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行业标准《废弃稀土荧光粉化学分析方法》(第3部分)(预审稿).doc

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资源描述

1、1 行业标准行业标准独居石精矿独居石精矿 编制说明编制说明 一一、任务来源任务来源 独居石这个名字是源于它经常以单晶体存在而来的。它是一种含有 铈和镧的磷酸盐矿物,是一种稀土矿物,中文学名“磷铈镧矿” , (Ce,Y,La,Th)PO4是提炼铈、镧的主要矿物,独居石精矿中含 5065%的 REO,是稀土工业的主要原料之一;其中含有 0.20.9% 的 U3O8; 含有 410%的 ThO2。印度、澳大利亚、越南是独居石的主 要生产国家,由于放射性污染严重,世界上其他国家很少使用独居 石作原料生产稀土产品,但是我国还有部分企业以独居石为原料冶 炼稀土,其中大部分独居石原料来自澳大利亚、泰国、韩国

2、、朝鲜, 在冶稀土过程中,钍铀没有回收而主要富集在浸出渣和酸溶渣中, 生产出来的稀土产品大部分廉价出口到国外,而把高放射性的钍铀 废渣留在国内,给我国的环境造成了严重的辐射污染,在处理钍铀 废渣不仅代价高,而且环保达标困难;为了保护我们人类的生存环 境,国家工信部强烈要求从源头控制独居石原料的进口,标准作为 国际贸易中一种常用的技术贸易措施被国家所重视,可有针对性地 增加独居石进口的通关难度,能够在短时间内发挥限制独居石进口 的作用,由此可知,稀土行业需要将总放射性活度作为独居石精矿 行业标准的硬性指标,不能忽略,独居石精矿的总放射性活度一般 为 0.373.7106Bq/Kg 左右; 2 独

3、居石精矿总放比活度超过国标 GB4792-84 规定的安全指标 7.4104Bq/Kg;国家以此为依据就可以限制独居石精矿入关,这样 就达到控制独居石原料的进口的目的;而原来 XB/T 104-2010 独居 石精矿的产品标准没有将总放比活度作为硬性指标列出,也就不再 适应国内环保形势的需求;因此,修订 XB/T 104-2010 独居石精矿 的产品标准成了必然发展的趋势,为保护环境及产品的指标控制提 供新的指导意义。 二、编制过程二、编制过程 全国稀土标准化委员会于 2014 年 2 月 12 日下达的“2014 年稀 土标准工作预安排” ,要求湖南稀土金属材料研究院承担了独居石 精矿行业标

4、准的修订任务,按照相关要求,我单位提出了独居 石精矿行业标准的修订草案,2014 年 4 月,稀土标委会于北京召 开了本年度第一次稀土标准工作会议,对独居石精矿行业标准 修订草稿进行了预讨论,在预讨论会上征集了与会 40 余家稀土企业 与科研院所的意见和建议,与会专家提出了很多宝贵的意见和建议。 确定了制订方案;确定了标准起草原则、主要内容框架、任务分工 和工作进度安排等。 在预讨论会议结束后湖南稀土研究院又组织了相关专家,对标 准制订过程中可能遇到的问题和对任务落实会议上所征求与会专家 和代表的意见进行了充分的讨论,为下一步独居石精矿行业标 准修订工作打下了良好基础。 2014 年 7 月

5、2831 日,稀土标委会于内蒙古呼和浩特召开了本 年度第二次稀土标准工作会议,对独居石精矿行业标准修订稿 进行了预审讨论,本次会议有 36 个单位 71 名代表和专家参加。与 3 会代表对该标准的预审稿进行了认真的讨论,对不足之处提出了具 体修改意见,规范了标准文本。各专家的具体意见如下: 1、按标准段落格式规范文本 2、根据独居石精矿实际存在的矿产品成分,对文本中的“3.1 化学 成分表中”需要作出如下的修改: (1)需增加字符牌号; (2)独居石精矿为(Ce,La,Nd,Th) PO4的磷酸盐矿物,其 中 P2O5作为独居石精矿的主成份,则化学成分表中需增加 P2O5的指 标,但是,首先需

6、进一步对国内外独居石精矿的化学成分作出统计, 通过统计后在确定 P2O5的限定值; (3)需确定独居石精矿总放射性活度的限定值; (4)根据独居石精矿具体成分确定 ThO2、U3O8的限定值。 3、 “6.2 运输、贮存 产品运输时严防淋雨,须存放干燥处,不得露 天放置;产品运输、库房建设和运行须符合国家放射性防护规范要 求”修改为“6.2 运输、贮存 产品运输时严防淋雨,须存放干燥处, 不得露天放置;产品运输需符合 GB11806 放射性物质安全运输规程, 贮存库房应干燥、通风、平坦,要划出警戒线,并采取一定屏蔽防 护” 。 2.12.1 国内外的情况国内外的情况 独居石精矿作为重要的稀土矿

