：XXXXXXX 201-实施201-发布 XB/
16、TXB/T XXXX-201XXXXX-201X 3 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第 3 部分：氧化钇、氧化铕、氧化铈、 氧化铽、氧化镧、氧化镝、氧化钆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 1 范围：范围： 本部分规定了废弃稀土荧光粉中氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化铽、氧化镧、氧化镝、氧化钆量的 测定方法。 本部分适用于废弃稀土荧光粉中氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化铽、氧化镧、氧化镝、氧化钆量的 测定，测定范围见表 1。 表表 1 2 2 方法原理方法原理 试样经碱熔、水浸，碱分离，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。 3 3 试剂与材料试剂与材料 3.13.
17、1 过氧化钠（优级纯） 。 3.23.2 氢氧化钠洗液（20 g/L） 。 3.33.3 盐酸（优级纯，1.19 g/mL） 。 3.43.4 盐酸（8+92） 。 3.53.5 硝酸（1+1） 。 3.63.6 高氯酸（1.67 g/mL） 。 3.73.7 过氧化氢（30%） 。 3.83.8 中速滤纸。 3.93.9 钇标准贮存溶液：称取 0.1270 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化钇（REO） 稀土氧化物质量分数/% 氧化钇5.00 45.00 氧化铕0.10 6.00 氧化铈、氧化铽0.05 10.00 氧化镧0.05 20.00 氧化镝、氧化钆0.05 0.50 XB/TXB
18、/T XXXX-201XXXXX-201X 4 99.5%，（Y2O3/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 钇。再将此溶液用盐 酸（3.4）稀释成 1 mL 含 200 g 钇、1 mL 含 100 g 钇和 1 mL 含 10 g 钇的标准溶液。 3.103.10 铕标准贮存溶液：称取 0.1158 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化铕（REO） 99.5%，(E2O3/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入
19、 10 mL 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铕。再将此溶液用盐 酸（3.4）稀释成 1 mL 含 200 g 铕、1 mL 含 100 g 铕和 1 mL 含 10 g 铕的标准溶液。 3.113.11 铈标准贮存溶液：称取 0.1228 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化铈（REO） 99.5%，（CeO2/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸（3.5） ，加入 10 mL 过氧化氢 （3.7） ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100 mL
20、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铈。再将此溶液用盐酸（3.4）稀释成 1 mL 含 200 g 铈、1 mL 含 100 g 铈和 1 mL 含 10 g 铈的标准溶液。 3.123.12 铽标准贮存溶液：称取 0.1176 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化铽（REO） 99.5%，（Tb4O7/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铽。再将此溶液用盐 酸（3.4）稀释成 1 mL 含 200
21、g 铽、1 mL 含 100 g 铽和 1 mL 含 10 g 铽的标准溶液。 3.133.13 镧标准贮存溶液：称取 0.1173 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化镧（REO） 99.5%，（La2O3/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铽。再将此溶液用盐 酸（3.4）稀释成 1 mL 含 200 g 镧、1 mL 含 100 g 镧和 1 mL 含 10 g 镧的标准溶液。 3.143.14 镝标准贮存溶液：称取 0.
22、1148 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化镝（REO） 99.5%，(Dy2O3/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 镝。再将此溶液用盐 酸（3.4）稀释成 1 mL 含 100 g 镝和 1 mL 含 10 g 镝的标准溶液。 3.153.15 钆标准贮存溶液：称取 0.1153 g 经 950 灼烧 1 h 的氧化钆（REO） 99.5%，(（Gd2O3/REO）99.99%，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL
23、 盐酸（3.3） ，低温加热至溶解完 全，冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 钆。再将此溶液 用盐酸（3.4）稀释成 1 mL 含 100 g 钆和 1 mL 含 10 g 钆的标准溶液。 4 4 标准系列溶液的配制标准系列溶液的配制 4.14.1 标准系列溶液 1：将钇、铕、铈、铽、镧、镝、钆标准溶液（3.93.15）按表 2 分别移入 5 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，制得标准系列溶液 1，标准系列溶液质量浓度见表 2。 表表 2 各稀土浓度/（g/mL） 标液编号 钇铕铈铽镧镝钆 1 0 000000
24、2 0.20.2 0.20.20.20.20.2 3 0.50.5 0.50.50.50.50.5 4 2.0 2.02.02.02.01.01.0 5 6.0 6.06.06.06.03.03.0 4.24.2 标准系列溶液 2：将钇、铕、铈、铽、镧、镝、钆标准溶液（3.93.15）按表 3 分别移入 6 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，制得标准系列溶液 2，标准系列溶液质量浓度见表 3。 XB/TXB/T XXXX-201XXXXX-201X 5 表表 3 各稀土浓度/（g/mL） 标液编号 钇铕铈铽镧镝钆 1 0 000000 2 2.51.01.01.02.00
25、.20.2 3 5.02.52.52.55.00.50.5 4 155.05.05.0101.01.0 5 25101515152.02.0 6 40152525253.03.0 5 5 仪器仪器 5.15.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于 0.26 nm/mm（一级光谱） 。 5.25.2 光源：氩等离子体光源。 6 6 试样试样 试样在 105 下烘干至恒重，过筛 200 目（孔径为 74 m） ，球磨混匀，置于干燥器中冷却至室温， 取样后立即称量。 7 7 分析步骤分析步骤 7.17.1 试料试料 称取 0.5 g 试样（6） ，精聐(前匀%倒讀缁簀盜頀h怹椀笂紃锃
26、閃锃鴃愃愄挄0鎏貏墍搀漀挀瀀椀挀最椀昀Q鎏貏墍搀漀挀搀漀挀尀尀搀昀昀攀挀攀戀攀戀戀攀搀唀稀攀戀最漀匀愀瘀砀猀焀匀嘀砀挀戀瀀吀爀甀刀渀欀挀愀甀欀鎏貏墍鎏墍愀昀戀愀愀昀愀愀挀攀戀愀攀昀鬀.鈀蜀儀夀渀堀匀儀一瘀洀猀愀昀刀搀礀洀昀娀昀渀眀最琀焀最焀伀甀娀嘀甀挀礀氀搀蜀礁笁稟栀謀丁Hr蘀R掌u阀狈掌胔-瀀瀀棙i縀$茿国标钇铝合金（送审稿）.docpic1.gif国标钇铝合金送审稿.doc.doc2019-105baeac291-30de-4223-92cc-265cf75a42ae96sF+s0dBrGJH0u+PsJu9zevZBuoBTVQ4RYP+EJS7RGQvd9L8JqfHw=钇铝合金,国标,铝合金,送审10beee30d91c19f851bdd8dd8fbec50b甀%剑客先生0001200001可研报告20191005234030523998fKd/is/7hfm4rPu61FF2NVOwFynPZrruj/UvTwQHD3Juq1gE/Ac1lxnrC0D/ZVBfG0饴(前匀