7、产资源往往伴生有铀、钍等天然放 射性核素,且在中间产品和废物中有所富集,从而造成天然放射性对 工作场所和周围环境的污染。同时由于稀土矿产地不同,稀土材料加 4 工工艺上的差别,导致稀土材料产品中的放射性核素含量不同。同时 废气、废水和固体废物中的放射性核素可能对环境造成放射性污染 给人类带来危害。目前,通过对稀土采矿、选矿、精矿分解、冶炼 和萃取分离工艺环节中的放射性分布和迁移的研究,得出如下结论: 1.在稀土矿物在加工利用中,精矿中的放射性核素得到了富集。但不 论是酸法还是碱法,大约都有 8%的钍进入产品中,超过了标准有色 金属矿产品的天然放射性限 GB 20664-2006对氯化稀土、氧化

8、稀 土等稀土产品中总放射性比强度不得超过 1000Bq/kg 的要求。 2.放 射性的钍富集于废渣中,其平均含量均接近或高于豁免限值;而固体 废弃物的总放射性比活度在 10-4-10-5Bq/kg 之间,均不大于 410- 6Bq/kg,按中华人民共和国国家标准:放射性废物的分类 GB9133- 1995标准,应属低放射性废物。 3.在稀土矿物在加工利用中,原矿、 精矿和选矿尾矿中,放射性钍系基本处于放射性平衡状态,但在稀土 产品、富集物、富铈渣和冶炼废渣中,钍系处于非放射性状态。钍在 各类物质里的转移份额,主要取决于稀土矿中的钍含量和生产加工工 艺。 4.稀土产品中钍含量的平均值均超过了国家

9、标准对金属矿产品 中天然放射性核素(238)U、(226)Ra、(232)Th 衰变系中任一子 体活度10-3 Bq/Kg,(40)K1.010-4 Bq/Kg 的要求。 5.在稀土 生产中放射性的钍有 8%进入产品,平均只有 80%左右进入钍富集物中。 我国白云鄂博是独居石的重要产地,国外的独居石主要来源于澳大 利亚沿海、巴西以及印度等沿海的海滨砂矿床。此外,斯里兰卡、 马达加斯加、南非、马来西亚、中国东北为主、泰国、韩国、朝鲜 5 等地都含有独居石的重砂矿床。独居石含有钍元素具有放射性,对 环境有害。为了保护我们人类的生存环境,必须将独居石精矿中放 射性做为硬性指标列出,而原来 XB/T

10、104-2010 独居石精矿的产品 标准根本没有将放射性指标的列为硬性指标,不再适应国内环保形 势及贸易市场的要求。 2.22.2 标准制定计划标准制定计划 2.2.1 2013 年 12 月,填写标准草案; 2.2.2 2014 年 1-3 月,收集国内外相关标准及技术资料; 2.2.3 2014 年 4 月 9-11 日,召开标准预讨论会; 2.2.4 2014 年 4 月 12 日5 月 30 日,广泛征求意见; 2.2.5 2014 年 6 月 1 日7 月 18 日,进行标准征求意见汇总工作, 提出标准预审稿,标准编制说明等,并将标准预审稿、标准编制说 明、意见汇总表等(电子版本)发

11、送至稀土标委会秘书处。 2.2.7 2014 年 7 月 2831 日,参加全国稀土标准技术委员会有关 独居石精矿行业标准的预审会。 2.2.8 2014 年 9 月 1 日11 月 10 日,再次广泛征求意见; 2.2.9 2014 年 11 月 11 日11 月 20 日,进行标准征求意见汇总工 作,提出标准送审稿,标准编制说明等,并将标准送审稿、标准编 制说明、意见汇总表等(电子版本)发送至稀土标委会秘书处。 2.2.10 审定时间,2014 年 11 月 2528 日。 2.32.3 反馈意见分析反馈意见分析 在本标准起草和编制过程中,起草单位与国内多家稀土生产、应 用企业进行了紧密合

12、作,将存在的问题进行及时沟通改进,顺利完 成了标准的修订,形成了预审稿。2014 年 7 月 2831 日于内蒙古 呼和浩特对独居石精矿行业标准预审后,根据预审会上专家的 6 意见进一步修改独居石精矿行业标准,并再次征求各企业的意 见,最后形成了送审稿。 三、标准的主要技术内容说明三、标准的主要技术内容说明 首先进行标准修订前广泛调研、了解市场生产情况和用户应用 情况及相应的指标参数论证;然后形成标准的讨论稿发至各用户单 位广泛征求相关意见,根据各企业所使用独居石精矿的实际情况及 稀标委的意见,确定产品的放射性限制范围及相关的技术指标,再形 成了标准征求意见稿。将所有意见汇总后形成预审稿,统一

13、将预审 稿以 e-mail 形式发送到各用户单位及稀标委进行论证,向有关专家、 生产厂家和用户征求意见。2014 年 7 月 2831 日于内蒙古呼和浩 特对独居石精矿行业标准预审后,根据预审会上专家的意见再 次进行修改,同时再次向有关专家、生产厂家和用户征求意见,最 后形成了送审稿,确保标准稿件的编写质量。 本标准与原标准相比有如下改变: 1、引用标准中增加了“GB 20664 有色金属矿产品的天然放射性限、 GB 4792 放射卫生防护基本标准 、 GBZ139 稀土生产场所中放射 卫生防护标准、GB18871 电离辐射防护与辐射源安全基本标准、 GB11806 放射性物质安全运输规程”。

14、 化学成分(质量分数)/% 字符 牌号 数字 牌号 REO 杂质含量,不大于 总放射性活 XB ICS 77.160 H 72 废旧稀土回收处理 第 1 部分:废旧显示器中稀土的回收 Waste rare earths recycling Part 1: Recycling rare earths from display scraps (预审稿) 201-发布201-实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 发布布 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T XXXX-201X 前 言 XB/T XXXXXX废旧稀土回收处理分为两个部分: 第 1 部分:废旧显示器中稀土的回收; 第 2 部分:废弃荧

15、光灯中稀土的回收。 本部分为第 1 部分。 本部分是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。 本部分由全国稀土标准化技术委员(SAC/TC 229)归口。 本部分主要起草单位:荆门市格林美新材料有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公 司、XXXXXXXX。 本部分主要起草人: XB/T -201 2 废旧稀土回收处理 第 1 部分:废旧显示器中稀土的回收 1 范围 本部分规定了废旧显示器中稀土的回收的术语和定义、稀土回收企业基本要求、废旧显示器的 回收要求、废旧显示器的处理要求、含稀土荧光粉废料性能要求与试验方法、稀土再生技术要求、 二次污染防治技术要求,以及应急预案。 本标准适

16、用于废旧显示器中稀土的回收。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T CRT 荧光粉废料化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T 5817 粉尘作业场所危害程度分级 GB 16487.7 进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准废有色金属 GB/T 17803 稀土产品牌号表示方法 GB 18597 危险废物贮存污染控制标准 GB 18599 一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准 GB 26451 稀土工业污染物排放标准 AQ/T 9002 生

17、产经营单位安全生产事故应急预案编制导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 稀土回收 recycling of rare earths 以再生利用为目的,对废弃物中稀土进行收集的过程。 3.2 稀土再生 refining/reuse of used rare earths 以再生利用为目的,将收集的含稀土废弃物经过处理,除去杂质,根据需要加工处理使其达到 一定稀土产品标准的过程。 3.3 稀土回收率 rate of rare earth recovery 稀土回收量与废弃物中稀土总含量的百分比。 3.4 混合荧光粉粉末 unseparated fluorescent powd

18、er 通过物理拆解及分离过程形成的含稀土荧光粉的混合物。 3.5 XB/T -201 3 粉末残留率 powder residual rate 在物理分离荧光粉及玻璃后残留在玻璃上的荧光粉的重量占总体荧光粉的重量百分比。 3.6 夹杂率 foreign substance rate 指由于物理分离不完全而形成的玻璃、有色金属、荧光粉之间互相夹杂的重量百分比。 4 稀土回收企业基本要求 4.1 有合理的再生设备和生产工艺流程。 4.2 再生稀土的质量,应符合国家稀土产品标准规定的各项理化性能和使用性能要求。再生稀土产 品的牌号按相关产品标准的规定进行。 4.3 再生稀土企业在生产过程中所产生的废

19、渣、废液等,应进行综合利用,不能综合利用的应严格 按照GB 26451妥善处理,达标排放。 4.4 有完善的稀土回收人员管理制度,对操作工人进行安全操作和废弃物处理方面的培训,推行培 训上岗制度。 4.5 应实施消防安全检查制度,建立设施设备检修和维护制度、废弃物环保管理制度等,并形成相 应的管理文件加以实施。 4.6 应根据实际情况,制定出合理可行的应急预案。 5 废旧显示器的回收要求 5.1 废旧显示器应完整回收,显示器在交给有资质的处理工厂前不得将显示器拆解。 5.2 废旧显示器应按照型号和大小进行分类贮存。分类按照表 1 进行。 表 1 类别含稀土部件主要稀土组成 CRT 显示器荧光屏

20、 Y2O3:Eu3+(红) , ZnS:Cu,Au,Al、Y2O2S:Tb3+、Gd2O2S:Dy(绿) , ZnS:Ag(蓝) 液晶显示器背光源 三基色荧光粉: 10%BaMg2Al16O27:Eu2+,30%MgAl11O19:Ce3+,Tb3+;60#Y2O3:Eu 3+ PDP 等离子显示器荧光屏 (Y,Gd)BO3:Eu3+(红) , Zn2SiO4:Mn2+BaMgAl10O17:Eu2+(蓝) 5.3 废旧显示器及拆解产物的安全贮运 5.3.1 废旧显示器收集过程中,按5.2的分类对显示器进行标识。在搬运过程中要轻拿轻放,避免显 示器破损。 5.3.2 废旧显示器的贮存按5.2的分类进行分类存储并摆放整齐。 5.3.3 对拆解后的所有零部件、材料、废弃物进行分类存储与标识,含有害物质的部件应注明有害 物质的种类。 5.3.4 将显示器置于专门的容器中进行堆放时,最大高度不得超过3m;将显示器直接进行堆放时,

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